GB 12912-1991 化学分析滤分离性能的测定法.PDF

中华 人 民共 和 国 国家标 准化学分析滤纸分离性能的测定法GB 1 291 2一 91D e t e r mi n a t i o n o f s e p a r a t i n g c a p a c i t y f o r c h e mi c a l a n a l y s i s f i l t e r p a p e r主题内容与适用范围本标准规定了用不同沉淀物测定化学分析滤纸分离性能的试验方法。本标准适用于以纯纤维素纤维为原料的化学分析用的定性或定量滤纸。2 引用标准G B 4 5 0 纸和纸板试样的采取G B 1 9 1 4 化学分析滤纸3 原理3 . 1 纸的分离性能是指纸能将悬浊液分离为澄清的液体和固体沉淀两部分的能力。3 . 2 化学分析滤纸具有无数的微细孔隙。 不同型号的滤纸其孔隙大小和多少是不同的。 当悬浊液倾于其上时， 其液体部分因重力和毛细管作用渗过纸层而流下， 其固体沉淀部分则因颗粒大于孔隙， 不能通过而被阻留于纸面上。 于是悬浊液被分离为液、 固两部分 。 本方法是用已知粒径的沉淀物按所规定的方法进行试验 ， 以判别滤纸所具有的分离性能。4 仪器、 试剂和沉淀物配备方法4 . 1 一般实验室用玻璃仪器。4 . 2 本试验所用试剂均为化学纯试剂； 水质为蒸馏水或同等纯度的去离子水。4 . 3 氢氧化铁沉淀的制备4 . 3 . 1 应用的试剂 三氯化铁（ H G 3 -1 0 8 5 ) 溶液 ： 称取 1 0 g 三氯化铁（ F e C 1 3 6 H , O ) , 溶于 1 0 0 m l, 蒸馏水中。 b 稀氨水（ G B 6 3 1 ) ： 用浓氨水（( 2 8 ） 按体积比稀释成1 ： 1 的溶液。4 . 3 . 2 制备方法 常温时量取 1 0 0 m l , 三氯化铁溶液于 5 0 0 m l, 烧杯中， 连续搅拌， 缓缓加入 3 0 m l , 稀氨水。 搅拌均匀后， 以悬浊液作过滤试验。4 . 4 硫酸铅沉淀的制备4 . 4 . 1 应用的试剂 a 乙酸铅（ H G 3 -9 7 4 ) 溶液： 称取 1 0 g 乙酸铅（ P b ( C H 3 C O O ) z 3 H , O ) , 溶于 1 0 0 m l , 蒸馏水中。 b . 稀硫酸溶液： 约 3 m o l / L 。 量取 1 6 7 m L 浓硫酸（ H , S O , ， 密度 l . 8 4 g / m L ) ， 缓缓倾入 8 3 3 m L 蒸馏水中， 连续搅拌。 c 稀硫酸溶液： 量取 5 m l, 浓硫酸（ 密度 1 . 8 4 g / m L ) ， 缓慢倾入 1 0 0 m L蒸馏水中， 连续搅拌。 d . 9 5 乙醇( G B 6 7 9 ) 。国家技术监督局 1 9 9 1 一 0 5 一 1 8 批准1 9 9 2 一 0 3 一 0 1 实施G B 1 2 9 1 2 一 9 14 . 4 . 2 制备方法 常温时量取 1 0 0 m L乙酸铅溶液于 5 0 0 m L 烧杯中， 连续搅拌，缓缓加入.1 0 m L稀硫酸溶液( 4 . 4 . l b ） 和8 0 m L乙醇， 搅拌均匀后， 以悬浊液作过滤试验。4 . 5 硫酸钡沉淀的制备4 . 5 . 1 应用的试剂 a . 硫酸钾（ H G 3 -9 2 0 ) 溶液： 称取0 . 5 5 g 硫酸钾（ K 2 S O a ) , 溶于2 7 5 m L水中。 b 稀盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液 ， 约6 m o l / L 。 量取浓盐酸（ 密度1 . 1 9 g / m L ) 5 0 0 m L 倾入5 0 0 m L 蒸馏水中。 C 4 . 5 . 2氯化钡（ G B 6 5 2 ） 溶液 ： 5 0 g / L 9称取5 . 8 5 g 氯化钡（ B a C 12 2 H 2 0 ) , 溶于1 0 0 m L蒸馏水中。制备方法 量取2 7 5 m L 硫酸钾溶液于5 0 0 m L 烧杯中， 加入2 m L 稀盐酸溶液， 用表面皿盖住杯口， 将溶液加热至沸， 连续搅拌， 用滴管逐滴加入 2 5 m L 氯化钡溶液， 保持悬浊液温度在 7 0 - 1 0 0 时作过滤试验。5 试验方法5 . 1 测定分离性能时应用的沉淀物种类在 G B 1 9 1 4 的标准中已作规定， 即： 快速滤纸规定能分离氢氧化铁 ； 中速滤纸规定能分离硫酸铅； 慢速滤纸规定能分离硫酸钡（ 热） 。5 . 2 按 G B 4 5 0 的规定抽取样本， 然后切取直径 1 0 0 m m的圆形试样或 1 0 0 m m x 1 0 0 m m的方形试样，对折后再对折， 折成圆形的1 / 4 ， 置于颈长为1 5 0 m m的6 0 锥度的漏斗中， 用蒸馏水湿润后作过滤沉淀物的试验。5 . 3 过滤沉淀物的悬浊液时， 应搅拌烧杯中的悬浊液 ， 并注意漏斗内的悬浊液离试样边沿不得少于5 mm,5 . 4 对按4 . 3 条方法制备的氢氧化铁悬浊液及对于按4 . 5 条方法制备的硫酸钡悬浊液在作过滤试验时， 应收集 3 0 5 0 m L 滤液于洁净的 1 0 0 m L 锥形烧瓶内。5 . 5 对于按4 . 4 条方法制备的硫酸铅悬浊液， 在进行过滤试验时， 当滤液量约为5 0 m L时， 按以下次序清洗漏斗内滤纸表面保留的沉淀物： 先用1 0 m L 稀硫酸溶液（( 4 . 4 . 1 c ) ， 再用1 0 m L乙醇( 4 . 4 . 1 d ) ， 最后用 1 0 m L 蒸馏水， 收集本试验中所有的滤液于洁净的 2 0 0 M L 锥形烧瓶内。5 . 6 对着黑色背景目 测检查锥形烧瓶中的过滤液， 若过滤液澄清透明， 无沉淀， 试验结果为合格； 若过滤液混浊、 有沉淀 ， 试验结果为不合格。5 . 了 每份样品要平行试验二次。二次试验结果均为合格时， 判为该试样的分离性能合格； 二次试验中，若有一次试验结果不合格时， 则判为该试样