GB1255-1990工作基准试剂(容量)无水碳酸钠.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 作 基 准 试 剂 ( 容 量) 无 水 碳 酸钠1255一 90GB 1 2 5 5 - 7 7GB储Wo r U雌 c h e mi c a lS o d i u m c a r b o n e 加 a n h y d r o u s本试剂为白色粉末分子式: N a z C O ,相对分子质量: 1 0 5， 暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物( N a C O 3 H 2 0 ) , 溶于水， 不溶于乙醇。. 9 9 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)1 主题内 容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂( 容量) 无水碳酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于含量为9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 %工作基准试剂( 容量) 无水碳酸钠的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 0 9 化学试剂总氮量测定通用方法 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 4 化学试剂 铝测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 G B 1 0 7 3 8 工作基准试剂( 容量) 称量滴定法通则 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 无水碳酸钠( N a 2 C 0 3 ) 含量， %: 9 9 . 9 5 - 1 0 0 . 0 5 ,3 . 2 杂质最高含量， %:国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 - 1 2 - 0 1 实施G B 1 25 5 一 9 0名称工作基准( 容量)澄清度试验， 号灼烧失熏氯化物( C i )硫化合物( 以S O ; 计).总氮觉 ( N )碑酸盐及硅酸盐( 以S i 0 : 计)镁( Mg )铝( A O钾( K )钙( C a )铁( F e )重金属( 以P b 计)20 . 50 . 0 0 10 . 0 0 30 . 0 0 10 . 0 0 2 50 . 0 0 0 50 . 0 0 10 . 0 0 50 . 0 10 . 0 0 0 30 . 0 0 0 54 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G 8 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 无水碳酸钠( N a 2 C O a ) 含i测定4 . 1 . 1 盐酸滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取。 . 1 5 g 于3 0 0 灼烧至恒重的第一基准试剂 容量) 无水碳酸钠， 精确至0 . 0 0 0 0 1 g , 置于反应瓶中， 溶于5 0 m L 水， 加 1 0 滴溪甲酚绿一 甲基红混合指示液， 按G B 1 0 7 3 8 之规定， 用待标定的盐酸滴定分析用标准溶液 c ( H C I ) 二。1 m o t / k g ) 滴定至溶液由 绿色变为暗 红色。 煮沸2 m i n ， 安上装有钠石灰的双球管， 冷却， 继续滴定至溶液呈暗红色。 盐酸滴定分析用标准溶液的浓度按式( 1 ) 计算: 饥l二 二 二 二一. . . . . . . . . . . . . . . . . m 2 X 0 . 0 5 2 9 9 5式中:c 一 一 盐酸滴定分析用标准溶液的浓度， m o l / k g ; m 】 第一基准试剂( 容量) 无水碳酸钠的质量, g ; 。 2 - 一 待标定的盐酸滴定分析用标准溶液的质量， 9 ;0 . 0 5 2 9 9 5 一与1 . 0 0 0 0 g 盐酸滴定分析用标准溶液( o ( H C l ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当的以克表示的无水4 . 1 . 2 碳酸钠的质量。含量的测定称取0 . 1 5 g 测定灼烧失重后的试样， 精确至。 . 0 0 0 0 1 g ， 按4 . 1 . 1 条之规定， 用盐酸滴定分析用标准溶液 c ( H C I ) = 0 . 1 m o l / k g D 滴定。G B 1 2 5 5 一 9 0含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。无水碳酸钠( N a 2 C O 3 ) 含量按式( 2 ) 计算:m3 c X 0 . 0 5 2 9 9 5 爪 X 1 0 0 (2)式中: X无水碳酸钠的百分含量， %;盐酸滴定分析用标准溶液的质量， 9 ;c - 一 盐酸滴定分析用标准溶液的浓度， m o l / k g ;0 . 0 5 2 9 9 5 与1 . 0 0 0 0 g 盐酸滴定分析用标准溶液 c ( H C 1 ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当的以克表示的无水 碳酸钠的质量;。 - 一 试样的质量， 9 。4 . 2 杂质测定试样称量须精确至。 0 1 g .4 . 2 . 1 澄清度试验 称取5 g 试样， 溶于 1 0 0 m L 水中， 其浊度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中规定的澄清度标准2 号4 . 2 . 2 灼烧失重 称取5 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于已在3 0 0 C 恒重的铂柑祸中， 逐渐升温， 于3 0 0 灼烧至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。 灼烧失重按式( 3 ) 计算:X 一 n , 孟 严X 1 0 0式中:X 一灼烧失重， %; 。 】 灼烧前试样的质量， 9 ; 二 : 灼烧恒重后试样的质量， 9 .4 . 2 . 