GB1890-1989食品添加剂六偏磷酸钠.pdf

中华人民共和国国家标准GB 1 8 9 0 -8 9代替G 3 1 8 9 0 -8 0剂钠加酸添磷品偏食六 Fo o d a d d i t i v eS o d i u m h e x a me t a p h o s p h a t e1 主 题内容与 适用范围 本标准规定了食品添加剂六偏磷酸钠的技术要求、试 验方法、检验规则以 及标志、包装、运 输和贮存。 本标准适用于食品添加剂六偏磷酸钠。该产品在食 品加工中 作品质改良剂。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析 ( 容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化 学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试 验方法中 所用制剂及制 品的制备G B 6 6 7 8 化 工产 品采样 总则G B 6 6 7 9 固体化工产 品采样通则G B8 4 S O 食 品添加剂中砷的侧定方法G B 8 4 5 1 食 品添加剂中重金属的限量试验3 技术要求3 . 1 外观:无色透明玻璃片状或粒状。32 食品添加剂六偏磷酸钠应符合表 1 要求。表 t指标项目指标总礴 酸盐 ( 以 P Z O S 计)含量，%户6 8 . 0柞 活性磷酸盐 以P 1 0 5 计)含it .%吸7 . 5水不溶物含缝,%咬0 . 0 6铁 ( F e )含量。%戈0 . 0 5P y值5 . 8 一6 . 5砷 ( A s)含缝,%取出嗅化汞试纸，其颜色不得深于标准。 标准是取3 . o o - L砷标准溶液 ( 4 . 7 . 2 . 7 )，与试 样同时同 样处理。4 . 8 重金属 ( 以 P b 计)含量的 测定4 . 8 . 1 原理 在弱酸性介质中，重金属离子 与 硫化氢反应，溶液呈棕黄色，与同 样操作的标准溶液进行比较。4 . 8 . 2 试剂和溶液4 . 8 . 2 . 1 冰乙酸 ( G B 6 7 6 ): 1+2 溶液;4 . 8 . 2 . 2 盐酸 ( GB 6 2 2 ): 1+1 溶液;4 . 8 . 2 . 3 氨水 ( GB 6 3 1) : 1+3 溶液;4 . 8 . 2 . 4 酚酞 ( H G B 3 0 3 9 ):l o g / L乙醇溶液;4 . 8 . 2 . 5 饱和硫化氢水:按G B 6 0 3 配制 ( 现用现配);4 . 8 . 2 . 6 铅标准 溶液 :0 . o l o m g P b / - L e V G B 6 0 2 配制后 ，用 移液管 移取l o o - L，置 于1 0 0 0 - L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。只 限当日 使用。4 . 8 . 3 仪器设备 一 般实验室仪器和容量为5 0 - L的比色管。4 . 8 . 4 测 定手续 称量2 . O O g 试样 ( 精确至0 . 0 1 g )，置于2 5 0 - L烧杯中 ，加2 0 m L水和1 m L盐酸 ( 4 . 8 . 2 . 2 ) ， 微沸1 5 m i n ，冷却至室温，加1 滴酚酞指示液 ( 4 . 8 . 2 . 4 )，滴加 氨水 ( 4 . 8 . 2 . 3 )至 溶液呈淡粉色 ，加0 . 5 - L乙酸溶液 ( 4 . 8 . 2 . 1 )，移人5 0 m L比色管 ( 4 . 8 . 3 . 1 )中，加水 至2 5 m L，加人l o m L饱和硫化 氢水 ( 4 . 8 . 2 . 5 )，摇匀，于暗处放置l o m i n ，其颜色不得深于 标准。 标准是取2 . O O m L铅标准溶液 ( 4 . 