GB13736-1992食品添加剂山梨酸钾.pdf

中华人民共和 国国家标 准食品添加剂山梨酸钾F o o d a d d i t i v e P o t a s s i u m s o r b a t eG B 1 3 7 3 6 一 9 21 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂山梨酸钾的技术要求、 试验方法、 检验规则及包装、 标志、 贮存、 运输的各项要求。 本标准适用于以山 梨酸和碳酸钾用水或乙 醇为 溶剂反应制得之山 梨酸钾。 本产品在食品加工中用作食品防腐剂。 分子 式: C 6 H , K 0 2 结构式: C H , C H=C H ( H=C H C O O K 相对分子质量; 1 5 0 . 2 2按1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 弓 用标准GB 6 0 1GB 6 0 2GB 6 0 3GB 6 0 4GB 6 0 5GB 1 6 2 1GB 6 2 8 4GB 8 4 5 0GB 8 4 5 1化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂酸碱指示剂p H变色域测定通用方法化学试剂色度测定通用方法化学试剂三氯化铁化工产品水分含量测定通用方法重量法食品添加剂中砷的测定方法食品添加剂中重金属限量试验法3 技术要求外观本品为白色或微黄色结晶粉末( 鳞片状或颗粒状) 。I I I 梨酸钾应符合下表要求。31脚项目指标山梨酸钾( C , H , K O , ) 含量 %9 8 . 0 - 1 0 2 . 0澄清度合格游离碱( 以K 2 C O 。 计)合格干燥失重， %51抓化物( 以c l 计) ， 叼簇0 . 0 1 8国家技术监督局1 9 9 2 门 1 一 0 3 批准1 9 9 3 一 0 6 一 0 1 实施Cs 1 3 7 3 6 一 9 2续表项目指标硫酸盐 以5 ) ; 计) ， %石0 . 0 3 8醛( 以 H C H ( ) 计) ， %镇0 . 1T I 金l a y以P ) 计) . %廷0 . 0 0 1砷( 1 8 A 、 计、 ， 叱0. 0 0 0 34 试验方法 本标准所用的试剂和水， 在没有其他特殊要求时， 均使用现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品. 在没有注明其他规定时， 均按G B 6 0 1 ,G B 6 0 2 , 0 : 1 3 6 0 3 , G B 6 0 4 之规定制备4 . 1 鉴别试验4 门 1 原理4 门. 1 . 1 山梨酸钾与 酒石酸氢钠反应生成难溶于乙碑的酒石酸钾白色沉淀4 . 1 . 1 . 2 i l l 梨酸钾和澳发, 加成反应而使嗅的棕黄色消失。4 . 1 . 2 试剂和溶液 。 . 无水乙醉; n . 盐酸溶液: ( 1 +3 ) ; : . 酒石酸氢钠饱和济液; a . 7 # 饱和溶液4 . 1 . 3 试验步骤4 . 1 . 3 门 在5 m L 1 0 g / l 的试 样溶液中加入5 m L 饱和酒石酸氢钠溶液和5 m l无水乙醇. 摇匀. 有自色透明的沉淀物尘成4 . 1 - 3 . 2 在t o - L 1 0 州1 的试样溶液中， 加丙酮1 m l 滴加盐酸溶液使成弱酸性后， 加l# 7液2 滴摇匀时， 浪的颜色应消失。4 . 2 山梨酸钾含址的测定4 . 2 . 1 非水滴定法( 仲裁法)4 . 2 . 1 . 1 原理 山梨酸钾与高诫酸作川， 长 成高抓酸钾白色沉淀， 通过高氯酸标准滴定溶液消耗的量， 求出山梨酸 钾含址.4 . 2 . 1 . 2 试剂和溶液 A . 冰乙酸; 卜醋西 干 ; 。 . 高议酸标准滴定溶液: , ( H C l O) =。 . 1 0 0 m o l l ; d . 结品紫冰乙酸指示溶液: 2 9 八 4 . 2 . 1 . 3 试验步骤 将实验室样品干 燥后， 准确称取约。 . 3 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 子 有4 8 m L冰乙酸和2 m l醋醉的碘 欣瓶中 加2 滴结晶紫冰乙酸指示溶液. 用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点同时 做空白试验山梨酸钾质址 f 分含+ t ( ) 按式( 1 ) 计3 11 7 4G B 1 3 7 3 6 一 9 2了1=c ( V - V o ) X 0 . 1 5 0 2 X1 0 0. ” . . . . . . . (1)式中: v 试样消耗高抓酸标准滴定溶液的体积， m l ; 叭空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积， ML ; 高氯酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; m试样的质量， 9 ;0 . 