GB16313-1996食品添加剂抗坏血酸钠.pdf

G s 1 6 3 1 3 -1 9 9 6前言 本标准等效采用美国食品化学品法规( F C C ) 1 9 8 3 年第11 版。产品性状、 描述、 鉴别、 含量、 砷盐、 重金属、 铅、 干燥失重、 比旋度均采用F C C标准， p H值采用美国药典( U S P ) 2 3 版标准。 本标准与国际现行标准基本一致。 本标准的具体检验方法， 基本采用现行的国家标准， 在没有或无法采用国家标准时， 则采用美国F C C规定方法，本标准由国家医药管理局提出。本标准由中国医药工业公司和天津药物研究院技术归口本标准负责起草单位: 江苏江山制药有限公司。本标准主要起草人: 季伟雯、 奚传林、 沈艳。经查该产品F C C 1 9 9 4 年版未作修改。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 6 3 1 3 一 1 9 9 6剂钠加酸添血口阳坏食抗F o o d a d d i t i v e- S o d i u m a s c o r b a t e1 范围 本标准规定了食品添加剂抗坏血酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装及标志、 运输和贮藏的要求。 本标准适用于以抗坏血酸和钠盐为原料制得的抗坏血酸钠， 在食品工业中作为营养强化剂、 抗氧化剂。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成本标准的 条文。 本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 6 1 3 -8 8 化学试剂比 旋光度通用测定方法 G B 6 2 8 4 -8 6 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法 G B 8 4 4 9 -8 7 食品添加剂中 铅的测定方法 G B 8 4 5 0 -8 7 食品添加剂中砷的测定方法 中华人民共和国药典 1 9 9 5 年版( 二部)3 化学名称、 分子式、 结构式、 分子f化学名称: 抗坏血酸钠 s o d i u m a s c o r b a t e分子式: C s H , N a o ,结构式: ONa OHHOC H C H分子量: 1 9 8 . 1 1 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量计)4 技术要求4 . 1 性状 本品为白 色至微黄色结晶固 体， 1 g 本品能溶于2 m L 水中。42 项目 与指标国家技术监怪局1 9 9 6 一 0 5 一 2 1 批准1 9 9 6 一 1 2 一 0 1 实施G B 1 6 3 1 3 一1 9 9 6表 1项目指标含量( 以C s H , N . O 。 的干燥品计) ， %砷( 以A s 计) ， %G重金属， %簇铅( P b ) , 肠镇干燥失重， %蕊比 旋度 a u按干燥品 计)p H9 9 . 0 - 1 0 1 . 0 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 2 0 . 0 0 1 0 . 2 5+ 1 0 3 1 - +1 0 8 1 7 . 0 - 8 . 05 试验方法 本标准中所用的试剂为分析纯试剂， 水为蒸馏水或相应纯度的水， 未指明的溶液为水溶液， 仪器设备为一般实验室仪器设备， 对每批产品都应按本标准规定的技术特性进行全检。5 . 1 鉴别5 . ， . 1 原理 本品中的抗坏血酸部分具有二烯醉基结构， 具有强的还原性， 并且具有糖类的 性质5 . 1 . 2 试剂和溶液5 . ，2 . 1 碱性酒石酸铜试液 1 ) 取硫酸铜结晶6 . 9 3 g ， 加水使溶解成1 0 0 m L . 2 ) 取酒石酸钾钠结晶3 4 . 6 g 与氢氧化钠l a g ， 加水使溶解成1 0 0 M I 。 用时将1 ) , 2 ) 两液等量混合， 即得。5 . 1 . 2 . 2 亚甲基蓝试液 0 . 5 0 0 ( Ww) 乙醇溶液。5 门. 2 . 3 稀盐酸 取盐酸( G B 6 2 2 ) 9 ml ， 加水稀释至 1 0 0 0 M L, 即得。5 . 1 . 2 . 4 乙酸氧铀锌试液 取乙 酸氧铀1 0 g ， 加冰乙酸5 m L与水5 0 m l ， 微热使溶解， 另取乙 酸锌3 0 g ， 加冰乙酸3 m L与水3 0 m L ， 微热使溶解， 将两液混合， 放冷， 滤过， 即得。