GB6914-1986生鲜牛乳收购标准.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 6 8 7 . 1 4 1生鲜牛乳收购标准GB 6 9 1 4 -8 6 S t a n d a r d s f o r t h e q u a l i f i c a t i o n s o fr a w a n d f r e s h mi l k r e c e i v e d f r o m f a r ms 本标准适用于收购的生鲜牛乳的检验和评级。1 定义 1 . 1 收购的生鲜牛乳:收购的生鲜牛乳系指从正常饲养的、 无传染病和乳房炎的健康母牛乳房内挤出的常乳。2 收购的 生鲜牛乳的 质f要求 2 . 1 理化指标 理化指标只有合格指标，不再分级，见表1 。 表 1项目指标月 旨 肪，%夕3 . 1 0蛋白质，%a2 . 9 5密度 (CO C / 4)31 . 0 2 8 0酸度 ( 以乳酸表不) ，%凡0 . 1 6 2杂质度，p p .、4求，p p .0 . 0 1六六六，滴滴涕，p p .0 . 1 2 . 2 感官 指标 正常牛乳应为 乳白色或微带黄色，不得含有肉眼可见的异物， 不得有红色、 绿色或其他异色。 不能有苦、咸、涩的滋 味和饲料、青贮、霉 等其他异常气味。 2 . 3 细菌指标 收购牛 乳细菌指标计有下列两个，每个均可采用。采用平皿细菌总数计算法， 按表2 每毫升内细菌 总数分级指标进行评级;采用美蓝还原褪色法按表8 美流褪色时间分级指标进行评级。两者只许采用一个，不能重复。国家标准局， 9 8 6 - 0 9 一 1 7 发布1 9 8 7一0 7一0 1 实施GB 9 91 4 一 a s表 2分 级 ， 级平皿细菌总数分级指标，万个/ MI吸 5 0G 1 0 0咬 2 0 0G 4 0 0表 3分级美蓝褪色时间分级指标I夕4 ha2 . 5 hm夕1 . 5 hI 4 0 -i -3 检验方法3 . 1 乳的 取样法3 . 1 . 1 适用范围:方法。本法记述从大型容器或小型容器中， 取得具有代表性样品的生乳及消毒乳取样的 3 . 1 . 2 规定:样品的采取必须由公认的、 具有一定技术的代理人进行样品应附有负责取样者签名的报告书，该报告书应详细记 载取样的场所取样者 和到场者的姓名及职称，必要时还应包括包装形式、大气温度、样品防腐剂添加与否及有关的特殊情况。 该代理人必须无传染性疾病。、奶别、货主、日 期、时间、湿度、 取样器具的灭菌方法、3 . 1 . 3 各样品必须贴上标签并密封之，速送往试验室进行检验。必要时还要写明样品的重量。检验细菌的样品采样后应立即于4下冷藏，验， 如无冷藏设备，必须于采样后Z h 内进行检验。样品采取后必须在2 4 h 内， 迅并于1 8 h 内送到试验室进行检 3 . 1 . 4 化学分析用样品采样所用 器具及样品容器都必须清洁干 燥。洁灭菌，灭菌方法应根据不同材质容器，采用不同灭菌法。细菌检验用的取样器具必须清1 在1 7 0 高温热气中 保持2 h( 能在无菌条件下放置更好) 。在1 2 0 C 蒸气 ( 高压锅)中保持1 5 -2 0 m i n曰，仙， ，.I. 4.: 一在1 0 0 C 开水中浸泡 1 m i n( 能在无菌条件下放置更好) 。( 器具立即使用) 。4 在7 0 % 酒精中浸泡，使用之前再用火焰烧去酒精。 .，曰，曰.舀.口取样容器以玻璃材料、使用橡胶塞时，不锈钢和某些塑料制品为好，须配有合适的 橡胶塞须用不吸附的无臭物质 ( 例如某种塑料)套好盖在容器上，、 塑料塞或螺旋塞盖紧。也可用合适的塑料袋。GB 6 91 4一 日 6 3 . 1 . 5 小型容器取样， 应该用密封完整的容器的内容物作为样品。化学分析的鲜乳样品， 可加适量对 分析没有 影响 的防 腐剂，并 在标签和 报告中 注明。细 菌和感官 检验用 的样au n 不得使用 防腐剂， 但必须保存在。 