GB 9695.22-1990 肉与肉制品 铜含量测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准肉 与 肉制 品铜 含 t 测 定G B 9 69 5 . 2 2一9 0Me a t a n d m e a t p r o d u ct s -Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r1 主肠内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中 铜含最的测定方法、 本标准适用于肉与肉制品中 铜含量的测定。2 引用标准 G B 9 6 9 5 . 1 9 肉 与肉制品 取样方法弓 原理 试样经前处理后制成稀酸溶液， 直接导人原子吸收分光光度计中， 用空气一 乙炔火焰原子化， 在3 2 4 . 8 n m处测定， 其吸光度与铜离子浓度成正比， 与标准系列比 较确定铜的含量.4 试剂 本标准中所用水均为去离子水。4 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) : 6 m o l / L 溶液。4 . 2 高氯酸( G B 6 2 3 ) ,4 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ) ; 1 : 1 溶液。4 . 4 铜标准溶液4 . 4 . 1 铜标准储备液: 1 m g / m L , 称取金属铜( 9 9 . 9 9 %) l . 0 0 0 0 g ， 分次加入6 m o l / L 硝酸( 4 . 1 ) 溶解， 总量不超过3 7 m l , ， 移入1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 稀至刻度， 摇匀， 贮于聚乙 烯瓶中 备用.4 . 4 . 2铜 标 准 工 作 液: 2 0 g g / m L , 吸 取 铜 标 准 储 备 液 ( 4 . 4 . 1 ) 1 . 0 0 m L , 置 于5 0 M L 容 量 瓶中 ， 稀 至 刻 度，摇匀。5 仪器与设备5 . 1 实验室常规设备。5 . 2 高温炉: 可控温于 4 5 0 士2 0 0C。5 . 3 增涡: 石英质， 4 0 - - 5 0 m L ( 灰化法用) 。5 . 4 烧杯: 高型, 3 0 0 4 0 0 m l , ( 消化法用) 。5 . 5 绞肉机: 不锈钢质， 多孔板孔径不超过4 m m ,5 . 6 原子吸收分光光度计6 试样制备国家技术监督局1 9 9 0 一 1 1 - 1 5 批准1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 实施C 日 9 6 9 5 . 2 2 一 9 06 . 1 按G B 9 6 9 5 . 1 9 取样。6 . 2 去除不可食部分， 取有代表性试样2 0 0 g ， 用纹肉机绞2 - 3 次， 混匀。绞好的试祥装入带盖的试样盒中备用。6 . 3 制备好的试样要尽快测定， 若不能立即检洲要密封冷藏贮存， 以防变质或成分变化。 冷藏贮存的试样在启用时必须重新均质。了 分析步脚7 . 1 试料前处理及试料溶液的制备7 . 1 . 1 干灰化法: 称取试料1 0 -2 0 8 ( 精确至。 . 0 0 1 g ) 放入石英增竭中， 置于1 3 0 左右的烘箱中 干燥脱水后将增塌在电 护上缓慢加热， 使试料炭化， 开始时用小火细心加热， 以防止试料溅出或嫌烧， 待大烟冒 过之后， 提高温度使试料完全炭化， 直至不冒 烟为止. 炭化好的 试料放 人高温炉中， 于4 5 0 士 2 0 灰化4 h , 灰化好的试料应为灰白 色， 若灰分中 有黑色烦位时， 应待增锅冷却至室温后滴加水或1 : 1 盐酸润湿残渣， 烘干后再置于4 5 0 士 2 0 的高温炉中灰化， 直至灰分呈灰白 色。 灰分用1 : 1 盐酸( 4 . 3 ) 2 . 5 m L溶解， 转移到5 0 M L 容量瓶中 定容混匀。同时制备试剂空白 溶液.7 . 1 . 2 硝酸一 高抓酸消化法: 称取试料1 0 2 0 g ( 精确到。 . 0 0 1 g ) 放入高型烧杯中， 加入硝酸1 5 m L , 高氯酸2 m L , 盖上表面皿于室温下放置1 2 - - 2 4 h ， 向 烧杯内 放入3 - 5 粒玻璃珠。 再将烧杯置于1 5 0 左右的电热板上回 流加热4 h 后揭去表面皿继续加热， 使最终体积不超过4 m L 。 注意控制加热温度， 以防高抓酸 爆炸。 趁热将试料溶液转移到5 0 m L 容量瓶中， 冷后稀至刻度， 混匀过滤， 滤液备用。 同时制备试剂空白溶液。7 . 2 标准系列溶液的制备 吸取钥标准工作液( 4 . 4 . 2 ) 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m L ， 分别置于5 0 m L 容量瓶中， 加1 : 1盐酸2 . 5 m L ， 定容并混匀。 此时标准系列溶液中 铜的浓度分别为0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 4 g / m L ,了 . 3 测定 将制备好的标准系列溶液、 试料溶液、 试剂空白 溶液分别导入空气一 乙炔火焰原子吸收分光光度计中， 以 铜元素空芯阴 极灯为光源， 在波长为3 2 4 . 8 n m处调整仪器于最佳工作条件， 分别测定各自 的吸光度( 参考工作条件: 灯电流7 . 5 m A ; 狭缝1 . 3 n m ; 空气流量9 . 5 L / m i n ; 乙炔流量2 . 3 L / m i n ; 燃烧器高度7 . 5 mm) , 以标准系 列溶液中铜的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制标准工作曲 线。 根据试料溶液的吸光度， 减去空白 溶液的吸光度后从标准工作曲 线上查出对应的铜浓度。 同一试样至少进行两次平行侧定。8 分析结果的农示 计算公式:5 0X 口 ， 几式中: X 样品中 铜的含 量, m g / k g : C一 从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度， I+ g / m L o m-称取试料的质量， 9 ; 5 0 试料溶液的定容体积, m L , 当平行测定符合允许差所规定的要求时， 取平行测定的算术平均值作为结果， 精确到。 . 0 1 m g / k g .GB 9 6 9 5 .2 2 一 909