5 . 1 . 2 . 5 三氯乙酸试液 取三氯乙酸6 g ， 加三氯甲 烷2 5 m L溶解后， 加3 0 % 过氧化氢溶液。 . 5 m l ， 摇匀， 即得。5 . 1 . 3 鉴别方法5 . 1 . 3 . ， 1 : 5 0 的该溶液在2 5 C 下能还原碱性酒石酸铜试液， 加热时更迅速。5 . 1 - 3 , 2 用0 . 5 m l . 0 . 1 M O W， 的盐酸酸化2 m l . l : 5 0 的样品溶液， 加入4 滴亚甲基蓝试液， 4 0 下温化， 深蓝色3 m i n内褪去5 . 1 . 3 . 3 用1 5 m 1 , 1 2 0 的三氯乙 酸溶液溶解1 5 m g 样品， 加约2 0 0 m g 活性炭， 猛烈振播1 m i n ， 用小的菊型滤纸过滤， 必要时. 再次过滤直至澄清， 往 5 m L滤液中加一滴毗咯， 缓慢搅拌至溶解， 然后置5 0 C 水浴上加热， 产生蓝色。1 . 3 . 4 呈现钠盐的特征反应按 中华人民共和国药典 1 9 9 5 年版( 二部) 附录 1 4 页。2 含量测定2 . 1 原理5.乐样品与碘滴定溶液发生氧化还原反应， 根据碘滴定液的颜色判断滴定终点。G B 1 6 3 1 3 一 1 9 9 65 . 2 . 2 试剂和溶液5 , 2 . 2 . 1 碘( G B 6 7 5 ) 。5 . 2 - 2 - 2 碘标准滴定溶液: 。1 m o l / L碘标准滴定溶液 按 中华人民共和国 药典 1 9 9 5 年版( 二部) 附录1 8 7 页配制。5 . 2 - 2 . 3 稀硫酸 取硫酸( G B 6 2 5 ) 5 7 m l ， 缓缓注入适量水中， 冷却至室温， 加水稀释至1 0 0 0 m L ， 摇匀。5 . 2 - 2 . 4 淀粉指示液 按 中华人民共和国药典 1 9 9 5 年版( 二部) 附录1 7 9 页配制。5 . 2 . 3 测定方法 精密称取用五氧化二磷干燥2 4 h 的本品约4 0 0 m g , 精确至0 . 0 0 0 2 g ， 用1 0 0 m L新沸的冷蒸馏水和2 5 m l , 稀 硫酸试液的混合 液溶解， 立即用0 . 1 m o l / L 碘液滴定， 近终点时加3 m L 淀 粉指示液至溶 液显蓝色， 在3 0 s 内不退( 每1 m L O . 1 m o l / L的 碘液相当于9 . 9 0 5 m g 的抗坏血酸钠) 。5 . 2 - 3 . 1 分析结果的表述 抗坏血酸钠含量X以质量百分数表示， 按式( 1 ) 计算:X 二 竺 竺 二兰 鱼 塑 9 0 5 X 1 0 0 力1 ,. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )式中:0 . 0 0 95 . 2 . 4V 样品消耗碘标准滴定溶液的体积. m L ;F -碘标准滴定溶液的浓度换算值， F =m , 样品的质量， 只 ;通 立1A 丝j # jj M ft ( m o l / L )滴定液的规定浓度( m o l / L )9 0 5 与1 . 0 0 m L 碘标准滴定溶液 c ( 1 / 2 1 2 ) 二。 . 1 m o l / L 相当的以克表示的抗坏血酸钠 ( C , H , N a O 6 ) 的质量。 允许差 本方法两次平行测定结果相对偏差不超过0 . 3 %.5 . 3 砷盐的测定5 . 3 . 1 试剂和溶液5 . 3 . 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) .5 . 3 . 1 . 2 砷标准溶液 按G B 8 4 5 0 配制。此溶液1 . 0 m L相当于1 . 0 F i g 砷。5 . 3 . 2 测定方法 取样品3 g ( 精确至0 . 0 0 2 g ) ， 采用G B 8 4 5 0 砷斑法测定。5 . 4 重金属测定5 . 4 . 1 试剂与溶液5 . 4 . 1 . 1 p H3 . 5 的乙酸盐缓冲液 按 中华人民 共和国药典 1 9 9 5 年版( 二部) 附录1 7 5 页配制。5 . 4 . 12 硫代乙酞胺试液 按 中华人民共和国药典 1 9 9 5 年版( 二部) 附录1 7 0 页配制5 . 礴 门. 3 铅标准溶液 按 中华人民 共和国药典 1 9 9 5 年版( 二部) 附 录5 4 页配制，5 . 4 . 2 测定方法5 . 4 . 2 . 1 A管 吸取2 . 