GB1256-1990工作基准试剂(容量)三氧化二砷.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 作 基 准 试 剂 ( 容 量 )三氢化二砷GB 1 256一 90代替 G B 1 2 5 6 -7 7Wo r k i n g c h e m i c a lAr s e n i c t r i o x i d e 本试剂为白色无定形结晶粉末， 易升华， 剧毒。微溶于水， 易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中 。 分子式: A s i 0 3 相对分子质量; 1 9 7 . 8 4 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)1 主腼内容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂( 容量) 三氧化二砷的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于含量为9 9 . 9 5 %-1 0 0 . 0 5 写工作基准试剂( 容量) 三氧化二砷的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 3 9 1 4 化学试剂阳极溶出伏安法通则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法 G B 1 0 7 3 8 工作基准试剂( 容量) 称量滴定法通则 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 三氧化二砷( A s i 0 3 ) 含量， %: 9 9 . 9 5 -1 0 0 . 0 5 .3 . 2 杂质最高含量， %:国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施GB 1 2 5 6 一 90 名称澄清度试验 号灼烧残渣氧化物( C U硫化物( S )铁 ( F e )铜( C u )锑( S b )铅( P b )工作基准( 容量)20 . 0 20 . 0 0 20 . 0 0 0 10 . 0 0 0 50 . 0 0 0 50. 00 50 . 00 0 54 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4 . 1 三级化二砷( A S 2 0 1 ) 含f测定4 . 1 . 1 碘滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取。 . 1 5 g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的第一基准试剂( 容量) 三氧化二砷， 精确至0 . 0 0 0 O l g ， 置于反应瓶中， 加4 m L 氢氧化钠溶液( 4 0 g / L ) 溶解， 加5 0 m L 水及2 滴酚酞指示液( 1 O g / L ) ， 用硫酸溶液( 5%) 中和， 加3 g 碳酸氢钠及3 m L 淀粉指示液( 1 0 g / L ) ， 按G B 1 0 7 3 8 之规定， 用待标定的碘滴定分析用 标 准 溶 液 (合 1z ) 一 。 . 1 m o i/ k g 滴 定 至 溶 液 呈 浅 蓝 色 。碘滴定分析用标准溶液的浓度按式( 1 ) 计算 仍lm , X 0 . 0 4 9 4 6 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1)式中 碘 滴定 分析用标 准溶液的 浓度， m o l / k g ;。 . 第一基准试剂( 容量) 三氧化二砷的质量, g ;m : 一 待标定的碘滴定分析用标准溶液的质量, g ;0 . 0 4 9 4 6 0 -协0 0 0 0 : 碘 滴 针棚祥， 液 (合 1,卜 1 . 0 0 0 O m o l/ k g 相 当 秘兢砒魂4 . 1 . 2 化二砷的质量。含量的测定称取 0 . 1 5 g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的试样， 精确至0 . 0 0 0 0 1 g ， 按4 . 1.1 条之规定. 用碘滴定分 析 用 标 准 溶 液 。 (告 1,) = 0 ， m o l/ kg 滴 定 。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。三氧化二砷( A s , O , ) 含量按式( 2 ) 计算:m , c义 0 . 0 4 9 4 6 0 饥 X 1 0 0 。 。 (2)式巾: X 1 1 乙 夕三氧化二砷的百分含量， %;碘滴定分析用标准溶液的质量, g ;一 碘滴定分析用标准溶液的浓度， m o l / k g ;GB 1 25 6 一 900 . 