物理化学综合实验讲座-幻灯片-20120909.ppt

,【物理化学实验】（下） 综合实验讲座 2019/7/4,【物理化学实验】（下） 综合实验讲座 2019/7/4,综合实验讲座,一、实验内容 二、实验预习 三、实验分组名单和实验时间安排 四、实验安全注意事项 五、实验部分扣分 六、实验数据保存 七、实验报告 八、实验报告批改 九、实验仪器设备 十、固体催化剂的制备简介,综合实验讲座,一、实验内容 两个基础（结构化学）实验： 实验A：磁化率络合物结构的测定 ( 物化实验室5 化学楼322房间 ） 实验B：偶极矩的测定 ( 物化实验室6 化学楼317房间 ） 两个综合实验： 综合实验一：固体催化剂的制备、表征和性能研究 综合实验二：B-Z振荡反应,综合实验讲座,一、实验内容 两个基础（结构化学）实验： 实验A：磁化率络合物结构的测定 实验B：偶极矩的测定 实验讲义提供地址： 43公共实验文件夹 (user登录) 化学实验教学中心网页/,综合实验讲座,一、实验内容 两个综合实验参考书目： （1）固体催化剂的制备、表征和性能研究 【催化剂工程导论】（实验室提供四本，不能带走）； 【催化作用基础】 （实验室提供两本，不能带走）； 用电脑在“图书馆”网页上搜索“催化”书籍,综合实验讲座,一、实验内容 两个综合实验参考书目： （2） B-Z振荡反应实验 【化学振荡 混沌与化学波】； 【非线性化学】书中的第一部分； 其他相关书籍以及【物理化学】、【物理化学实验】书； 用电脑在“图书馆”网页上的期刊部分搜索“振荡”,一、实验内容 两个综合实验： 综合实验一、固体多相催化剂的制备、表征和性能研究 实验1： 铈锰复合氧化物催化剂的制备及工艺条件探索； 实验2： 催化剂程序升温固相分解反应差热分析法； 实验3： 固体比表面测定BET色谱法； 实验4： 铈锰复合氧化物催化剂的活性及其他性能评价。 这个综合实验需要合作完成，4人小组中的同学在制备催化剂时采用不同的配方，不同的焙烧温度控制方式（两种）得到不少于人均一种的催化剂，这样的结果才比较有价值。但是每一个同学必须参与完成实验，实验报告必须独立书写，相互抄写者将被共同扣分。,综合实验讲座,一、实验内容 两个综合实验： 综合实验二、 B-Z振荡反应 实验1： B-Z振荡反应的振荡条件； 实验2： 物质浓度对B-Z振荡反应的影响； 实验3： 温度对B-Z振荡反应的影响； 实验4： 关于B-Z振荡反应机理的研究； 其他振荡反应的探索；。 这个综合实验必须独立完成。,综合实验讲座,二、实验预习 1、两个基础（结构化学）实验 提供预习问题，要抽查，要评分。 2、两个综合实验 同学们自己预习，不检查，不评分。,综合实验讲座,综合实验讲座,一、实验内容 二、实验预习 三、实验分组名单和实验时间安排 四、实验安全注意事项 五、实验部分扣分 六、实验数据保存 七、实验报告 八、实验报告批改 九、实验仪器设备 十、固体催化剂的制备简介,综合实验讲座,一、实验内容 二、实验预习 三、实验分组名单和实验时间安排 四、实验安全注意事项 五、实验部分扣分 六、实验数据保存 七、实验报告 八、实验报告批改 九、实验仪器设备 十、固体催化剂的制备简介,四、实验安全注意事项： 请穿实验服-白大褂！,综合实验讲座,四、实验安全注意事项： 防触电插头或仪器漏电！,综合实验讲座,四、实验安全注意事项： 综合实验一：固体催化剂的制备、表征和性能研究 实验一和：少量有毒气体“NO2”硝酸盐分解 电炉高温； 实验一： 低温液体液氮！ 爆炸气体H2！ 实验一： 爆炸气体H2 ！ 电炉高温；,综合实验讲座,四、实验安全注意事项： 综合实验二：B-Z振荡反应 腐蚀性酸“H2SO4” 其他有害物质同学们自行选用的,综合实验讲座,五、实验部分扣分 按照上学期的相应部分进行。