GB14888.2-1994食品添加剂新红铝色淀.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准C B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4剂淀加色添铝品红食新Fo o d a dd i t i v e - Ne w r e d a l u m i n um l a k e1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂新红铝色淀的技术要求. 试验方法， 检验规则， 以及标志、 包装、 运输、 贮存 本标准适用于食品添加剂新红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀用 分子式C I R H , 剑, N a , OS , 相对分子质量6 1 1 . 4 6 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 8 4 4 9 食品添加剂中 铅的测定方法 G B 8 4 5 。 食品添加剂中 砷的测定方法 G B6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 1 4 8 8 8 . 1 食品添加剂新红3 技术要求3 门外观 红色粉末I2 鉴别: 符合检验3 卜 3 食品添加剂新红铝色淀应符合下表要求:本品可添加于食品中， 作着色剂李一镇一毛含量( 以色酸计)于 燥失重煞酸和氨水中不榕物 % 标1 0 . 03 0 . 00 . 5副染料(1 . 0砷( A s )0. 0 0 0 3堰金属( 以 P b 计)镇0 _ 0 0 2钡( I 3 a ) 0 0 51 ) 至少一个月检验一 次国家技术监督局1 9 9 4 一 0 2 一 0 4 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 44 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验中所需标准溶液 杂质标准溶液， 制剂及制品在没有注明其他要求时. 分别按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3之规定配制。4 . 1 外观 用目视测定4 . 2 鉴别4 . 2 门试剂和材料 a . 盐酸( G B 6 2 2 ) ; h磷酸氢二钾( G B 1 2 7 4 ) 榕液: 1 3 . 6 g / L 称取磷酸氢二钾1 3 . 6 g 加水溶解， 稀释至约9 0 0 m l .再用约7 0 m I A g / L氢氧化钠溶液. 调节溶液到p H 7 , 置于1 0 0 0 m L容量瓶中 稀释至刻度。 c氨水( G B 6 3 1 ) 溶液: 1 +2 ; d . 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液, 1 +3 ; e氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液; 4 0 g / L及1 0 0 g / L ; f . 新红铝色淀标准样品: 含量)1 0 . 。 %4 . 2 . 2 仪器、 设备 分光光度计4 . 2 . 3 分析步骤4 . 2 . 3 门称取约。 . 5 g 试祥， 溶于5 m L浓盐酸中， 置于5 0 0 m L容量瓶中， 加人磷酸氢二钾溶液至刻度， 摇匀， 然后准确吸取2 m L置于5 0 m L容量瓶中， 再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度， 该溶液的最大吸收波长应为5 2 5 士 2 nn42 . 3 . 2 称取约。 . 1 g 试样加入5 m L 盆酸溶液( 1 +3 ) ， 并在水浴中加热约5 m i n ， 摇动使其溶解， 溶液澄清. 呈红色溶液， 冷却， 用氨水溶液中和， 溶液渐渐变成红色胶状沉淀。4 . 2 . 3 - 3 称取约。 . 1 g 试样， 加入5 m L 1 0 0 g / L氢氧化钠溶液， 在水浴中加热5 m i n 摇动溶解 溶液澄清， 呈红色溶液， 冷却， 用盐酸溶液中和到中性， 形成红色胶状沉淀4 . 3 新红铝色淀含A的测定4 . 3 . 1 三氯化钦滴定法4 - 3 . 1 门方法提要 在碱性介质中， 染料中的偶氮基被三氯化钦还原分解成氨基化合物， 按三氯化钦标准滴定溶液的消耗缝来计算染料百分含量43 门. 2 试剂和材料 a . 硫酸亚铁钱( G B 6 6 1 ) ; b . 盐酸( ( ; B 6 2 2 ) ; 。 ， 三氯化钦; d . 柠檬酸三钠( H G 3 -1 2 9 8 ) : e . 硫氰酸钱( G B 6 6 0 ) 溶液: 2 0 0 g / L ; f . 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 1 +9 . 