GB4481.1-1999食品添加剂柠檬黄.pdf

G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 9前言 本标准非等效采用 日本食品添加物公定书 第 6 版( 1 9 9 幻。根据该书中“ 食用黄色4号( 柠檬黄)标准对 G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 4进行了修订 本标准同日本标准主要差异如下 : 1 .本标准中含量指标为)8 5 . 0 %和含量)6 0 . 0 %的保留规格， 日本含量指标)8 5 . 0 写 2 .本标准中水不溶物含量指标为(0 . 3 0 Y , 旧 本标准指标为成0 . 2 0 0 0 3 .本标准中柠檬黄 8 5 规格中干燥减量、 氯化物( 以Na C l 计) 及硫酸盐( 以N a 多O ; 计) 总量指标为1 5 . 0 AD: 日 本指标分列为: 干 燥 减量为 镇1 0 . 0 %, 抓化物及硫酸盘为 镇6 . 0 肠。 4 .本标准中重金属( 以P b计) 含量指标为(0 . 0 0 1 旧 本指标为簇0 . 0 0 2 %. 5 .本标准中副染料含量测定延用 G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 4 ， 采用 F A O/ WH O 中的测定方法， 指标为簇1 . 0 % 6 .本标准中砷含量测定采用 G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加物中砷的测定方法， 指标为毛0 . 0 0 0 1( L A A s 计) ， B本指标为镇0 . 0 0 0 4 % ( A s , O, ) , 7 .本标准中含量测定除三氯化钦滴定法外， 增加相对简便的分光光度法. 用于日常测定 以三氯化钦法作为仲裁方法 8 .本标准中氯化物( 以N a C l 计) 及硫酸盐( 以N a , S O， 计 的测定方法为化学滴定法， 日本标准采用离子色谱法 本标准与G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 4主要区别如下: 1 . G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 4 设柠檬黄 8 5 , 柠檬黄 6 0 两个规格。本标准柠像黄 6 0 为保留规格。 2 .本标准对柠檬黄8 5 规格增设氯化物( 以N a C l 计) 及硫酸盐( 以N a 2 S 0 计) 含量测定， 并将抓化物 以N a C I 计) 及硫酸盐( 以N a 多 O ; 计) 和干燥减量项合并为总量， 指标为镇1 5 . O N 3 取消异丙醚萃取物含量测定项 目。 4 .其余与 G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 4 相同 本标准 工 9 8 4年首次发布， 于 1 9 9 9 年进行第二次修订。 本标准从实施之日 起， 同时代替G B 4 4 8 1 . 1 -1 9 9 4 . 本标准中附录 A是标准的附录。 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会、 卫生部食品监督检验所归口。 本标准由上海市染料研究所、 上海市卫生局卫生所负责起草 本标准主要起草人: 丁德毅、 刘静、 施怀炯、 应慧茹、 关建雄、 周艳琴。 本标准委托全国染料标准化技术委员会负责解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品添加剂 柠檬黄G B 4 4 8 1 . 1 一 1 9 9 9代替 GB 4 4 8 1 . 1 一1 9 9 4F o o d a d d i t i v e -Ta r t r a z i n e1 范围本标准规定 了 食品添加剂柠檬黄的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输、 贮存本标准适用于双径基酒石酸与苯麟对磺酸缩合， 或对氮基苯磺酸经重氮化后与 1 - ( 4 ， 一 磺基苯 - 3拨基毗哩酮一 5 偶合而成染料 结构式HON a O , S - - 层析缸: 2 4 0 m m X3 0 0 mm: d ) 微量进样器: 1 0 0川4 . 6 . 4 测试方法4 - 6 - 4 - 1 纸上层析条件 a ) 展开剂: 正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6 +2 13 ; b ) 温度: 2 0 C-2 5 C。4 . 6 . 4 . 2 试样洗出液的配制 称取柠檬黄8 5 或柠檬黄6 0 试样1 g , 精确至。 . 