GB-T13255.7-1991工业己内酰胺铁含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准G B / T 1 3 2 5 5 . 7 一9 1胺定酸测内的己量业含工铁C a p r o l a c t a m f o r i n d u s t r i a l u s e- De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o nt e n t1 主题内容 本标准规定了工业己内 酸胺中铁含量的测定方法 硫氰酸盐分光光度法。2 9 1 用标准G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备3 方法提要用过氧化氢将试料溶液中的二价铁离子氧化成三价。 在酸性溶液中， 三价铁离子可与硫氰酸盐生成橙红色络合物， 在最大吸收波长5 0 0 nn 处， 屏分 光光度 计测量吸 光度。4 试荆和溶液 本标准所用的试剂和水， 均指分析纯试剂和电 导率小于1 . O H S / c m的蒸馏水或同等纯度的水。4 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) ,4 . 2 过氧化氢( H G 3 -1 0 8 2 ) 溶液, 1 +9 ,4 . 3 硫氰酸钱( G B 6 6 0 ) 溶液: 1 0 0 g / L ,4 . 4 铁( F e ) 标准溶液: 1 0 0 m g / L 。按G B 6 0 2 之规定配制。4 . 5 铁( F e ) 标准溶液: 1 0 m g / L , 将铁标准溶液( 4 . 4 ) 准确稀释1 0 倍。只限当日 使用。5 仪器、 设备5 . 1 分光光度计: 带有5 . 2 微量滴定管: 容积5 C m吸收池;5 mL分度值 。 ， 0 1 mL ,6 分析步骤6 . 1 工V _- 由线的绘制 用欺旦潇定管分别加人。 , 1 , 2 , 3 , 4 , 5 m L 铁标准溶液( 4 . 5 ) 于六个1 0 0 m L容量瓶中， 依次加入2 mL盐酸. 5 L硫氰酸按溶液， 用水稀释至刻度， 混匀， 1 5 m i n内在 5 0 0 n m波长处用 5 C m吸收池， 以水作参比， 在分光光度计上测量吸光度。 以铁等 户 勺 横坐标， 以相对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。6 . 2 测次国家技太i 局 1 9 9 1 一 们 一 0 9 批准1 9 9 2 一 1 0 一 0 1 witG s / T 1 3 2 5 5 . 7 一9 1 称取约5 0 g 实验室样品， 精确至。 . 1 g , 置于2 5 0 m L烧杯中， 加入2 0 m L水溶解， 再加入1 -2 m L盐酸， 在电 炉上加热至沸。 取下， 逐滴加入1 - 2 m L过氧化氢溶液， 重新加热至沸。 冷却后再加入5 m L硫氛酸按溶液， 然后定量移人1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 1 5 m i n 内 在5 0 0 n m波长处用5 c m吸收池， 以水作参比， 在分光光度计上测量吸光度. 按所测得的吸光度在工作曲 线上查得试料溶液的铁含量。6 . 3 空白试验 在测定的同时， 按同样的分析步霖， 只是不加试料进行空白 试验。 按所测得的吸光度在工作曲线上查得空白溶液中铁含量。7 分析结果的表述 以质量分数( 1 。 一 ) 表示的铁( F e ) 含量r按下式计算:， 几1一”忿 。m X 1 0 0 0X 1 0 式中: m ， 在工作曲 线上查得的试料溶液的铁含量, m g ; 。 。 在工作曲 线上查得的空白 溶液的铁含量, m g ;。试料质量， 9 。两次平行测定结果之差不大于。 . 1 X1 0 - 0 ， 取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示至一位小数。附加说明:本标准由中华人民 共和国化学工业部提出， 由 化学工业部北京化工研究院技术归口 。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负