1 +1 ; 8 . 重铬酸钾( G B 6 4 2 ) 标准滴定溶液, c ( 1 / 6 K _ C r 2 0 7 ) = 0 . 1 m o l / L ; n . 花氯化钦标准滴定溶液: c ( 1 / 3 T i C 1 ; ) =0 . 1 m o l / L . 新配制的( 配制方法见G B 1 4 8 8 8 . 1 附录A) ; 1 钢瓶装二氧化碳。4 3 . 13 分析步骤G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4称取约7 g 试样 精确至0 . 0 0 0 2 g ， 加8 0 m L硫酸溶液( 1 +9 ) ， 在( 4 0 - 5 0 C ) 下搅拌溶解. 移入2 5 0瓶中并用m 工 一 容量瓶中， 用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度， 摇匀准确吸取 5 0 m L . 置于5 0 0 m l锥形. 加入柠檬酸三钠3 0 g ， 水2 0 0 m L ， 按图1 装好仪器， 在液面下通人二氧化碳气流的同时加热至沸，- - 氯化钦标准滴定溶液滴定到无色为终点。 图 1 三氯化钦滴定法的装置图 1 锥形瓶( 5 0 0 m L ; 2 -棕色滴定管( 5 0 m l ) ; 3 一包黑纸的下口 玻璃瓶( 2 0 0 0 m L ) ; 4 盛1 0 Y 碳酸馁和 1 0 %硫酸亚铁等量混合液的容器( 5 0 0 0 m l . ) ; 5 -活塞4 6 一空瓶 7 -装有水的洗气瓶4 . 3 . 1 . 4 分析结果的表述 新红铝色淀的质量百分含量( X, ) , 按式( 1 ) 计算: v cX 0 . 1 5 2 9_ _ _v ， c又 7 6 . 4 5 X， = 二 - - 二 二兰 兰 竺 ，只 1 0 0一 二 - - 止 二 : 止 - 上 之 匕 三 匕. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 7 ) m X 2 5 0式中 V滴定试样耗用三氯化钦标准滴定溶液的体积， m L ; 。 三氯化钦标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ;0 . 1 5 2 9 - 与1 . 0 0 m L 三氯化钦标准滴定溶液C c ( 1 / 3 T i C l , ) =1 m o l / 1 相当的， 以 克表示的新红铝色 淀质量: m 试料的质量， 9 。4 . 3 门. 5 允许差 二次平行测定结果之差不大于1 %, 取其算术平均值作为测定结果。4 . 12 分光光度比色法4 . 3 . 21 方法提要 将试样与已知含量的标样用水溶解后， 在最大吸收波长处， 分别测其吸光度， 然后计算出试佯的含量G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4 4 . 3 . 2 . 2 试剂和材料 酒石酸氢钠( H G 3 -1 3 0 0 ) ; b . 新红铝色淀标准样品: 含量 1 0 . 0 % 4 . 3 . 2 . 3 仪器， 设备 分光光度计; b . 比色皿 : 1 0 m m. 4 . 3 . 2 . 4 分析步骤 新红铝色淀标样溶液的制备 称取新红铝色淀标准样品。 . 5 0 0 g , 精确至。 . 0 0 0 2 g . 加入水2 0 m L和酒石酸氢钠2 g ， 加热至 9 0 C. 溶解后移入5 0 0 m L的容量瓶中， 稀释至刻度. 摇匀， 准确吸取1 0 m L移人2 5 0 m l ， 容量瓶中， 稀释 至刻度， 摇匀 b新红铝色淀试验溶液的制备 你量与操作方法同标样溶液的制备。 操作 将标样溶液和试样溶液同在5 2 5 士2 n m波长处用1 0 m m比色皿在分光光度计上测各自的吸光度。 以水作参比液 4 , 3 . 2 . 5 分析结果的表述 新红铝色淀的质量百分含量( X 2 ) 按式( 2 ) 计算: A入 。一二 x 人 ， . ， 卜 . . . . . “ . . ， . . ”. ”. ” 、 I a式中: A -试验溶液的吸光度; 月 . 标样溶液的吸光度; X , - 新红铝色淀标准样品的质量百分含量( 三氯化钦法) 。4 . 32 . 6 允许差 二次平行测定结果之差不大于2 %， 取其算术平均值作为测定结果 以上测定方法以三氯化钦滴定法作为仲裁方法， 日 常检验可根据条件任选一种进行测定。4 . 4 千燥失重含6的测定 按G B 1 4 8 8 8 . 1 中4 . 4 条执行4 . 5 盐酸和氨水中不溶物含A的测定4 . 5 . 1 试剂和材料 a . 盐酸( G B 6 2 2 ) ; b . 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 3 +7 ; c . 