3 氯化物 称取 1 g 试样， 溶于 1 0 m L水中， 滴加硝酸溶液( 2 5 %) 至溶液p H值为 5 - 6 , 稀释至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之规定测定。 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0 . 0 1 m g 氯化物( C l ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理4 . 2 . 4 硫化合物 称取。 . 5 g 试样， 溶于2 0 m L 水中， 加。 . 3 m L3 0 %过氧化氢， 煮沸数分钟， 冷却， 用盐酸溶液( 2 0 %)调节溶液p H值为5 -6 ， 再煮沸， 冷却， 稀释至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 8 之规定测定， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含。 . 0 1 5 m g 硫酸盐( S O , ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理4 . 2 . 5 总氮量 称取2 g 试样， 按G B 6 0 9 之规定测定， 所呈黄色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 2 m g 氮( N ) 的杂质测定用标准溶液， 与试样同时同样处理。4 . 2 . 6 磷酸盐及硅酸盐 称取0 . 5 g 试样， 溶于5 0 m L 水中， 加2 . 4 m L 盐酸液( 2 0 0 o ) , 稀释至8 0 m L ， 加热至沸， 冷却。 加5 m L铝酸钱溶液( 1 0 0 g / L ) ， 用氨水溶液( 1 0 Y,) 或盐酸溶液( 2 0 %) 调节溶液p H值至 1 . 8用酸度计测定) ， 再GB 1 25 5 一 90加热至沸. 于水浴上保温 2 0 m i n ， 冷却。加1 0 m L 盐酸， 移人分液漏斗中， 用2 5 m L 4 一 甲基一 2 一 戊酮萃取2 m i n 。取有机相， 用2 5 m L 盐酸溶液( 0 . 5 0 0 ) 洗涤。 取有机相， 加0 . 2 m L 新制备的氯化亚锡盐酸溶液( 2 0 g / L ) ， 加1 m L 无水乙 醉， 摇匀， 所呈蓝色不 得深于标准。 标准是取含0 . 0 1 2 m g 硅酸盐( S i o , ) 的杂质测定用标准溶液， 加0 . 6 m L 盐酸溶液( 2 0 0 o ) , 稀释至8 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 了 镁 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 2 . 7 . 1 仪器条件 光源: 镁空心阴极灯; 波长: 2 8 5 . 2 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 . 了 . 2 测定方法 称取1 0 g 试样， 溶于水， 滴加盐酸溶液( 2 0 %) 至溶液p H值为5 - 6 ， 过量5 m L , 稀释至1 0 0 m L 。 取1 0 m L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 2 . 8 铝 称取 I g 试样， 溶于水， 滴加盐酸溶液( 2 0 %) 至溶液p H值为5 - 6 ， 过量0 . 2 5 m L , 煮沸， 冷却， 用氨水溶液( 1 0 %) 调至中性， 稀释至 1 0 m L ， 按G B 9 7 3 4 之规定测定， 所呈红色不得深于标准口 标准是取含。 . 0 1 m g 铝( A I ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至1 0 M L ， 与同 体积试样溶液同时同样处理 。4 . 2 . 9 钾 按G B 9 7 2 3 之 规定测定， 其中:4 . 2 . 9 . 1 仪器条件 光源: 钾空心阴极灯; 波长: 7 6 6 . 4 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 . 9 . 2 测定方法 同4 . 2 . 7 . 2 条。4 . 2 . 1 0 钙 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 2 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 钙空心阴极灯; 波长: 4 2 2 . 7 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 . 1 0 . 2 测定方法 称取5 g 试样， 溶于水， 滴加盐酸溶液( 2 0 %) 至溶液p H值为5 -6 ， 过量2 . 5 M L , 稀释至1 0 0 m L 。 取2 0 M L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 2 . 1 1 铁 称取 I g 试样. 溶于水， 滴加盐酸溶液( 2 0 %) 至溶液p H值为5 -6 ， 过量。 . 5 m L , 煮沸， 冷却， 稀释至1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0 %) 调节溶液p H值至2 ， 按G B 9 7 3 9 之规定测定， 所呈红色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 0 3 m g 铁( F e ) 的杂质测定用标准溶液， 加1 0 m L 水及0 . 5 m L 盐酸溶液( 2 0 0 0 ) , 稀释至 1 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 - 2 . 1 2 重金属 称取6 g 试样， 溶于2 5 m L 水中， 滴加盐酸溶液( 2 0 %) 至溶液p H值为5 -6 ， 过量0 . 5 M L ， 在水浴上G B 1 25 5 一 9 0蒸干， 残渣溶于水， 用氢氧化钠溶液( 4 g / L ) 调节溶液p H值至4 , 稀释至4 0 m L 。 取3 0 m L ， 加0 . 2 m L乙酸溶液( 3 0 %) 及1 0 m L 新制备的饱和硫化氢水， 摇匀， 放置 1 0 m i n ， 所呈暗色不得深于标准。 标准是取含 0 . 0 1 5 m g 铅( P b ) 的杂质测定用标准溶液及剩余的 1 0