GB15570-1995食品添加剂叶酸.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准添G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5剂加酸品叶食F o o d a d d i t i v e - F o l i c a c i d1 主肠内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂叶酸的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮藏的要求。本标准适用于化学合成法制得的叶酸， 在食品工业中作为维生素类营养强化剂。2 l 用标准中华人民共和国药典 一 九九0年版二部GB 8 4 5 0GB 8 4 5 1食品添加剂中砷的测定方法食品添加剂中重金属限量试验法3 化学名称、 分子式、 结构式、 分子l 化学名称: N - 仁 4 - ( 2 - 氨基- 1 , 4 一 二氢- 4 - 氧代一 6 - 蝶吮) 甲氨基 苯甲酞基工 1 . 一 谷氨酸分子式结构式 N - 4 - ( 2 - A m i n o - 1 , 4 - d i h y d r o - 4 - o x o - 6 - p t e r i d i n y l ) m e t h y l a m i n o b e n z o y l - L - g l u t a m i c Ac i d: C , , H, 9 N, O 6HE N一仁卜 二ONHG- -一COON!H供H OO C C Hz C H分子量: 4 4 1 . 4 0按 1 9 8 7 年国际原子量计)4 技术要求4 . 1 性状 本品为黄色或橙黄色结晶性粉末; 无臭、 无味。在水、 乙醇、 丙酮、 三氯甲烷或乙醚中不溶; 在氢氧化钠和碳酸钠的稀溶液中溶解。4 . 2 项目和指标国家技术监誉局1 9 9 5 一 0 6 一 0 2 批准1 9 9 5 一 1 2 一 0 1 实施G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5项目指标含t( 以C , . H : . N , O 。 计) ， %9 6 . 0 -1 0 2 . 0 ( 第一法)9 5 . 0 -1 0 2 . 0 ( 第二法)水分， %簇8 . 5炽灼残渣， %镇0 . 1重金属( 以P b 计) ， %簇0 . 0 0 1砷( 以A s 计) ， %(0 . 0 0 0 35 试验方法 本标准试验中所用试剂为分析纯试剂， 水为燕馏水或相应纯度的水， 溶液为水溶液。5 . 1 鉴别5 . 1 . 1 试剂和溶液 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 0 . 1 m o l / L溶液。5 . 1 . 2 仪器设备 紫外分光光度计， 附1 c m比色池。5 . 1 . 3 鉴别方法 取样品， 加氢氧化钠溶液制成每1 m L中含1 0 p g 样品的溶液， 用紫外分光光度计测定， 在2 5 6 士2 n m, 2 8 3 士2 n m, 3 6 5 士4 n m的波长处有最大吸收， 吸收度2 5 6 n m与吸收度3 6 5 n m的比值应为2 . 8 -3 . 0 .5 . 2 叶酸含量测定5 . 2 . 1 第一法比色分光法5 . 2 . 1 . ， 试剂和溶液 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 0 . 1 m o l / L溶液。 盐酸( G B 6 2 2 ) : 2 m o l / L溶液。 锌粉( 无砷锌) 。 亚硝酸钠( G B 6 3 3 ) : 0 . 1 %溶液。 氨基磺酸按: 。 . 5 %溶液 二盐酸蔡基乙二胺: 。 . I %溶液。 对照品溶液的制备: 称取叶酸对照品( 同时测定水分) 0 . 0 8 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置1 0 0 m L量瓶中，加氢氧化钠溶液使溶解， 并稀释至刻度， 摇匀( 溶液A ) , 精密吸取溶液A2 m L , 置另 一1 0 0 m L量瓶中，加盐酸溶液2 0 m L ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 即得。 每1 m L中约含叶酸对照品1 6 p g ( 溶液B ) , 样品溶液的制备: 称取叶酸样品， 按对照品溶液的制备法制备， 即得。5 . 2 . 