1 5 0 2 一 一 与1 . 0 0 m l高氧酸标准滴定溶液 c ( H C I O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的山梨酸钾 的质量 所得结果应表示至一位小数。 允许差: 两次平行测定结果之差不大于。 . 2 %， 取其算术平均值为试验结果。4 . 2 . 1 . 4 校正 若滴定试样与标定高抓酸标准滴定溶液时， 室温差别超过1 0 C 时， 则应重新标定， 若未超过1 0 C时， 则可根据式( 2 ) 将高氯酸标准滴定溶液的浓度c , 加以校正。 C E 一不 干 下 万 丽 万 ( t ,不 二 q 下“ ” “ ” “ . ” ” ” “ ” ” . ( 2 )式中: t , 标定高氯酸时的室温， C; t z -滴定试样时的室温, C; -t , C 时高抓酸标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; c一 一 t , ( . 时高氯酸标准滴定溶液的浓度， m o l / I ;0 . 0 0 1 1 冰乙酸的膨胀系数。4 . 2 . 2 双相滴定法4 . 2 - 2 . 1 原理 山梨酸钾用水溶解， 加入与水不相溶的乙醚， 用盐酸标准滴定溶液滴定。由于在滴定过程中反应生成的山梨酸在水中的溶解度小， 而在乙醚中的溶解度大， 这样可以将滴定生成的山梨酸不断地萃取到有机相中， 从而降低山梨酸的离解， 使滴定反应进行完全。4 . 2 . 2 . 2 试剂和溶液 a . 乙醚; b . 盐酸标准滴定溶液: c ( H C I ) =0 . 5 0 0 m o l / 1 ; 。 . 溟甲酚绿一 甲基橙混合指示剂水溶液: ( 1 十1 ) ,4 . 2 - 2 . 3 试验步骤 将实验室样品干燥后准确称取1 . 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 于2 5 0 m L锥形瓶中， 加2 5 m l水溶解， 加5 0 m l ， 乙醚, 1 0 滴混合指示剂水溶液， 用盐酸标准滴定溶液滴定， 充分振摇， 水层由蓝绿色经淡黄绿色，黄色至呈明显橙红色为终点。同时做空白试验。 山梨酸钾质量百分含壁( S , ) 按式( 3 ) 计算:.(3)一 c ( V - V ) X 0 . 1 5 0 2 X 1 0 0 . . . 。 . . . . . . . . 式中: 。 盐酸标准滴定溶液实际浓度 , m o l / 1 ; V 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; V空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; ” ! - 一 试样的质星. g ;0 . 1 5 0 2 一 与1 . 0 0 m l . 盐酸标准滴定溶液 c ( H C I ) 二1 . 0 0 0 m L / L 相当的以克表示的山梨酸钾的质 量 所得结果应表示至一位小数。 3 7 弓G B 1 3 7 3 6 一 9 2 允许差: 两次平 行测定结果差值不大于。 . 2 %， 取其p . 术平均值为试验结果4 . 3 澄清度的测定4 . 11 试剂和溶液 a . 盐酸溶液 : ( 1 +训) : n . 纵化亚钻含墩 按(G B 6 0 5 进行测定; 。 . 认化亚钻比色标准原液: 准确称取已测定含垦的C O O, 6 H -, O, 用盐酸溶液溶解许稀释， 使之为: 1 m l . 溶液中含C o c l r 6 H , O 5 9 . 5 m g ; d . 抓化铁含峨 按化学试剂G B 1 6 2 1 进行测定; e . 撇化铁比色标准原液: 准确称取已测定含里F e C l , 6 H 厂 ) ， 用盐酸溶液溶解并稀释， 使之为:ml 溶液， 1 ， 含F C C I g 6 H( ) 4 5 m g ; f . 比色标准溶液: 取碱化亚钻标准原液。 . 3 0 m l和认化铁标准原液 1 . 2 0 m 1于1 0 - 1比色节混合用水稀释至5 m l 。4 , 3 . 2 试验步骤 称取试样。 2 g ( 精确至0 . 0 1 g ) 于1 0 m L比色管中， 加水5 m l溶解， 其颜色不 得深) - 比色标准济液4 . 4 游离碱的测定4 . 4 - 1 原理 以酚酞为指不剂， 用硫酸标准滴定溶液中和滴定。4 . 4 . 2 试A ll 和溶液硫酸标准滴定溶液酚酞乙醉指示溶液试验步骤: ( 一奋 H 2S O ) 一 。 1 0 0 m o l / I ， 标准滴定溶液;。 .。 .;1 0 K / l 称取试样1 g ( 精确至0 . 0 0 1 g ) ， 加新煮沸放冷的水约2 0 m L 溶解， 加2 滴酚酞指示溶液显红色时14 加硫酸标准滴定溶液 0 . 钊 r e ; 摇匀， 红色应消失。1 . 