GB 1254-1990 工作基准试剂(容量) 草酸钠.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 作 基 准 试 剂 ( 容 量 ) 草酸钠GB 1254一 90代替 G B 1 2 5 4 一 7 7Wo r k i n g c h e m i c a l S o d i u m o x a l a t e 本试剂为白色结晶粉末， 溶于水， 不溶于乙醇。 分子式: N a 2 C i 0 4 相对分子质量: 1 3 4 . 0 0 ( 按1 9 8 7 年国际原子量)1 主肠内容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂( 容量) 草酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于含量为9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 %工作基准试剂( 容量) 草酸钠的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 0 9 化学试剂 总氮量测定通用方法 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 3 7 化学试剂 易炭化物质测定通则 G B 1 0 7 3 8 工作基准试剂( 容量) 称量滴定法通则 H G 3 -1 1 9 化 学试剂 包装 及标志 H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 草酸钠( N a 2 C i 0 4 ) 含量， %: 9 9 . 9 5 -1 0 0 . 0 5 ., %: 9 9 - 9 5 -1 0 0 - 0 5 .3 . 2 P H( 2 5 00 : 7 . 5 -8 . 5 ,3 . 3 杂质最高含量， %:国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 - 1 2 一 0 1 实施GB 1 2 5 4 一 9 0名称工作基准( 容量澄清度试验， 号干燥失重氯化物( C l )硫化合物( 以S o 计)总氮量( N )钾( K )铁 ( F e )重金属( 以P b 计)易炭化物质 2 0 . 01 0 . 0 01 0 . 0 0 2 0 . 0 0 1 0 .0 0 50 . 0 0 05 0 . 0 01合格4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1 , G 8 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4 . 1 草酸钠( N a , C 2 0 4 ) 含i测定4 . 1 . 1 高锰酸钾滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取0 . 2 g 于1 0 5 士2 干燥至恒重的定值基准试剂( 容量) 草酸钠， 精确至0 . 0 0 0 0 1 g , 置于反应瓶中， 溶于 1 0 0 m L 硫酸溶液 8 %( V / V ) 7 , 按G B 1 0 7 3 8 之规定， 用待标定的高锰酸钾滴定分析用标准溶液 (音 K M n O ,) 一 0 . 1 m o l/ k g ) 滴 定 ，近 终 点 时 力 。 热 至 。 5 C ,继 续 滴 定 至 溶 液 呈 粉 红 色 ，并 保 持 3 0 s ,高锰酸钾滴定分析用标准溶液的浓度按式( 1 ) 计算: 一 石 爪 m ,m 2 X 0 . 0 6 7 0 0 0式中: 。 高锰酸钾滴定分析用标准溶液的浓度， m o t / k g 。一一定值基准试剂( 容量) 草酸钠的质量， 9 ;m ， 一待标定的高锰酸钾滴定分析用标准溶液的质量， 9 ;0 . 0 6 7 0 0 0 一与 1. 0 0 0 。 高 锰 溯敞姗肠麟液 ( 音 K M n O , ) = 1 . 0 0 0 0 m o l/ k g 相 当 圳克 表示的草酸钠的质量。4 . 1 . 2 含虽的测定 称取。 . 2 g 测定干燥失重后的试样， 精确至0 . 0 0 0 0 1 g ， 按4 . 1 . 1 条之规定， 用高锰酸钾滴定分析用标 准 溶 液 ( 音 K M n 0 4) 一 。 ， 1 m o l/ k g 滴 定 。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。草酸钠( N a 2 C z 0 , ) 含量按式( 2 ) 计算:1 R 3， c X 0 . 0 6 7 0 0 0 饥X 1 0 0 ， ， (2) 式中0 . 0 6 74 . 2: X- 一 草酸钠的百分含量， %;， ， 一 一 高锰酸钾滴定分析用标准溶液的质量， g ; - 一 高锰酸钾滴定分析用标准溶液的浓度， m o l / k g ;0 0 0 一与 ，. 