1 . 2 仪器设备 分光光度计， 附1 c m比色池。 5 . 2 . 1 . 3 测定方法 精密量取对照品溶液B与样品溶液B各6 0 m L ， 分别置2 5 0 m L具塞锥形瓶中， 各加锌粉0 . 5 g ( 可 稍过量) ， 连续振摇2 0 m i n ， 用干燥滤纸过滤， 弃去初滤液， 各精密吸取续滤液2 m L ， 分别置1 0 m L量瓶 中， 各依次加水3 m L , 盐酸溶液 1 m L与亚硝酸钠1 m L , 混匀， 放置2 m i n ， 各加氨基磺酸按溶液1 m L , 混匀， 放置1 0 m i n ， 各加二盐酸蔡基乙 二胺溶液1 m L ， 混匀， 放置1 0 m i n ， 用水稀释至刻度， 摇匀。G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5 另精密吸取对斌品溶液A与样品溶液A各2 0 m L ， 分别置1 0 0 m L量瓶中， 各加盐酸溶液2 0 m L ,用水稀释至刻度， 摇匀。各精密吸取2 m L ， 分别置于1 0 m L量瓶中， 自 “ 依次加水3 m L ” 起， 依法操作; 另取水2 m L 置1 ) o Lt饭中， 自 “ 依次加水3 m L ” 起， 依法操作， 作为空白， 用分光光度计测定， 以1 c m 的比色池在5 5 。 士1 n m的 故长处侧定上述二组溶液的吸收度。5 . 2 . 1 . 4 计算结果的表示 叶酸含量X, ( 以质量百分数表示 按式( 1 ) 计算: ( A，一 A. / 1 0 ) m, ( 1 0 0一 X, )入， 之 一X 1 0 ( ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .月 k A,一 /Aa l 1 u).7 Ry k i U U一 Ay )式中: A , 用锌粉还原的对照品溶液吸收度; A , 用锌粉还原的样品溶液吸收度; A , 未用锌粉还原的对照品溶液吸收度; 月 。 未用锌粉还原的样品溶液吸收度; ， ， 对照品质量， 9 ; m i 样品质量， 9 ; X , 对照品水分含量， %; X 3 样品水分含量. %e 注 X , . X ， 按 5 . 3 侧定.5 . 2 . 1 . 5 允许差 两次平行试验的相对偏差应小于2 %.5 . 2 - 2 第二法 高效液相色谱法5 . 2 . 2 . 1 试剂 磷酸二氢钾( G B 1 2 7 4 ) . 氢氧化钾( H G B 3 0 0 6 ) ; 0 . 1 m o l / L溶液。 甲醇( H P I . C色谱级) 。 烟酞胺( 药用级) 。 氨水( G B 6 3 1 ) ; 0 . 5 %溶液。 叶酸对照品( 中国卫生部生物制品鉴定所) 。5 . 2 - 2 . 2 仪器设备 高效液相色谱仪， 附十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。5 . 2 - 2 . 3 系统适用性试验 以磷酸二氢 钾6 . 8 g 与氢氧化钾液( 0 . 1 m o l / L ) 7 0 m L ， 加水稀释成约8 5 0 m L 并调节p H至6 . 3 士0 . 1 ， 加甲 醇8 0 m L ， 用水稀释成1 O O O m L的溶液为流动相; 检测波长为2 5 4 n m， 叶 酸峰和内 标物质峰的分离度应大于1 , 5 . 分离度( R) 按式( 2 ) 计算 :R =2 ( t 一1 . , )Wl + W: 。 。 . . 。 。 二。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 )式中: 4 1 叶 酸 峰 的 保留 时 间;1 x , 烟 酞 胺 峰 的 保 留 时 间 ;wl 叶酸峰的宽度;G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5 W: 烟酞胺峰的宽度。5 . 2 . 2 . 4 校正因子测定 取烟酞胺适量， 加水溶解并稀释成为1 m L中含1 . O m g 的溶液作为内标溶液; 另称取叶酸对照品5 m g ( 精确至0 . 0 0 0 0 2 g ) 置2 5 m L 量瓶中， 加。 . 5 %氨溶液约1 5 m L 溶解， 精密加入内标溶液5 m L ， 用同一溶剂稀释至刻度， 摇匀， 取1 0 川注入液相色谱仪， 计算校正因子。 校正因子( F) 按式( 3 ) 计算:F, =A s / - ,As / m, 。 . ( 3 )式中: A ,烟酞胺的峰面积; A s 叶酸对照品的峰面积; m , 烟酸胺的质量， 9 ; m 4 叶酸对照品的质量， 9 。