一5 冷藏容器中，运输途中也不可超过1 0 C ，并须防止日 光直射。 3 . 1 . 6 大容器取样前，应上、下持续搅拌2 5 次以上，直至充分混匀，然后直接用长柄匙取样。 3 . 1 . 7 检验前，无论是理化质量检验或卫生质量检验，所有生奶及消毒奶样品由冷藏处取出后均须 升温至4 0 C ， 剧烈颠彼上下摇荡，使内 部脂肪完全融化并混合均匀后，再降温至2 0 C ，用 吸管取样进行检验。 3 . 2 乳中脂肪含f的 测定 3 . 2 . 1 方法及处理 按照罗 兹一 格特里 ( R o s e -G e t t l i e h ) 的 乳脂肪测定法， 将定量 乳汁 溶于 含氨的酒 精溶液中，用乙醚及石油醚 将脂肪抽出，再蒸发去溶剂，称量残留物质测定其中 乳脂的重量。 3 . 2 . 2 试剂和溶液 3 . 2 . 2 . 1 氨水 ( G B 6 3 1 -7 7 ) 0 3 . 2 . 2 . 2 9 5 %乙醇 ( G B 6 7 9 -8 0 ) , 3 . 2 . 2 . 3 乙醚 ( H G 3 -1 0 0 2 -7 6 )和石油醚 ( H G 3 一1 0 0 3 -7 6 ) 1 : 1 混合溶液。 3 . 2 . 3 仪器和设备 3 . 2 . 3 . 1 化学天平:感量0 . l m g , 3 . 2 . 3 . 2 抽出管:具有磨口 玻璃塞、 软木 塞或对所使用的溶剂没有 腐蚀污染的塞子。 使用软木 塞时将良质的软木塞用乙醚继而用石油醚进行处理，再将其放在6 0 C 或6 0 以上的 热水中至少浸泡2 0 m i n以上，用水冷却:这样再使用时便饱和了。3 . 2 . 3 . 33 . 2 . 3 . 43 . 2 . 8 .3 . 2 。 43 . 2 .烧瓶: 2 5 0 m 1 或1 5 0 m l 。干 燥箱:能调节到1 0 2 1 2 使用。电加热板:配有安全装置。 3 . 2 . 4 . 1搅乳。 3 . 2 . 4 . 2空白试验。 3 . 2 . 4. 3操作方法 样品制备:参照3 . 1 . 7 进行样品处理，但摇荡时不可过分强烈以 至乳起泡和出现黄油脂肪空白 试验:在测定样品脂肪含量时，用同型的抽出管，同 量的试剂，以l o m l 蒸馏水进行该空白试验值超过0 . 5 m g 时，将烧瓶置于干燥箱中加热0 .却至天平室温度时称重。检 查 所 用 试 剂 ， 不 纯 的 要 换 。5 - 1 h( 在后面除去溶剂时用的浮 石也一并放人) ，当 烧瓶冷3.2.4.4 10-llgrGr q l J$ p0n i $, f # AGhA , .;Alllll25%Ji4TI1.5m1 1CfJLf31YJ1g7rYn0tJll hJ$1pZ.f#lOml,#r r 1 ib. 5j ,rA, lIZ.E 25m1, a , jJ# rn 1 - 2 min, 7? 1,/NC,$XT -f, /JU/kiA M25ml, 9 0.5-15minok r,r o1uF ;i0flJc 3+nhk d; QAis7r1 ,Ffrnh ilrle,po f2 : .少 少 M M 舰 W W ,f o 操 作 时 ， 为 了 便 于 倾 倒 ， 必 须 加 人 少 的 水 使 两 层 间 的 界 面 上 二 。叮罐3fl1 C 31- I5e a s dagh ta 下 部 ” 。 ” 洗 “ 器 外 ” 的 冲 洗 液 “ 人 ”出 一 2 .1 .5 M 15 m 1L fp 15m4 01 A m F &7n A 31 N . ，石 油 “ 重 复 上 述 操 作 ， 进 行 第 二 次 ” 出 。 重 “ 上 述 操 作 进 行 第 三 次 ”将 3.2.4.6 币 W lJ * R rijW 缴p l# 7 hi 3 151 - W s5 o #n 纂1F 7 ,霆翟,蕊 I Jf f&9t t霆 F 1 Gp p 1h , A ra *C B 6 9 1 4 一x.1 ( 1却至室温，称重，重复烘烤，直至恒重。 