氨水( G B 6 3 1 ) 溶液: 4 +9 6 ; d硝酸银( G B 6 7 0 ) 溶液, 1 7 g / L4 . 5 . 2 分析步骤 、偏二 、 。 、 “二。MI 。W 0 千fi n () 。丁k . A中. 加入7 k 2 0 m L和浓盐酸2 0 m L ， 充分搅拌后加八热水3 0 0 - L , 搅匀， 盖上表面皿， 在7 0 8 0 水浴中加热 3 0 m i n , 放冷， 用已在1 3 5 士2 C烘全但夏的( = 4 砂芯柑祸过滤， 用水将烧杯中的不溶物冲洗到增祸中， 洗涤至洗液无色后， 再用氨水溶液 1 0 0 m L洗涤， 用盐酸溶液 1 0 m L洗， 以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀， 然后放入 1 3 5 士Z C 恒温烘箱中烘至恒重4 . 5 . 3 分析结果的表述 盐酸和氨水中不溶物质量百分含量( X , ) 按式( 3 ) 计算G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4X ; 一 默 1 0 0式中 n i , 干燥后不溶物质量， 9 ; m 试料质量， 94 . 5 . 4 允许差 二 次平行测定结果之差不大于。 . 0 5 %, 取其算术平均值作为测定结果。4 . 6 水溶性氮化物及硫酸盐含A的测定月 . 6 门试剂和材料 活性炭 ; b . 硝基苯( H G 3 -9 6 3 ) ; 硝酸( H B 6 2 6 ) 溶液: ( 1 +1 ) ; d . 硝酸银( G B 6 7 0 ) 溶液: 1 7 g / L ; 硫氰酸钱( G B 6 6 0 ) 标准滴定溶液: c ( N H , C N S ) =0 . 1 m o l / L ; f . 硫酸高铁钱( G B 1 2 7 9 ) 溶液: 称硫酸高铁按 1 4 g ， 溶于水 1 0 0 m L ， 过滤， 加硝酸 1 0 m 工 ， 贮于棕色瓶中4 . 6 - 2 试样溶液的制备 称取约2 g 试样， 精确至。 . 0 0 1 g . 准确加水2 0 0 . 0 0 m L . 搅拌均匀， 放置3 0 m in ( 其间不时搅动) 用干操滤纸过滤， 如滤液有色， 则加2 9 活性炭不时搅动下放置1 h ， 再用干燥滤纸过滤， 如仍有色则更换活性炭重新操作46 . 3 氯化物含量的测定4 - 6 . 3 门分析步骤 取以仁 试样试液5 0 m 工 _ ， 置于5 0 0 m L锥形瓶中， 加硝酸溶液2 m L 和硝酸银溶液1 0 m L ( 氯化物含量多时要多加些) 及硝基苯5 m L . 剧烈摇动到氯化银凝结， 加入硫酸高铁按试液1 m L ， 用硫氰酸钱标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持 1 m i n 。同时以同样方法做一空白试验。4 . 6 . 3 . 2 分析结果的表述 撅化物质量百分含量( XS ) 按式( 4 ) 计算:X, =( V。一 V5 ) c X 0 . 0 5 8 4一 一 一 一 一 丫 飞 石 厂一 一 一 x m ; X亏 丽1 0 0( V : 一 V fi ) ， cX5 8 . 4; 二 二 二一. .中 m 5一 (吐)式中滴定试样用去硫氰酸按标准滴定溶液( 4 . 6 . l e ) 的体积， m L ;滴定空白 溶液用去硫氰酸按标准滴定溶液的体积， m L ; 、 硫氰酸按标准滴定溶液之实际浓度， m o l / L ; 0 . 0 5 8 4 与 1 . 0 0 ml硫氰酸钱标准溶液 c ( N H 不N S ) =1 m o l / L 相当的， 以克表示的氯化钠质量 m 。 一 试 祥 质 量， 9 。4 . 6 . 3 . 3 允许差 二次平行测定结果之差不大于。 . 3 %， 取其算术平均值作为测定结果4 . 6 . 4 硫酸盐含量的测定4 . 6 . 4 . 1 试剂和材料 a . 氨水( G B 6 3 1 ) ; h . 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液, 0 . 2 g / L ; c . 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液 ; 1 +9 9 ;G B 1 4 8 8 8 . 2 一9 4d . 乙醇( G B 6 7 9 ) ; 9 5 %:e ， 四轻基苯醒二钠一 氯化钾( G B 6 4 6 ) ; 试剂等量混合;f . 硫酸( G B 6 2 5 ) 标准滴定溶液; c ( 1 / 2 H , S Q , ) =0 . 1 m o l / L ;9 酚酞乙 醇溶液; 1 9 9 八;h 玫瑰红酸钠指示液: 称取玫瑰红酸钠。 1 9 ， 溶于水1 0 rn L ( 现用现配) ;i . 抓化钡( G B 6 5 2 ) 标准滴定溶液: c ( 1 / 2 B a C 1 2 ) 二0 . 