0 0 0 0 g 高 锰 洲敞撕肺邮液 、 b K M n O , ) = 1 . 0 0 0 0 m o l/ 、 相 当 M U A * 示的草酸钠的质量;明 。 试样的质量, gp H值测定GB 1 25 4 - 9 0 称取 3 g 试样， 精确至0 . o l g , 溶于 1 0 0 m L 无二氧化碳的水中， 按G B 9 7 2 4 之规定测定。4 . 3 杂质测定 试样称量须精确至。 . 0 1 g e4 . 3 . 1 澄清度试验 称取 4 g 试样， 溶于 1 0 0 m L 热水中。其浊度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中规定的澄清度标准2 号。4 . 3 . 2 干燥失重 称取 l o g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于已在1 0 5 士2 c 恒重的称量瓶中， 于 1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。 干燥失重按式( 3 ) 计算:， 一 M 瓜 业 X 1 0 0 3 ，式中: X- 一干燥失重， %; ， 千燥前试样的质量， 9 ; m 2 干燥恒重后试样的质量， 9 .4 . 3 . 3 氯化物 称取 1 g 试样， 溶于2 0 m L 水及8 m L 硝酸溶液( 2 5 0 o ) 中， 加 1 m L 硝酸银溶液( 1 7 g / L ) ， 摇匀， 放置1 0 m in , 所呈浊 度不 得大于标准。 标准是取含0 . 0 1 m g 氯化物( C 1 ) 的杂质测定用标准溶液， 与试样同时同样处理。4 . 3 . 4 硫化合物 称取I g 试样， 置于蒸发皿中， 加2 m L 水、 2 m L 硝酸及2 m L3 0 % 过氧化氢， 盖以表面皿， 在水浴上保温1 h , 蒸干。 加少量水溶解， 加6 m L 盐酸溶液( 2 0 0 o ) ， 再蒸干。 残渣溶于 1 0 m L 水( 必要时过滤) ， 稀释至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 8 之规定测定。所呈浊度不 得大于标准。 标准是取含。 . 0 2 m g 硫酸盐( S 0 4 ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 5 总氮量 称取1 g 试样， 加1 0 0 m L 水， 微热溶解， 冷却， 按G B 6 0 9 之规定测定。 所呈黄色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 1 m g 氮( N ) 的杂质测定用标准溶液， 与试样同时同样处理。4 . 3 . 6 钾 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 3 . 6 . 1 仪器条件 光源: 钾空心阴极灯; 波长: 7 6 6 . 4 ri m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 3 . 6 . 2 测定方法 称取 1 g 试样， 加1 0 0 m L 水. 微热溶解， 冷却。取2 0 m L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 7 铁 称取 1 g 试祥， 加3 0 m L 水， 微热溶解， 加2 m L 磺基水杨酸溶液( 1 0 0 g / L ) , 摇匀， 加5 m L 氨水溶液( 1 0 0 0 ) , 摇匀.所呈黄色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 0 5 m g 铁( F e ) 的杂质测定用标准溶液， 与试样同时同样处理。4 . 3 . 8 重金属 称取2 g 试样， 置于蒸发皿中， 加2 m L 水、 2 m L 硝酸及2 m L 3 0 %过氧化氢， 盖以表面皿， 在水浴上 万1 0GB 1 25 4 一 9 0保温 1 h , 蒸干， 加 4 m L 硝酸溶液( 1 +1 ) ， 再蒸干。残渣溶于水， 用氨水溶液( 1 0 0 o ) 调节溶液p H值至4 ,稀释至4 0 m L 。 取3 0 m L ， 加0 . 2 m L乙酸溶液( 3 0 写) 及 1 0 m L 新制备的饱和硫化氢水， 摇匀， 放置1 0 m i n 所呈暗色不得深于标准。 标准是取含。 . 0 1 m g 铅( P b ) 的杂质测定用标准溶液及剩余的1 0 m L 试样溶液， 稀释至3 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 9 易炭化物质 称取 I g 试样， 锻于蒸发皿中， 加 1 0 m L 硫酸( 优级纯， 9 5 士0 . 5 %) ， 加热至硫酸蒸气开始逸出， 冷却。 溶液所呈颜色不得深于G B 9 7 3 7 中规定的标准色R / 8 o5 检验规则 按G B 6 1