0 4 9 4 6 。 一 与 ， . 0 0 0 0 g 碘 滴 定 分 析 用 标 准 溶 液 (誉 1i) = 1 . 0 0 0 0 m o l/ k 。 相 当 的 以 克 表 示 的 三 氧 化二砷的质量; 。 。 一试样的质量, g o4 . 2 杂质测定 试样称量须精确至0 . 0 1 9 。4 . 2 . 1 澄清度试验 称取 1 0 g 试样， 加3 5 m L 氨水及6 5 m L水， 加热溶解。 其浊度不得大于H G 3 一日6 8 中规定的澄清度标准2 号。4 . 2 . 2 灼烧残渣 称取 5 g 试样， 置于已在6 5 0 士5 0恒重的增祸中， 在通风橱内缓缓加热， 直至试样完全挥发， 于6 5 0 士5 0 C 的高温炉中 灼烧至恒重， 残渣质量不得大于1 . 0 m g 。 保留残渣用于铁的测定。4 . 2 . 3 氯化物 称取 0 . 5 g 试样， 加3 m L 氨水溶液( 1 0%) 及5 m L水， 加热溶解， 冷却， 用硝酸溶液( 2 5%) 中和( 必要时过滤) ， 稀释至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之规定测定。所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0 . 0 1 m g 氯化物( C I ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 4 硫化物 称取 I g 试样， 溶于 1 0 m L 氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) 中， 加0 . 1 m L乙酸铅溶液( 5 0 g / L ) , 摇匀 所呈暗色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 0 1 m g 硫( S ) 的杂质测定用标准溶液， 与试样同时同样处理。4 . 2 . 5 铁 于测定灼烧残渣后的残渣中， 加2 m L 硫酸溶液( 2 0%) ， 在水浴上加热至残渣溶解， 稀释至7 5 m L ,取 1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0%) 调节溶液p H值至2 ， 按G B 9 7 3 9 之规定测定。所呈红色不得深于标准。 标准是取含。 . 0 0 5 m g 铁( F e ) 的杂质测定用标准溶液， 加0 . 4 m L 硫酸， 稀释至1 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 6 铜 按G B 3 9 1 4 之规定 测定， 其中:4 . 2 - 6 . 1 测定条件 预电 解电 位: 一。 . 8 V ; 扫描电 位范围: 一。 . 8 一一。 . 1 V ; 溶出 峰电 位: 一0 . 3 5 V .4 . 2 - 6 . 2 测定方法 称取0 . 2 g 试样， 加1 5 m L 盐酸溶液( 2 0 %) ， 微热溶解， 冷却， 用盐酸溶液( 2 0 环) 稀释至2 0 m L 。 取1 0 m L , 置于石英杯中， 在水封中蒸干。加3 0 m L 酒石酸溶液( 7 5 g / L ) ， 继续微热 1 0 m i n ， 冷却， 用氨水调节溶液p H值至8 . 。 士。 . 1 ， 按G B 3 9 1 4 中6 . 1 条之规定测定， 从“ 通人适当时间氮气” 开始。 必要时做空白试验4 . 2 . 了 锑 称取0 . 5 g 试样， 加5 0 m L 盐酸溶液( 2 0写) ， 微热溶解， 冷却。取5 m L ， 用盐酸溶液( 2 0%) 稀释至1 0 m L 。 加0 . 2 m L 亚硝酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) ， 摇匀， 放置2 m i n ， 加。 . 3 m L 饱和尿素溶液， 冷却， 摇动至无气泡产生， 稀释至2 5 m L ， 加5 m L 笨( 或甲苯) 及0 . 5 m L 孔雀石绿溶液( 2 g / L ) ， 振摇 1 m i n 。 有机层所呈绿色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 0 2 5 m g 锑( S b ) 的杂质测定用标准溶液， 加 1 0 m L 盐酸溶液( 2 0写) ， 与同体积试样G B 1 2 5 6 一 90溶液同时同样处理。4 . 2 . 8 铅 按G B 3 9 1 4 之规定测定， 其中:车2 . 8 . 1 测定条件 预电 解电 位: -0 . 8 V ; 扫描电 位范围: 一。 . 8 一一 。 . 1 V ; 溶出 峰电 位: - 0 . 5 3 V ,4 . 2 - 8 . 2 测定方法 同 4 . 2 . 6 . 2 条。5 检验规则按G B 6