0 1 g 置于烧杯中， 加人适量水溶解后， 移人1 0 0 M L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀， 用微量进样器吸取2 0 0 +a L ， 均匀地点在离滤纸底边2 5 m m的一条基线上，成一直线， 使其溶液在滤纸上的宽度不超过 5 m m， 长度为 1 3 0 mm， 用吹风机吹干， 将滤纸放人层析缸中展开 滤纸底边浸人展开剂液面下1 0 m m， 待展开剂前沿线上升至1 5 0 m m或直到副染料分离满意为止见图 2 . 取出层析滤纸. 用吹风机以冷风吹干。 同时用空白滤纸在相同条件下展开( 该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张 6 0 0 m mX 6 0 0 mm 的滤纸上相邻部位裁取)I S O .已E(田入副染 料主染料基线1 3 0 m .图广丁图 2 副染料层析示意图G s 4 4 8 1 . 1 一 1 9 9 9 将副染料和在空白滤纸上与副染料相对应的部位的滤纸， 按同样大小剪下， 并剪成约 5 mm x1 5 mm的细条， 置于 5 0 mL的纳氏比色管中， 准确加人丙酮溶液 5 mL, 摇动 3 mi n -5 mi n后， 再准确加人碳酸氢钠溶液 2 0 m L充分摇动， 将萃取液分别在 3 号玻璃砂芯漏斗中自然过滤， 滤液必须澄清， 无悬浮物， 在副染料的最大吸收波长处， 用 5 0 mm比色皿， 在分光光度计上测定吸光度。 以丙酮溶掖 5 m l _ 和碳酸氢钠溶液 2 0 m L混合液作参比液4 . 8 . 4 . 3 标样洗出液的配制 准确吸取上述 1 环试样溶液 2 mL, 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。用微量进样器吸取2 0 0 p L均匀地点在离滤纸底边2 5 m m的一条基线上， 用冷风吹干， 将滤纸放人层析缸中展开， 待展开剂前沿线仅上升4 0 m m. 取出后吹干. 剪下所有染料部分， 萃取操作同前。用 1 0 mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度46 .式中同时用空白滤纸在相同条件下展开， 按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4 . 4 分析结果的表述以质量百分数表示柠檬黄 8 5中副染料的含量 计算: A 一 bX_二 上 X Z x 8 5 乃 、一口 ，I OU. 。 . 。 . 。 . 。 . 。 。 。 . 。 二 ， (9): A一 一 副染料萃取液以5 0 m m光径长度计算的吸光度; b -副染料对照空白萃取液以5 0 m m光径长度计算的吸光度;A标准萃取液以1 0 m m光径长度计算的吸光度;6 标准对照空白萃取液以1 0 m m光径长度计算的吸光度; 5 - 一 折算成以1 0 m 。光径长度计算的比数; 2 以 1 叮试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度， %;_8 51 0 0试料的总含量 以质量百分数表示柠棣黄6 0中副染料含量应将上式中8 5 / 1 0 0 改为 6 0 / 1 0 0 e4 . 6 - 4 . 5 允许差 二次平行测定结果之差不大于0 . 2 %. 取其算术平均值作为测定结果4了 砷含量的测定4 . 了 门试剂和材料 a )硝酸; 6 ) 硫酸溶液: 1 一1 ; c ) 硝酸一 高氯酸混合液: 3 +1 ; d ) 砷标准溶液: 0 . 0 0 1 m g / m L 取含砷( A s ) 0 . 1 m g / m L的标准溶液1 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度4 . 了 . 2 仪器、 设备 按G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7中砷斑法的装置。4 卜 了 . 3 测试方法 称取柠檬黄8 5 或柠檬黄6 0 试样 l g ， 精确至0 . 0 1 g ， 置于回底烧瓶中， 加硝酸1 . 5 m l和硫酸溶液5 mL 用小火加热赶出二氧化氮气体. 待溶液变成棕色， 停止加热， 放冷后加人硝酸一 高抓酸混合液5 m l - , 强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色， 如仍不透明， 放冷后再补加硝酸一 高氮酸混合液 5 m L,继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟 停止加热. 放冷后加水 5 mL加热至沸， 除去残余的硝酸一 高氯酸( 必要时可再加水煮沸一次) ， 继续加热至发生白烟. 保持 1 0 mi n ， 放冷后移人 1 0 0 m锥形瓶中， 以下按G B / T 8 4 5 。 一工 9 8 7中2 . 4的规定进行。