GB7299-1987饲料添加剂D-泛酸钙.pdf

中华 人民 共 和 国 国家 标 准UDC 6 3 6 . 0 8 5饲料添加剂D 一泛酸钙GB 7299一 87Fe e d ad di t i veDe x t r o c a l c i u m p a n t o t h e n a t e本标准适用于化学合成法制得的D - 泛酸钙， 在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂分子式: CHC a N , O ,分子量: 4 7 6 . 5 4按1 9 8 3 年国际原子量)结构式 : q、.les.JIJH O C H 声( C H , ) , - CC O N H ( C H , ) , 0 0 0一llJ1 技术要求 1 . 1 外观和性状 本品为类白色粉末， 无臭， 味微苦， 有引湿性。水溶液显中性或弱碱性， 在水中易溶， 在乙醇中极微溶解， 在氯仿或乙醚中几乎不溶。 12 项 目与指标项目指标钙含量( C a ) , 纬8 . 2 -8 . 6氮含最( N ) , %5 . 7 - 6 . 0比 旋度( C a 1 o )+2 4 - - - 2 8 . 5 0熏金属( 以P b 计) ， 环(0 . 0 0 2干 燥失重， %(5 . 02 试验方法 除特别注明外， 试验中所用试剂为化学纯试剂。水为蒸馏水或相应纯度的水， 溶液为水溶液， 仪器设备为一 般实验室仪器设备。国家标准局 1 9 8 7 - 0 2 - 2 5 批准1 9 8 7 - 1 0 - 0 1实施GB 7299一 872 . 1 鉴别21 . 1 试剂和溶液 氢氧化钠( G B 6 2 9 一8 1 ) : 取氢氧化钠 4 . 3 g ， 加水溶解成 1 0 0 . 1 ; 硫酸铜( G B 6 6 5 - 7 8 ) : 取硫酸铜 1 2 . 5 g ， 加水溶解成 I O O m ; 酚酞( H G B 3 0 3 9 ) : 1 0 a ( g / m l ) 乙醇溶液; 盐酸( G B 6 2 2 一 7 7 ) : I m o l / L溶液; 三氯化铁( G B 1 6 2 1 - 7 9 ) ; 9 %( g / m l ) 溶液; 草酸按( H G 3 - 9 7 6 - 8 1 ) : 取草酸馁 3 . 5 g ， 加水溶解成 l 0 0 m l ; 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) o 2 . 1 2 方法 2 . 1 . 2 . 1 称取样品约5 0 m g加氢氧化钠溶液5 m l ， 振摇， 加硫酸铜溶液2 滴， 即显蓝紫色。 2 . 1 . 2 . 2 称取祥品约 5 0 m g ， 加氢氧化钠溶液 5 m 1 ， 振摇. 煮沸 1 m i n ， 放冷， 加酚酞指示液 1 滴， 加I m o l / L盐酸液至溶液退色， 再多加。5 m 1 盐酸溶液， 加三抓化铁溶液2 滴， 即显鲜明的黄色。 2 . 1 . 2 . 3 本品的水溶液显钙盐的鉴别反应: 称取样品 0 . 5 g ， 加水 5 m l 溶解， 加草酸按溶液， 即发生自色沉淀; 分离， 所得沉淀不溶于冰乙酸， 但溶于盐酸。 22 钙含量测定 2 . 2 . 1 试剂和溶液 氛化按( G B 6 5 8 - 7 7 ) ; 氨水( G B 6 3 1 一 7 7 ) ; 氨一 抓化按缓冲液 ( p H 1 0 . 0 ) : 取氯化馁 5 . 4 g ， 加水2 0 m ! 溶解后， 加氨水 3 5 m l ， 再加水稀释 .l 0 0 m 1 , 摇匀; 硫酸镁( G B 6 7 1 一 7 7 ) : 取硫酸镁 2 . 3 g ， 加水使溶解成 1 0 0 m 1 ; 铬黑T ( H G 1 0 - 2 3 7 2 - 8 2 ) ; 抓化钠( G B 1 2 6 6 -7 7 ) ; 铬黑T指示剂: 取铬黑T O . 1 g ， 加氯化钠 l o g ， 研磨均匀. 即得; 乙二胺四乙酸二钠( G B 1 4 0 1 - - 7 8 ) ; 乙二胺四乙酸二钠标准液: 0 . O 5 m o 叮 L 。按中国药典一九八五年版二部附录1 2 8 页配制一与标定 2 . 2 . 2 测定方法 称取样品 0 . 