如果抽出 物中 有不溶或有怀疑争议 时，重 复加人 石油醚并缓慢加温 摇动， 将 烧瓶中的 脂肪完全抽出。此时，在倾倒前要使不溶物质沉淀， 烧瓶口 的外壁冲洗三次。 如前所述，将烧瓶横放在干 燥箱中 加热 1 h 后， 冷却至天平室温度， 称重， 脂肪的重量， 用3 . 2 . 4 . 6的重e与此次最后重量之差表示之。 3 . 2 . 5 计算样品的脂肪含量按式 ( 1 )计算。F ( %)二 q -wx 1 0 0 . . . ， (1 )式中:F样品的脂肪含量，%; a 脂肪重量，9 ; W样品重量，9 。 两 次平行测定结果之差，对于1 0 0 g 牛乳不超过0 . 0 3 8 0 3 . 3 乳汁中蛋白质含t的 测定 3 . 3 . 1 方法原理 用半微量凯氏 定氮法，测定乳汁中 氮的含量，从而计算出该乳汁中蛋白 质的 含量 ( % ) 。 3 . 3 . 2 试剂和溶液 3 . 3 . 2 . 1 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ) : 0 . 0 5 N标准溶液。 3 . 3 . 2 . 2 氢氧化 钠 ( G B 6 2 9 -8 1 ) :饱和溶液。 3 . 3 . 2 . 3 硼酸 ( GB 6 2 8 -7 8 ) : 2% 溶液。 3 . 3 . 2 . 4 混合催化剂:无水硫酸钾或硫酸钠、硫酸铜、硒按1 0 0 : 1 0 : 2 的重量比配制而成。 3 . 3 . 2 . 5 混合指示液:以0 . 2 %甲 基红与。 . 1 % 次甲 基蓝相等体积混合配成。 3 . 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 3 . 1 电 炉:1 2 组附有支撑架的可调电 炉。 3 . 3 . 3 . 2 凯氏 烧瓶:2 5 0 m 1 , 3 . 3 . 3 . 3 半微量 凯氏 定氮仪。 3 . 3 . 3 . 4 容鞋瓶:l 0 0 ml 。 3 . 3 . 4 操作 3 . 3 . 4 . 1 在F 净的凯氏 烧瓶里，加人约2 g 催化剂，然后用l o m l 移液管吸取经4 0 升温并冷却至2 0 左右的 混合 均匀的牛 乳样品l o m l ， 称重 后直接注人 凯氏 烧瓶 底部，再沿瓶 壁徐徐加人1 5 一 2 0 m l浓硫酸，并轻轻摇荡，使样品全部被硫酸脱水炭化。 3 . 3 . 4 . 2 将加好试剂的凯氏 烧瓶放人通风橱内的可调电炉上， 先小火加热， 至冒出白烟后加大火力，直 至瓶内 溶 液变 成透明淡蓝色后，再 继续加 热约2 0 一 3 0 m i n 即可。3 . 3 . 4 . 3 将已冷却的溶液移人l 0 0 m l 容量瓶内，液倒人容量瓶中，并用蒸馏水重复冲洗凯氏 烧瓶5 一6 次， 全部冲洗最后在液温2 0 时定容至l o o m l 刻度线处。 3 . 3 . 4 . 4 蒸馏: 吸取容量瓶内样品l o m l 放人半微量 凯氏 定氮仪的反应室内，加人约4 m 1 饱和氢氧化 钠， 放开蒸汽管夹，在通人的热蒸汽作用下， 样品与饱和氢氧化钠反应， 放出N H , ， 经冷却管冷却后流人盛有2 % 的硼酸溶液接受杯中，成为N H 4 H B 4 O , ，使原来淡紫红色的硼酸溶液( 内 加有适量的 混合 指示剂)变为 淡苹果绿色， 直至VI 胭 交 接受杯中 溶液增加至约3 0 m l 时 取下 接受杯，同 时用蒸馏水少许将冷却管末 端 ( 浸入接受杯部分)残余 液滴冲洗人接受杯内。 3 . 3 . 4 . 5 滴定:将接受杯内液体用0 . 0 5 N 盐酸标准溶液滴定，至出现淡紫红色时为止， 读出所消耗的盐酸毫升数。3 . 3 . 5 结果与计算Gs 6 9 1 4 - 3 6C尸 ( %)N xVx0 . 0 1 4 x 6 . 3 8x 1 0 0 。 。 。 。 (2) Wx 一 立 1 0 0式中:C P蛋白质含a,%; N盐酸当U浓度; V滴定消耗的盐酸标准溶液的体积，m l ; 0 . 0 1 4 -1 . O m l 的一个当隧 盐酸溶液相当于。 . 0 1 4 8 氮; 6 . 3 8 为将牛乳中 氮的含量转算为蛋白 质量的转换值; W牛乳样品重，9 . 3 . 4 乳汁密度的 测定 3 . 4 . 1 仪器设备温度计 一 :0 一1 0 0 C ;牛奶密度计 ( 乳稠计) :2 0 C / 4 . 41 筒:2 5 0 m 1 、直径大小应使在沉入乳稠计时， 乳稠计的周边和量 筒内壁间的距离不小于。 . 5 c m a3 . 4 . 2 操作 将牛 乳样品升温至4 0 V，上下颠倒摇荡，混合均匀后。降漏X2 0 0C ( 1 0 一2 ., r) 七六 - i l a, + A h +t人高 度大于密度计长度，容积约2 5 0 m l 的玻璃l4 1 筒中，加到世 筒容积的3 / 4 时为止。 注人牛乳时应防止牛 乳生成泡沫。放人乳稠计时， 应手持乳稠计上 部， 小L 地把它沉人lU 筒内的 乳汁中， 让它自由浮动， 要使 它不与欲 筒壁接触。 等乳稠 计静 止2 一3 m i 呢 ， 双 眼对 准 筒内 乳 液表面 的高 度。 由 于 牛 乳表面与 乳翩计熔%外形ii W , 月形Ilk z 月形夫而的i di 占外-q 1 稠计标尺的高M r .即密度的数值。3 . 4 . 3 结果的表示所 用 的 乳 稠 计 要 以 2 0 时 的 数遭 表 示。 因 此 ， 如 果 乳 样 具 有另 一 温 度，正 。温度比2 0 每高出1 时，要在得出的乳稠 计度数上加0 .则须对温度的差异加以校度比2 0 C每低 1 时，要从得出的乳稠计度数上 减0，或在密度数值上 加上0 . 0 0 0 2 ;而温度计，标尺是在1 5 C / 1 5 时刻成的，. 2 ，或在密度数值上减去0 . 0 0 0 2 。 如遇到旧式密2 0 C / 4 -C 刻 度的密度计测定牛乳须在1 5 的同一温度下测定和读数。此密度数值， 比在2 0 时用3 . 5 乳汁酸度的测定3 . 5 . 1 试剂和溶液3 . 5 . 1 . 1 9 5 % 乙醉 ( G B3 . 5 . 1 . 2 氢氧化钠 ( G B所得的数值高0 . 0 0 2 或较后 一 种密度计读数高2 。6 7 9 -8 0 ) : 0 . 5 % 中性酚西 我 溶液。3 . 5 . 1 . 33 . 5 . 1 . 46 2 9 -8 1 ) ( 无 碳酸盐) :1 / 9 N溶液。冰乙酸 ( GB 6 7 6 -7 8 ) .乙 酸玫瑰苯胺浓溶液:称取0 . 1 2 g 乙 酸玫瑰苯胺，逐渐加入9 5 % 乙醇( 内有。5 0 . 1 ,再) I I I 入9 5 % 乙醇稀释成l o o m 。. 5 m 1 冰乙酸) 3 . 卜5 0 0 m11 . 5 乙 酸玫瑰苯胺稀溶液: 吸取上述溶液 工 m l ,。上 述两种 溶液应于阴暗处保存在棕色小口 瓶中，3 . 5 . 1 . 6 酚酞 ( H G B 3 0 3 9 -5 9 ) :用工 : 1 蒸馏水稀释过的9 5 %乙醉溶液稀释至用橡皮塞塞紧待用。人 8 0 m l 蒸馏 水，稀至2 0 0 ml 即可。0 . 5 %中性溶液的配制，再用约0 . 1 N 氢氧化钠溶液一滴一滴的加人， 取 1 g 酚酉 械萦 于1 1 0 m l 9 5 %乙醇中，加直 至溶液呈淡红色为止，再加人蒸馏水3 . 5 . 23 . 5 . 2 . 13 . 5 . 2 . 23. 5 . 3仪器和设备 酸式滴定管、碱式i M 2管:各l o m l 。 容量瓶:l o o m 、5 0 0 m 1 ,操作 用 吸管取两份1 0 m 牛乳，分别放人两个5 0 m 1液作为颜色对照;在另 瓶中加人 1 m l 酚内 太 溶液，三 角瓶中， 其t i再由滴管瓶加人1 m l 稀释的乙 酸玫瑰 苯胺 溶i i i 迅速加人1 / 9 N 氢氧化钠溶液 1 m l , 然GB 6 9 1 1 一 8后继续逐滴加人，不停摇动，直至呈现的颜色与对照瓶内淡品红色相同时为止。