8 . 2 . 6 )，与试样同时同 样处理。4 . 9 氟化物 ( W F计) 含f的测定4 . 9 . 1 原理 在高 氯酸 介质中 ， 通过蒸 汽蒸馏使氟自 试样中分 离，在一 定 p H条 件下 ，氟与茜 素氨 矮络 合剂和硝酸 A的混合试剂形成蓝色络合物，将试样溶液的颜色与标准进行比 较。4 . 9 . 2 试剂和溶液4 . 9 . 2 . 1 高氯酸 ( GB 6 2 3 );4 . 9 . 2 . 2 硝 酸银 ( G B 6 7 0 ):2 0 9 / L溶液，贮于棕色瓶中;4 . 9 . 2 . 3 冰乙酸 ( GB 6 7 6 ):1+ 1 6 溶液;4 . 9 . 2 . 4 乙酸钠 ( G B 6 9 3 ):2 5 0 9 / L溶液;4 . 9 . 2 . 5 酚酞 ( H G B 3 0 3 9 ):l O g / L乙醇溶 液;4 . 9 . 2 . 6 丙酮 ( GB 6 8 6 );4 . 9 . 2 . 7 氢氧化 钠 ( G B 6 2 9 ):4 0 9 / L溶液;4 . 9 . 2 . 8 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 ):4 9 / L溶液;4 . 9 . 2 . 9 盐酸 ( G B 6 2 2 ):1+1 0 0 溶液;4 . 9 . 2 . 1 0 茜素氨梭络合剂溶液: 称取0 . 1 9 2 5 9 茜素氨梭络合剂 ， 加少量水及氢 氧化钠溶液 ( 4 . 9 . 2 . 7 )使. _ r d 解。 加0 . 1 2 5 9 乙酸钠 ( 4 . 9 . 2 . 4 )，用乙酸溶液 ( 4 . 9 . 2 . 3 )调节p H为5 . 0( 此时溶液呈红色) 。用水稀释至5 0 0 - L，于冰箱中保存。出现沉淀时重配; . ， 2 . ” 石 肖 酸斓溶液:称 取。 . 2 1 6 5 9 硝 酸钥，用 少 量乙酸 ( 4 . 9 . 2 . 3 ) 溶解。加 水 至4 5 0 - L， 用 乙酸GB 1 8 9 0 -8 9钠溶液 ( 4 . 9 . 2 . 4 )调节p H为5 . 0 。用水稀释至5 0 0 m L，于冰箱中保存。生霉后重配;4 . 9 . 2 . 1 2 缓冲溶液:称取4 4 9 乙酸钠， 溶于4 0 0 - L水中， 加2 2 - L冰乙酸， 再滴加冰乙酸溶液( 4 . 9 . 2 . 3 )调节p H为4 . 7 ,然后加水稀释至5 0 0 - L;4 . 9 . 2 . 1 3 氟化物标准溶液:O . O l o -9 F / m L。 按G B 6 0 2配制后 ，用移液管移取 1 0 0 - L , 置 f1 0 0 0 - L容量瓶中 ，用水稀释至刻度，摇匀。只限当日 使用。4 . 9 . 3 仪器设备一般实验室仪器和4 . 9 . 3 . 1 蒸馏测氟装置:如图 1 ; 图 1 蒸馏测氟装置 1 一蒸汽发生器 ( I O O O - L烧瓶);2 一安全管 ( WS mm); 3 一坡璃管 ( 协 5 - -);4 一橡皮塞，5 一二通管和螺丝夹; 6 一温度计 ( 2 0 0 *C )，7 一三口瓶 ( 2 5 0 . L ); 卜 玻璃弯 管:9 一直管冷凝器 ( 5 0 0 m m)。1 0 一玻璃弯管，1 1 一容量 瓶 ( 2 5 0 - L )。 1 2 一加热套或电炉; 1 3 . 1 4 一 橡皮塞4 . 9 . 3 . 2 比色管:5 0 m L。4 . 9 . 4 测定手续 称量4 . 0 0 9 试样 ( 精确至。 . 0 1 9 )，置于2 5 0 - L三L 7 瓶中 ( 见测氟示意图)， 加1 0 一 2 0 粒玻璃珠，慢慢加人l o m L高氯酸 ( 4 . 9 . 2 . 