1 m o l / L ,配制: 称取氯化钡工 22 5 9 ， 溶于蒸馏水5 0 0 m L ， 移入1 。 。 。 m L 容量瓶中， 稀 释至刻度， 摇匀 标定 吸取硫酸标准滴定溶液2 0 m 工 ， 加水5 0 rn L ,化钡标准滴定溶液滴定， 以玫瑰红酸钠指示液作外指示终点 饥化钡标准滴定溶液的实际浓度( X, ) 按式( 5 ) 计算并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应， 然后用氯， 在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持 2 m i n 不退为X。 二VV ，. 。 . ， 二， ， ， . 。 ” . (5)式中: V : 一 一 硫酸标准滴定溶液体积， 。 工 ; u-X化钡标准滴定溶液体积， rn L ; 心 一 硫酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ,4 卜 6 . 4 ， 2 分析步骤 吸取试样溶液2 5 m L , 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 加酚酞指示剂1 滴， 滴加氢氧化钠溶液呈粉红色， 然后滴加盐酸溶液到粉红色消失， 再加乙醉3 0 m l - 和四轻基苯二钠氯化钾混合指示剂。4 g , 摇匀， 溶解后在不断摇动下 以 氯化钡标准滴定溶液滴定到溶液呈玫红色为终点， 在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察 另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示作比较， 同时以相同方法做空白试验。4 6 . 4 . 3 分析结果的表述 硫酸钠的质觉百分含量( X) 按式( 6 ) 计算:( v ， 一 V . ) : x 0 . 0 7 1:-一-一一 -一. 一 -. . m 52 0 02 -5-x 1 0 0 二 ( V , - V ,s ) - c , X 5 6 . 8. . 一 一 ，一 . 一 .(6 ) m a式中: i % 滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体体， m L ; 6 l 滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积, m l - , c , - - -抓化钡标准滴定溶液的实 际浓度, m o 1 J L ; 0 . 0 7 2 -与1 . 0 0 m l氯化钡标准滴定溶液C c ( 1 j 2 B a C l x ) =; m o l / 1 . j 相当的、 以克表示的硫酸钠质 量. g ; ， 。 试料的质量. g4 . 石 . 舀4 允许差 二次平行测定结果之差不大于。 . 1 %。 取其算术平均值作为 测定 结果。 注: 水溶性氮化物及硫酸盐含最测定结果之和(2 l4 . 了 副染料含量的测定4 , 7 . 1 方法提要 用纸上t i 析法将各组分分离， 洗脱。 然后用分光光度法定量。4 . 7 . 2 试剂和材料 a . 无水乙醇( G B 6 7 8 ) .G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4 b . 正丁醇( H G 3 -1 0 1 2 ) ; 。 . 丙酮( G B 6 8 6 ) 溶液: 1 +1 ; d . 氮水( G B 6 3 1 ) 溶液 4 +9 6 ; e . 碳酸氢钠( G B 6 4 0 ) 溶液: 4 g / L ; f . 酒石酸氢钠( H G 3 -1 3 0 0 ) ,4 . 73 仪器、 设备 a . 分光光度计: b . 层析滤纸: 1 号中速， 1 5 0 m m X2 5 0 m m c . 层析缸: 0 2 4 0 m m X3 0 0 mm; d . 微量进样器: 1 0 0 t L ; 。纳氏比色管: 5 0 mL ， 具磨口塞; f . 3 号玻璃砂芯漏斗4 . 了 . 4 纸上层析条件 展开剂: 正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6 +2 +3 ; 温度: 2 0 -2 5 C 。4 . 了5 分析步骤 称取试样约2 g ， 精确至。 . 0 1 g . 置于烧杯中， 加入水8 0 m L 和酒石酸氢钠5 g ， 加热至9 0 C , 搅拌使其溶解， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀， 用微量进样器准确吸取2 0 0 u L ， 均匀地点在离滤纸底边 2 5 mm的一条基线上， 成一直线， 使其在滤纸上的宽度不超过 5 m m， 长度为 1 3 0 mm， 用吹风机吹干， 将滤纸放入层析缸中展开， 滤纸底边浸入展开剂液面下 1 0 m m， 待展开剂前沿线上升至 1 5 0 m m或直至副染料分离满意为止. 