全部滴定时间应当 为2 0 s 左右。滴定工作最好能在白 昼进行。如在夜晚进行须用荧光灯照明，如不用玫瑰苯胺颜色作对照，滴定终点可 决定于奶 样呈现淡品红色后，维持5 5 不褪即可。 3 . 5 . 1 结果的表示 每1 0 0 m 1 牛 乳内 含有 乳酸克 数二 滴 定1 0 m 1 牛 乳时消耗1 / 9 N 氢氧化 钠溶液的 毫升数、 1 0 ( 乳 酸克分子鼠设为9 0 ) 0 也 可用 每1 0 0 m 1 乳样内 乳酸克 数二 奶 样 酸度 T x 0 . 0 0 9 ( 0 . 0 0 9 为 乳 酸换算系 数，即1 m l 0 . 1 N 氢氧化 钠相当于。 . 0 0 9 8 乳酸) 。 注:牛乳 N T滴定法:取1 0 . 1 待测的牛乳加2 0 - 1 蒸馏水，再加人。 . 5 %中 性酚酞溶液1 . 5 m 1 ，用。 . 1 N 氢氧化 钠标准溶液滴定，直至溶液呈淡品红色 在3 0 s 内不消失为止，消耗O . I N 氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以1 0 , 即得酸度 To两次平行试验结果差值不得大于。 . ST。 还可以用酒 精试验快速测定收购生乳的鲜度。 酒精试验方法是在试管内用1 2 m l 中性酒精与牛乳等41 混合， 摇荡后不出现絮 片的 乳样即符合下列 酸度标准，出现絮 片的牛乳为酒精试验阳 性乳，表示其 酸度高。试验时温度以2 0 为标准。 酒精浓度不出现絮片的酸度 6 8 0 2 0 0 T以下 7 0 1 9 0 T以下 7 2 0 1 8 0 T以下 3 . 6 乳汁杂 质度的 测定 3 . 6 . 1 方法原理一取 定 量 的 牛 乳 样 通 过 一 定 大 小 口 径 的 棉 质 过 滤 板 过 滤 ， 用 特 制 的 含 有 不 同 杂 质 沉 淀 量 的 各 标 准 比色 板与此过0板的杂质沉淀颜色相比可以 测出该 乳样内杂质的浓度。3 . 6 . 2 仪器和设备3 . 6 . 2 . 1 棉质过滤板:直径3 2 m m。3 . 6 . 2 . 2 抽气泵:3 6 8 W。3 . 6 . 2 . 3 标准比色板:直径为2 8 . 6 m m。3 . 6 . 3 操作 取奶样5 0 0 m 1 ，加热至6 0 C ，于棉质过滤板匕 过滤，为了 加快过滤速度，冲洗粘附在过滤板上 的牛乳的杂质量。可用真空泵抽滤，用水。 将过滤板置于 烘箱中烘于 后，再与 标准比色 板比较，即可得出过滤板上3 . 6 . 结果的表示数，浓度 3 .根据前述选出的与棉质过滤板颜色最近似的标准比色 板所代表的每5 0 0 - 1 牛乳中含有的杂质毫克即可读出 乳样每5 0 0 m ( 中含有的杂质毫克 数。如以此数乘2 ，即可得出乳样内以P P M 为 单 位的杂 质，或每公升含有杂质的毫克数。了 乳汁中汞的测宁 乳洲中求的测定按G B进行。5 0 0 9 . 1 - 5 0 0 9 . 7 0 -8 5 食品卫生检验方法 理化部分 中G B 5 0 0 9 . 1 7 -8 53 . 8 乳汁中六六六、滴滴涕残留f的 测定乳 i 1 “ 六 六 六 、 滴 滴 涕 残 留 过 按 照 G B 5 0 0 9 . 1 一 5 0 0 9 . 7 0 - 8 5 中 G B 5 0 0 9 . 1 9 - 8 5 进 行 GB 3. 3 .9 乳汁中细菌总数的测定乳7 朴 ， 卜 细菌总数的测定按照G B4 7 8 9 . 2 -8 4 进行。1 0 牛乳美蓝还原褪色试验1 0 . 1 宇 Y4 7 8 9 . 1 一 4 7 8 9 . 2 8 -8 4 食品卫生检验方法 微生物学部分 中GB 6 9 1 4 一 so 本方法中所指牛乳卫生质量包括细菌的 浓度和代谢强度以及体细胞代谢消耗一定量的氧所需要的时间。 3 . 1