0 m l 铅标准溶液于5 0 m L纳氏比 色管中， 加水至2 5 m 1 ， 混匀， 加入p H 3 . 5 的乙酸盐缓冲液 2 mL , 混匀， 备用。5 . 4 . 2 . 2 B 管 取一支与A管所配套的纳氏比 色管， 称取样品1 . 0 g 于纳氏比 色管中， 加水至2 5 m L ,混匀， 加人p H 3 . 5 的乙酸盐缓冲液2 m L , 混匀， 备用。G B 1 6 3 1 3 一 1 9 9 65 . 4 - 2 . 3 向两管中加人2 m L硫代乙酞胺试液， 混匀， 于暗处放置2 m i n 后， 在白色背景下观察， 自 上而下， B管的色度不得深于A管的色度。 采用 中华人民共和国药典 1 9 9 5 年版( 二部) 附录5 4 - 5 5 页重金属检查法第一法与第二法， 检测结果完全一致， 采用第一法为检验法， 第二为仲裁法。5 . 5 铅的测定5 . 5 . 1 试剂和溶液5 . 5 . 1 . 1 柠檬酸氢二按( H G 3 -1 4 6 5 ) : 5 0 0 o 溶液 按G B 8 4 4 9 -8 7 配制。5 . 5 . 1 . 2 氰化钾: 1 0 0 0 溶液5 . 5 . ， . 3 二苯基硫巴腺( 双硫腺) 按 G B 8 4 4 9 -8 7 配制5 . 5 . 1 . 4 铅标准溶液 精密称取。 . 1 5 9 8 g 高纯硝酸铅( H G 3 -1 3 0 9 ) ， 加1 0 m L l 0 0 硝酸， 溶解后定量移入1 0 0 m L 容量瓶中， 加水稀释至刻度。 此溶液1 m L 相当于1 m g 铅， 临用前用水稀释1 0 。 倍， 使成1 m L 相当于1 0 l , g 铅。5 . 5 . 15 1 0 a 硝酸 取1 m L硝酸( G B 6 2 6 ) ， 加水稀释至1 0 0 m L ,5 . 5 . 2 测定方法 称取祥品1 g 及铅的限量标准溶液2 m L ( 相当于2 0 ji g 铅) ， 分别置于1 2 5 m L 分液漏斗中， 各加入1 %硝酸至2 0 m L, 向样品液及铅的限量标准溶液中各加人1 m L 5 0 % 柠棣酸馁溶液, 1 m L 2 0 % 盐酸轻胺溶液和2 滴酚红指示液， 用氨水( 1 +1 ) 调至红色， 再各加2 m L 1 0 0 o 佩化钾溶液. 混匀后， 加入5 . 0 m L双硫腺使用液， 剧烈振荡1 m i n , 静置分层后， 进行目 视比色， 样品液三氯甲烷层的色度不得深于铅限量标准液三抓甲烷层的色度。56 干燥失重5 . 6 . 1 仪器 烘箱， 灵敏度能控制在士2 *C， 装有温度计， 温度计擂入烘箱的深度应使水银球与待测试样在同一水平面上。5 . 6 . 2 测定方法 称取样品约3 g , 置于与样品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中， 精密称定， 在1 0 5 士1 的条件下干燥至恒重， 从减失的重量和样品重量计算干燥失重。3 结果的表述干燥失重X , ( 以质量百分数表示) 按式( 2 ) 计算:X 3 一 M x - m 3 X 1 0 0. 。 . . . . . . ( 2 ): m , 样品的质量， 9 ; 、 2 称量瓶及样品在干燥前质量， 9 ; M 3 -称量瓶及样品在干燥后质量 g .已中5式5 . 7 比旋度5 . 7 . 1 仪器 旋光仪。5 . 7 . 2 方法 取样品5 g ( 精确至0 . 0 0 2 g ) 加水至5 0 m L ， 采用G B 6 1 3 方法测定。5 . 8 P xG B 1 6 3 1 3 一 1 9 9 65 . 8 . 1 仪器 酸度计5 . 8 . 2 磷酸盐标准缓冲液( p H 6 . 8 ) 按 中华人民共和国药典 1 9 9 5 年版( 二部) 附录1 7 6 页配制。5 . 8 . 3 t 6 苯二甲酸氢钾标准缓冲液( p H 4 . 0 ) 按 中华人民共和国药典 1 9 9 5 年版( 二部) 附录 3 9 页配制。5 . 8 . 4 方法 取样品2 g ( 精确至。 . 0 1 g ) ， 加水至2 0 m L使溶解。 按 中华人民共和国药典 1 9 9 5 年版( 二部) 附录3 8 页p H值测定法进行测定5 检验规则6 门本品由生产厂的质量检验部门按本标准进行检验， 生产厂家保证出厂的产品均符合本标准的要求， 每桶( 箱) 出厂的产品均应附有产品检验合格证。每批应有产品分析报告书。6 . 2 产品使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法， 对所收到