取出， 用吹风机以冷风吹干。 同时用空白滤纸在相同条件下展开， 该空白滤纸必须和样品溶液展开用的滤纸在同一张( 6 0 0 m mX 6 0 0 m m ) 的滤纸上相邻部位裁取。.越.圈.口.日. 主染料剐染料1剐 染料2 图 2 副染料纸上层析示意图 将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸， 按同样大小剪下， 分别置于: 0 m L的纳氏比色管中 各准确加入丙酮溶液 5 mL ， 摇动3 - 5 m i n 后， 再准确加入碳酸氢钠溶液 2 0 m L , 充分摇动. 将萃取液分别在 3 号玻璃砂芯漏斗中自然过滤， 将滤液倒入厚度为5 0 m m的比色皿中用分光光度计在副染料各自的最大吸收波长测定吸光度。G B 1 4 8 8 5 . 2 一 9 4 以丙酮溶液5 m L和碳酸氢钠溶液 2 0 m L混合液作参比液。 用微量进样品吸取上述 2 %试样溶液 6 m L移入 1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀、 用微量进样器吸取2 0 0 t L ， 均匀地点在离滤纸底边2 5 m m的一条基线上， 待展开剂前沿线上升4 0 m m, 取出后吹千. 剪下 展开的所有染料部分， 萃取操作同上， 用厚度为1 0 m m比色皿在最大吸收波长处测吸光度。 同时用空白 滤纸在相同条件下展开. 按相同方法操作后测萃取液的吸光度。 副染料1 在 2 0 -2 5 C 展开时R f 值的平均数为。 . 1 4 副染料2 在2 0 - - 2 5 C 展开时R f 值的平均数为。 . 1 24 - 了6 分析结果的表述 副染料质量百分含量( X , ) 按式( 7 ) 计算Xw =( A 一 b) + ( A 2 一6 z ) 匕( A， 一 b)X 6 X1 00. 。 。 . ， . 。 。 。 (7了.a 各副染料萃取液以5 0 m m光径长度计算的吸光度;, b 2 各副染料对照空白萃取液以5 0 m m光径长度计算的吸光度;A , 标准萃取液以1 0 m m光径长度计算的吸光度;b . 标准对照空白萃取液以1 0 m m光径长度计算的吸光度;5 折算成 1 0 m m光径长度的比数;6 以2 % 试样溶液作基准的标准萃取液的参比 浓度， %;01 0 0 一 试 料 的 总 含 量4 . 了 . 7 允许差 二次平行测定结果之差不大于。2 0 c ， 取其算术平均值作为测定结果4 . B 砷含量的测定 样品先采用G B 8 4 5 。 中1 . 4 . 2 . 1 规定的湿法消解进行处理， 然后采用方法2 中 规定的砷斑法进行测定4 . 9 重金属含量的测定4 - 9 - 1 方法提要 试样高温下进行炭化 灰化， 放冷后， 加酸溶解过滤. 然后稀释至一定体积， 用原子吸收分光光度仪进行测量。4 . 9 . 2 试剂和材料 a . 硫酸( G B 6 2 5 ) ; b . 硝酸( G B 6 2 6 ) ; c . 盐酸( G B 6 2 2 ) ; ( 3 +7 ) 溶液; d . 铅标准溶液: 按G B 6 0 2 配制后， 再稀释配制成每1 m L 含铅。 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 . 1 . 0 0 , ., . 0 0 f e g 5个标准溶液4 . 9 . 3 仪器、 设备 原子吸收分光光度仪4 . 9 . 4 分析步骤 称取试样1 . 0 创精确至。 . 0 1 g ) 放人瓷蒸发皿中， 加少量硫酸调湿 徐徐加热， 在低温下炭化后放冷. 再加硫酸 1 m l ， 缓缓加热到不发生硫酸蒸气后在 4 5 0 -5 5 0 C 灼烧至残渣白色， 放冷， 加盐酸 5 mL和硝酸 1 m 工 _ ， 将残渣用玻璃棒捣碎， 在水浴上蒸干， 加盐酸 5 m L . 再次把残渣捣碎， 再蒸干， 加入盐酸溶液 1 0 m L加热溶解， 冷却， 过滤 用盐酸 3 0 m L洗涤残渣， 合并滤液和洗液， 放入烧杯中， 在水浴上蒸十G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4后， 加盐酸溶液 5 m L和少量水加热溶解， 冷却， 移人 5 0 mL容量瓶中， 用水洗涤烧杯， 洗涤一并倒人容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 然后用原子吸收分光光度仪， 以火焰法原子吸收分光光度和浓度直读进行测量 同时以相同方法做一空白试验4 - 9 . 5 分析条件 一 光源: 铅空心阴极灯; 灯电流 ? . 5 m A; 波长: 2 8 3 . 3 nn ; 狭缝: 1 . 3 n m; 燃烧皿: 标准型; 燃烧高度: 7 . 5 ; 空气: 1 . 6 0 k g / c m ( 9 . 4 L / mi n ) ; 火焰乙炔: 0 . 3 0