48 重金属含量的测定38 7G B 4 4 8 1 ， 1 一 1 9 9 94 . 8 . 1 试剂和材料 a )硫酸 ; b )盐酸 ; c ) 盐酸溶液 : 1 一3 ; d )乙酸溶液: 1 +3 : 。 )氨水溶液 : 1 一2 : f ) 硫化钠溶液: 1 0 0 g / L; g ) 铅标准溶液: 0 . 0 1 m g / m L 。 取含铅( P b ) 0 . I m g / m L的铅标准溶液1 0 M L于1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度4 . 82 试样液的配制 称取柠檬黄8 5 或柠檬黄6 0 试样2 . 5 g , 精确至。0 1 g , 置于用白金制( 或石英制、 瓷制) 的柑涡中.加少量硫酸润湿. 缓慢灼烧， 尽量在低温下使之几乎全部灰化. 再加硫酸 1 m L, 逐渐加热至硫酸蒸气差不多不再发生。放人电炉中， 在 4 5 0 C - 5 5 0 C 灼烧至灰化. 然后放冷。加盐酸 3 mL摇匀， 再加水 7 ml ,摇匀 用定量分析滤纸 5 号C ) 过滤。用盐酸溶液 5 mL及水 5 mL洗涤滤纸上的残留物， 将洗液和滤液合并. 加水配至 5 0 ml， 作为试样液 用同样方法不加试样配制为空白试验液4 . 8 . 3 试验液的配制 量取试样液 2 0 m工 _ ， 放人纳氏比色管中， 加酚酞试液 1 滴， 滴加氨水溶液至溶液呈红色 再加乙酸溶液 2 m l . . 必要时过滤， 用水洗滤纸， 加水配至 5 0 mL ， 作为试验液。4 . 8 . 4 比较液的配制 量取空白试验液 2 0 ml， 放人纳氏比色管中， 加人铅标准溶液 2 . 0 m工及酚酞指示液 1 滴， 制备方法与试验液相同， 作为比较液48 . 5 A ! 试方法 在试验液和比较液中分别加人硫化钠溶液 2滴， 摇匀， 放置 5 mi n后， 试验液的颜色不得深于比较液。5 检验规则5 门食品添加剂柠檬黄8 5 或柠檬黄6 0 ， 由生产单位的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验 生产单位应保证所有出厂的食品添加剂柠檬黄 8 5 或柠檬黄6 0质量均符合本标准的要求， 并有一定格式的质量证明书，5 . 2 食品添加剂柠檬黄 8 5 或柠檬黄 6 0以一次拼混的均匀产品为一批。5 . 3 瓶装产品 采样应从每批产品包 装箱( 每箱为1 0 X 0 . 5 k g ) 总数中 选取l o y , ， 再从选出的 箱中 选取1 0 r ; 瓶 从选出的瓶中， 在每瓶的中心处取出不少于5 0 g的样品， 取样时应小心， 不使外界杂质落人产品中， 将所采得样品迅速混匀后从中取约1 0 0 g ， 分别装于二个清洁、 干燥的磨口玻璃瓶中， 并用石蜡密封 贴上标签注明生产厂名、 产品名称、 批号、 采样日期。一瓶供检验， 另一瓶留样备查。54 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中取样复检， 复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求时， 则该批产品为不合格。5 . 5 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂柠檬黄 8 5 或柠檬黄6 0 的质量进行验收6 标志、 包装、 运输、 贮存6 . 1 包装箱上应有牢固清晰的标志， 内容包括: “ 食品添加剂着色剂” 字样、 产品名称、 商标、 生产厂名和地址 、 数量、 毛重、 生产日期和批号、 保质期。G s 4 4 8 1 . 1 一1 9 9 96 . 2 每一瓶出厂产品， 应有明显的标识. 内容包括: “ 食品添加剂” 字样、 产品名称、 生产厂名和地址、 商标、 生产和食品卫生许可证号、 产品标准号和标准名称、 保质期、 生产日期和批号、 净含量、 使用说明。6 3 食品添加剂柠檬黄8 5 或柠檬黄6 0 装于聚乙烯塑料瓶中， 每瓶0 . 5 k g ， 每1 0 瓶外套箱固封， 其他形式包装可 由生产厂和用户协商确定。6 . 4 运输时必须防雨、 防潮、 防晒， 应贮存于干燥、 阻凉的库房中。65 本产品在贮运中不得与有毒、 有害的其他物质混装、 混运、 一起堆放。66 本产品从生产日 期起， 保质期为五年。逾期重新检验完全符合本标准的要求， 方可使用G B 4 4 8 1 . 1 一 1 9 9 9 附录A ( 标准的附录)三氮化钦标准滴定溶液的制备方法A 1 试剂和材料a )盐酸 ;b ) 硫酸亚铁按:c ) 硫氰酸按溶液 2 0 0 g / l ;d )硫酸溶液: 1 +1 ;P )重铬酸钾标准滴定溶液 r ( 1 / 6 K , C r , 0 , ) =0 . 1 m o t / L ,A 2 仪器、 设备见图 1A 3 三撅化钦标准滴定溶液的制备A 3 . 1 配制 取三氯化钦溶液 1 0 0 m工 _ 和盐酸 7 5 mL