1 )，用约8 m L水冲洗瓶壁，加3 一5 滴硝酸银溶液 ( 4 . 9 . 2 . 2 )， 瓶塞卜 的温度计应密塞，并将水银球插人试样溶液中 。连接好水蒸汽发生器及直管冷凝器，将冷凝器的末 端接上 玻 璃弯管。 并使弯 管插入盛有l O m L氢 氧化 钠溶 液 ( 4 . 9 . 2 . 8 )和2 滴酚酞 指示液( 4 . 9 . 2 . 5 )的2 5 0 - L容 量瓶i t 。水蒸气发生 器中 加5 0 0 m L 水 ， 滴加氢 氧化 钠溶液 ( 4 . 9 . 2 . 7 )使 之呈 碱性。 打开螺丝夹，加热至 近沸。关闭螺丝夹，将水蒸气通人三口烧瓶中，同时加热三口 烧瓶，并调节水蒸气通人量，使温度卜 升后保持在1 3 5 一1 4 0 之间。如 果容量瓶中 的溶液褪色，补加适量氢氧化 钠( 4 . 9 . 2 . 8 ) ,直到馏出液约为2 0 0 m L，停止蒸馏，摇匀馏出 液。用氢氧化钠溶液 ( 4 . 9 . 2 . 8 )或盐酸溶液( 4 . 9 . 2 . 9 )调节p H为7 . 0 ，然后再加2 滴盐酸溶液 ( 4 . 9 . 2 . 9 )，加水 至刻度，摇匀用移液管移取2 5 m L,置 于5 0 m L比色管 ( 4 . 9 . 3 . 2 )中 ，加5 m L茜素氨梭络合剂 溶液 ( 4 . 9 . 2 . 1 0 ) . 3 m L缓冲溶液( 4 . 9 . 2 . 1 2 ) ,混匀，慢慢加人5 m L硝酸斓溶液 ( 4 . 9 . 2 . 1 1 )，振摇，再加人l o m L丙酮 ( 4 . 9 . 2 . 6 ) ， 加水至5 0 m L ,GB 1 8 9 0 -8 9室温放箫2 0 m i n ，与标准比较，其蓝色不得深尹 标准。 标 准 是 取 1 . 2 0 - L 化 物 标 准 溶 液( 4 . 9 . 2 . 1 3 ) ， 与 试 液 同 时 同 样 公 理 。5 检验规则5 . 1 食 品添加剂六偏磷酸钠应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出) 的产品均符合木 标准的要求。每批出厂的产 品都应附有质量证明! 5 ，内容包括:生产J名称、产n 名称、质量指f1 i , .批号 、生产日 期、商标及生产许可证 。5 . 2 使用单 位有权按照本标准的规定对所收到的产 品进行检验。53 每批产品的重量不超过生产厂每班的产量。5 . 4 取样方法 取样箱数按表2 规定选取。 表 2 选取取样箱数的韧宁总的包装箱数选取的最少取样箱数)， 二 1049个ri 箱数 1 1 从每个选取的包装箱中 取出1 0 % 的袋装样另 ，从每袋中取出 不少于5 0 9 的样品，将所取试样充分混合，用四分 法缩分至5 0 0 8 。立即装人两个清 洁、 几 燥的广口瓶中，密封。瓶上 粘 贴标签，注明: 生产厂名称、产 品名称、 批号和取样日 期。一 瓶 i 1 = 检验部 门检验，另 一 瓶保存三个月备查。5 . 5 检验结果中如有一 项指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的包装巾取样检验。重新检脸的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批六偏磷 酸钠为不合格品。56 当 供需双方对产 品质量发生异议时，按 全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。6 标志、 包装、贮存和运输6 . 1 食 品添加剂 六偏磷酸 钠应使用密封 的食 品级聚 乙烯塑料袋包装 ，每袋净重0 . 5 吨，每2 0 一 4 0 袋为大包，装于 纸箱内。6 . 2 包装仁 应牢固涂刷: u 食 u 添加剂”字样和生产厂名称、产品名