,综合实验讲座,六、实验数据保存 请带好你们的实验记录本 ! ! !,综合实验讲座,六、实验数据保存 本学期的大部分综合实验数据都是计算机采集的。 实验数据正式采集以前，先要学会软件的使用方法，电脑桌面上有“说明书”和“演示程序”，请亲自试验一下接口和软件是否能够正确地采集和保存数据； 不同实验数据用不同的文件名保存； 实验结束后将所有可用数据保存到服务器43上自己的文件夹中。,综合实验讲座,七、实验报告 本学期 写两个基础实验论文报告 和 写两个综合性的论文报告,综合实验讲座,八、实验报告批改 两个基础（结构化学）实验： （15预习） （ 25实验） （ 60报告） 两个综合实验： 100报告 （ 25实验）,综合实验讲座,八、实验报告批改 两个综合实验：,综合实验讲座,八、实验报告批改 两个综合实验：,综合实验讲座,八、实验报告批改 综合实验一：固体催化剂的制备、表征和性能研究 这个实验的测定方法是前人的经验总结，小实验之间是相互关联的，自己设计制备催化剂的物质配比方法、用差热法了解催化剂的焙烧温度、用BET法测定固体催化剂的物理比表面、催化剂的活性测定。其中BET法测定固体比表面是一种规范性的测量，没有变化选择余地。在实验论文报告中就将包含实验内容的各个方面，才能使报告比较完整。,综合实验讲座,八、实验报告批改 综合实验二：B-Z振荡反应 【B-Z振荡反应】主要是从浓度、温度、物质种类、和振荡机理等几个方面对振荡反应进行研究，采用两种方式批改： 1、在以上几个方面都进行了实验，论文报告也包括了多个方面。 在报告批改时我们采取按部就班的方式进行； 2、在以上几个方面都进行了实验，对某一方面有兴趣并进行了 深入实验研究，只对这一个方面的结果写出论文，论文题目 应该强调一下特点。在报告批改时我们主要分析论文是否说明 问题、是否有创新特点。 注意：第二种方式书写的论文，如果写得不好的话，就会可能得到 比较低的分数，因为我们无法对其他方面进行判断。所以请 同学们慎重选择！,综合实验讲座,八、实验报告批改 说明：由于实验老师和TA都有学术水平的局限性，批改同学们的论文报告，特别是综合实验的论文报告并给出一个公平、合理、有说服力的评分却很难。如果有一些欠缺周到的地方，还望得到同学们的谅解。 在此对大家说一声 对不起！,综合实验讲座,九、实验仪器设备 热导池检测器 氢火焰检测器 催化反应器原料气切换六通阀 气体进样六通阀 表面孔径测定仪的气路图 N2000和2010数据采集接口的使用 厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排,综合实验讲座,九、实验仪器 热导池检测器,综合实验讲座,九、实验仪器 热导池检测器,综合实验讲座,九、实验仪器 2、氢火焰检测器,综合实验讲座,九、实验仪器 2、氢火焰检测器,综合实验讲座,九、实验仪器 2、氢火焰检测器,综合实验讲座,九、实验仪器 3、催化反应器原料气切换六通阀,综合实验讲座,九、实验仪器 4、气体进样六通阀,综合实验讲座,九、实验仪器 4、气体进样六通阀,综合实验讲座,六、实验仪器设备 5、ST03（A）表面孔径测定仪的气路图,综合实验讲座,六、实验仪器设备 5、F-Sorb 3400 比表面积及孔径分析仪气路图,综合实验讲座,九、实验仪器设备 热导池检测器 氢火焰检测器 催化反应器原料气切换六通阀 气体进样六通阀 ST03（A）表面孔径测定仪的气路图 N2000和2010数据采集接口的使用 厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排,综合实验讲座,九、实验仪器设备 7、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排 显示状态 ：,综合实验讲座,九、实验仪器设备 7、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排 程序编排 程序编排统一采用“温度时间温度时间”格式，其定义是，从当前段设置温度，经过该段设置的时间到达下一温度。 