5 . 2 - 2 . 5 供试品溶液的制备与测定 取本品约5 m 盯精确至0 . 0 0 0 0 2 g ) ， 按5 . 2 . 2 . 4 校正因子测定项下的叶 酸对照品 溶液的制备和测定。5 . 2 - 2 . 6 计算结果的表示 叶酸含量X4 ( 以质量百分数表示) 按式( 4 ) 计算:X一 ; l X A ,/m s X : 。 。 八 . 刀2 s1 ) 5. . . . . . ( 4 )式中; F , 一一校正因子; A , 叶酸峰面积; A ; 一一 烟酞胺峰面积; ， 5 样品的质量， 9 ; m s 烟酞胺质量， 9 .5 . 2 . 2 . 7 允许差 两次平行试验的相对偏差应小于2 %.5 . 3 水分的测定5 . 3 . 1 试剂 费休氏试液: 配制方法和标定按中华人民共和国药典一九九O年版二部附录5 5 页。 无水甲醇( 分析纯) 。 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) .5 . 3 . 2 仪器设备 费休氏水分测定仪5 . 3 . 3 测定方法 称取样品。 . 1 彭准确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置干燥的具塞玻瓶中， 加三氯甲 烷无水甲醇( 4 e断振摇( 或搅拌) 下， 用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色。同法作空白 试验。5 . 3 . 4 计算结果的表示 样品中水分含量Xs ( 以质量百分数表示) 按式( 5 ) 计算:ml， 在不G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5_( T 一 T, )， F,_ _ _， _ 、入5导 x l u u . . . . . . . . 一 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . t 5 刀王 甲式中: F p 每工 m L费休氏试液相当于水的质量, m g , T , 样品消耗费休氏试液的体积， m l , 3 T , 空白所消耗费休氏试液的体积， m L ; 爪 7 样品的质量， 。 9 。5 . 3 . 5 允许差 两次平行试验的相对偏差应小于。 2 %,5 . 4 炽灼残渣的测定5 . 4 . 1 试剂 硫酸( G B 6 2 5 ) .5 . 4 . 2 测定方法 称取样品1 g ( 准确至。 . 0 1 g ) , 置于已 在7 0 0. 8 0 0 炽灼至恒重的瓷增锅中， 用小火缓缓加热至完全炭化， 放冷后， 加硫酸。 . 5 -1 m L使湿润， 低温加热至硫酸蒸气除尽后， 在7 0 0 -8 0 0 下灼烧到恒重。3 计算结果的表示炽灼残渣X fi ( 以质量百分数表示) 按式( 6 ) 计算X,二f xi a 二 M g X 1 0 。. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 6 ): m a钳祸加残渣质量， 9 ;m,增祸质量， 9 ;m i o 样品 质 量+ g .重金属的测定1 第一法按G B 8 4 5 1 测定， 样品处理采用干法消解。 此法为仲裁法。2 第二法按 5 . 4 . 2 方法操作( 但在5 0 0 -6 0 0 灼烧) ， 按中华人民共和国药典一九九U年版二部附录5 2 页 .日鸿式亡刁5555竹第二法检查。5 . 6 砷的测定 按G B 8 4 5 0 测定， 样品按二乙氨基二硫代甲酸银比色法项下干灰化法处理。6 检验规则6 . ， 本产品应由生产厂的质量检验部门 进行检验， 生产厂家应保证所有的出厂产品均应符合本标准的要求， 每批( 件) 出厂的产品都应附有产品检验合格证。6 . 2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法， 对所收到的产品进行质量检验， 检验其指标是否符合本标准的要求.6 . 3 本产品经最后混合具有均一性的成品为一批。6 . 4 取样方法及取样量 取样须备有清洁、 干燥， 具有可密闭性和避光性的样品瓶， 瓶上贴有标签， 注明生产厂名称、 产品名称、 批号及取样日期， 每一包装为一件数， 总件数， 镇3 ， 取样数为每件取样， 总件数n 镇3 0 0 时， 取样数为了 石 . +1 ; 总件数n 3 0 0 时， 取样数了 石 、。， ，二 ，、 二，J t .u J 、二，。 ，。 二 、。，花一十1 , tw7 Y f 里肚忏， 用7 J