5 f R失IR的a d d 定 按G B 6 2 8 4 i t 行1 则 定 称取试样2 , 3 g精确认() ， 0 0 0 2 g )4 . 6 :A化物的R i ll 定4 - 6 - 1 原理 碱化物和硝酸银在酸性( A酸) 溶液中生成徽化银白色沉淀。4 . 6 . 2 试剂和溶液 a . d 肖 酸溶液: ( 1 +1 0 ) ; b . 硝酸银溶液 : 1 7 g / 1 ;4 . 6 . 3盐酸标准济液 ( 1 -1 ( 、 ) =。 0 1 0 m o l / I 。试验步骤 称取试样1 g ( 精确i . ()0 1 g ) . 加水约3 0 m l 溶解， 边搅拌边加硝酸溶液1 1 m l ， 过滤， 水洗 含 并洗液和滤液 = 1 0 0 m l比色针中， 稀释至5 0 ml 。 准确吸取盐酸标准溶液0 . 5 0 m l和硝酸溶液6 m lf另 一 比色杆中稀释至5 0 m l作为标准。分别于两比色管中加入1 m l . 硝酸银济液， 摇匀， 放仪5 n u n后门视比浊. 其浊度不得1 = 于 标1 (f4 . 7 硫酸盐的测定4 . 7 . 1 原理硫酸盐和: k l 化钡在酸性( 盐酸) 溶液中. 生成硫酸钡白色沉淀3 7 6G B 1 3 7 3 6 一 9 24 . 7 . 2 a. 卜试M和溶液盐酸溶液: ( 1 +拍a i( 化钡溶液: 5 0 g4 .了 .;流酸标准溶液: 试验步骤( , H , S O , ) = 0 . 0 1 0 m o l l/ 1 - 称取试样。 . 5 g ( 精确至。0 1 g ) ， 加水约3 0 m L 溶解， 边搅拌边加盐酸溶液3 m l - ， 过滤， 水洗， 合并洗液和滤液于1 0 0 m l比色管中稀释至5 0 n i l 。 准确吸取硫酸标准溶液。 . 4 0 m l _ 和盐酸溶液 1 mL于另 一 比色管中稀释至5 0 m l作为标准。 分别于两比色管中加5 m l . 抓化钡溶液， 摇匀， 放置1 0 m i n 后目 视比浊， 其浊度不得深于标准4 . 8 醛的测定4 . 8 . 1 原理 甲醛与 品红亚硫酸起加成反应， 由于重排的结果， 恢复醒型结构的紫红色物质。4 . 8 . 2 试剂和溶液 a . 异丙醇; n . 碱性品红; c . 盐酸溶液: ( H C I ) 二1 m o l / L ; d . 亚硫酸钠( N . , S O , 7 H , O ) 溶液: 1 0 0 g / I ( 临用前配制) ; e . 甲醛标准溶液: 1 . 0 m l含甲醛 0 . 1 m g ; f . 品红一 亚硫酸溶液: 将。 . 2 g 碱性品红溶解于1 2 0 m l _ 热水中， 加入2 0 m l亚硫酸钠溶液及2 n il , 浓盆酸， 移入 丁 角瓶中， 用棉花团塞住瓶口， 段于暗处， 隔日后装入棕色瓶中。4 . 8 . 3 试验步骤 称取试样1 郊精确至 . 0 1 g ) 溶于5 0 n i l异丙醇及3 0 m l ) 水中， 用盐酸溶液调整p H至4 ( 用精密试纸检验) ， 转移干1 0 0 ml . 容敏瓶中 然后用水稀释至刻度。 取上述溶液1 0 m l注入5 0 ml比色管中，取 1 . 0 0 - I甲醛标准液. 异丙醇4 m l注入另一5 0 m l比色管中 然后分别于两比色管中加入1 ml品妇 亚硫酸溶液. 摇匀， 放粉3 0 m i n 后进行目视比色， 所呈的红色不得深于标准。4 - 9 垂金属的测定 按( A l 8 4 5 1 进行测定 称取试样5 g ( 精确至。 . 0 1 g ) 按“ 干法消解” 法处理。 在测定时. 吸取2 . 0 m I .铅标准液( 1 . 0 m l含铅。0 1 m g ) 及2 0 m l试剂空白液于A管中; 吸取2 0 m l _ 试样溶液( 相当于2 g 试样) J - H竹中; 吸取 2 0 m工试样溶液和 2 . 0 ml铅标准液干C管后， 按G B 8 4 5 1 规定操作4 1 0 砷的测定 按G B 8 4 5 0 砷斑法进行测定。 称取试样5 g ( 精确至。 . 0 1 g ) 按“ 湿法消解” 法处理 测定时取1 0 m l ,试样溶液( 相当于1 g 试样) 和3 . 0 m I 一 砷标准溶液( 相当于0 . 0 0 3 m g A s ) 比 较。5 检验规则5 . 1 本产品的生产厂应保证产品符合 本标准。出厂产品每 一 包装箱内 要附卜 质量证朽 一 份， 内容包括) 一 名、 批号、 数址. 生产卜 ! 期、 检验员及标准编号5 . 2 使用单位有权按本标准对收到的产品 ， 进行质显核验。同一批号作 一 次验收。5 . 3 每批产品不超过2 0 o k g ,5 . 4 按G B 6 6 7 8 中第6 - 6 条规定确定采样单元数。 用取样工具伸入每包的四分之三处采样， 取到样品充分混匀 用四分法缩分约2 5 0 g装入洁净、 于燥带磨I I 塞的广f l 玻璃瓶内， 瓶 卜 标签注明: 生产厂名、 :