温度设置值的单位都是， 时间设置值的单位都是分钟。,综合实验讲座,九、实验仪器设备 6、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排 时间设置： t XX=19999 表示第XX段设置的时间值； t XX=0 仪表在第XX段进入暂停状态（HoLd）， 程序在此暂停运行； t XX=1240 时间值为负数表示是一个控制命令。以控制 程序运行的停止、跳转及二路事件输出， 时间负值如下计算 t XX=（A30B） A0，无作用（只执行跳转功能） A4，仪表执行停止（StoP）操作； A1，接通报警开关1； A5，关闭报警开关1； A2，接通报警开关2； A6，关闭报警开关2； A3，同时接通报警开关1及2； A7，同时关闭报警开关1及2； B130 表示程序跳转到B值表示的段执行。,综合实验讲座,九、实验仪器设备 6、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排 举例： 下图为一个包含“线形升温、恒温、线形降温、跳转循环、准备、暂停及事件输出”的6段程序。,综合实验讲座,九、实验仪器设备 6、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排 第1段 C 01100 t 01=30 100起开始线形升温30分，升温斜率10分1 第2段 C 02400 t 02=60 恒温段，恒温时间60分 第3段 C 03400 t 03=120 降温段，降温时间为120分，降温斜率为2分1 第4段 C 04160 t 04=35 降温至160后，接通报警开关1，并且跳往第5段执行 第5段 C 05160 t 05=0 进入暂停状态，需人工执行运行操作才能继续运行至第6段 第6段 C 06160 t 06=151 关闭报警开关1，并且跳往第1段执行，从头循环,综合实验讲座,十、固体催化剂的制备简介 （一）固体催化剂的主要制备方法 （二）固体催化剂的热处理 （三）固体催化剂的成型,综合实验讲座,十、固体催化剂的制备简介 （一）固体催化剂的主要制备方法,综合实验讲座,1、天然资源的加工 2、浸滞法 3、沉淀法 4、离子交换法 5、共混合法和滚涂法 6、均匀沉淀法和超均匀共沉淀法 7、沥滤法 8、络合催化剂的固载化,十、固体催化剂的制备简介 （一）固体催化剂的主要制备方法 1、天然资源的加工 2、浸滞法 3、沉淀法 4、离子交换法 5、共混合法和滚涂法 6、均匀沉淀法和超均匀共沉淀法 7、沥滤法 8、络合催化剂的固载化,综合实验讲座,浸滞法制备“铈锰复合氧化物催化剂” 沉淀法生成载体沉淀（如Al2O3） 洗涤、挤压成型、干燥、焙烧 载体及其形状调整 用活性组分溶液浸渍载体 干燥 分解（焙烧） 负载型金属氧化物催化剂 活化（还原） 负载型金属催化剂,综合实验讲座,十、固体催化剂的制备简介 （一）固体催化剂的主要制备方法 浸滞法具有下列优点： 1、可以利用已有外形和尺寸的载体，省去催化剂的成型步骤； 2、可以选择合适的载体，提供催化剂所需的物理结构特性，如比表面、孔半径、机械强度、导热率等； 3、附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率高，用量少，成本低，对铂、钯、铱等贵金属催化剂特别重要。,综合实验讲座,十、固体催化剂的制备简介 （二）固体催化剂的热处理 1、固体催化剂的煅烧 2、固体催化剂在煅烧过程中发生的变化,综合实验讲座,十、固体催