5 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 8 ) ， 置 2 5 0 m l 锥形瓶中， 加水 l O m l 使溶解; 另取水 I O m l ， 加氨抓化按缓冲液 l O m l ， 硫酸镁溶液 1 滴与铬黑T指示剂约 5 0 -7 0 m g ， 滴加 。0 5 m o l / L乙二胺四乙酸二钠标准液至溶液自 紫红色转变为纯蓝色， 将此溶液倾人上述锥形瓶中， 用。 . 0 5 m o l / L 乙二胺四乙酸二 钠标准液滴定， 至溶液自紫红色转变为纯蓝色。 2 . 2 . 3 计算和结果的表示 钙含量X , ( 以重量百分数表示) 按式( 1 ) 计算:X , ( %)V又 F只 0 . 0 0 2 0 0 4G X ( 7一 X )X 1 0 0 I)式中: V样品消耗 0 . 0 5 m o l / L乙二胺四乙酸二钠标准液体积， m l ; F一 一 。 . O 5 m o l / L乙二胺四乙酸二钠标准液的浓度校正系数; G样品重， 9 ; X , 样品干燥失重， 重量百分数( 0/ a ) ;0 . 0 0 2 0 0 4 滴定度( 每 1 . 1 0 . 0 5 m o l / L乙二胺四乙酸二钠标准液相当于0 . 0 0 2 0 0 4 8 钙) 。 25 氮含量测定G B 7299一 87 2 3 . 1 试剂和溶液 硫酸钾( H G 3 - 9 2 0 - - 7 6 ) ; 或无水硫酸钠( H G 3 - 1 2 3 - 7 6 ) ; 硫酸铜( G B 6 6 5 - 7 8 ) : 粉末; 硫酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) ; 氢氧化钠( G B 6 2 9 -8 1 ) : 4 0 写( g / m l ) 溶液; 锌粒 ; 硼酸( G B 6 2 8 - 7 8 ) : 2 %( g / m l ) 溶液; 甲基红( H G 3 - 9 5 8 - 7 6 ) : 0 . 1 % ( 9 / m l ) 乙醇溶液; 澳甲酚绿( H G 3 - 1 2 2 0 - 7 9 ) : 0 . 2 % ( 9 / m 1 ) 乙醇溶液; 甲基红一 滨甲酚绿混合指示液 取 0 . 1 %甲基红的乙醇溶液 2 0 m l , 加 0 . 2 %澳甲酚绿的乙醇溶液3 0 m 1 , 摇匀; 硫 酸 标准 液: 0 . 0 5 m o l/ L 。 按中 国 药 典 立九 八 五 年 版 二 部附 录1 3 3 页 配 制 与 标定 232 测定方法 称取样品0 . 5 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 8 ) ， 用滤纸将样品包好置于干燥的5 0 0 m l 凯氏烧瓶中， 然后各依次加入硫酸钾( 或无水硫酸钠) l o g , 硫酸铜粉末0 . 5 g ， 再沿瓶壁缓缓加硫酸2 0 m l ， 在凯氏烧瓶口放一小漏牛并使烧瓶成 4 5 斜置， 用直火缓缓加热， 使溶液的温度保持在沸点以下， 等泡沸停止. 强热至沸腾， 待溶液成澄明的绿色后， 继续加热3 0 m i n ， 放冷， 沿瓶壁缓缓加水2 5 0 m 1 ， 振摇使混合， 放冷后， 加氢氧化钠溶液7 5 m l . 注意使沿瓶壁流至瓶底。自 成一液层， 加锌粒数粒， 用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接， 取硼酸溶液5 0 m 1 , 置5 0 0 m l 锥形瓶中， 加甲基红一 澳甲酚绿混合指示液1 0 滴. 将冷凝管的一端浸入硼酸溶液的液面下， 加热蒸馏， 至接受液的总体积约为2 5 0 m 1 时， 将冷凝管尖端提出液面， 使燕气冲洗约I m i n ,用水淋洗尖端后停止蒸馏， 馏出液用 0 . 0 5 m o 1 / L 硫酸标准液滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色， 并将滴定结果用空白试验校正。 2 . 3 . 3 计算和结果的表示 氮含量 x : 以重量百分数表示) 按式( 2 ) 计算:X ,%) =( V一 V)XF只 0 . 0 0 1 4 0 1C( 1 一 X)X 1 O Q，- ， ， ， 甲 ， 二(2)式中: V样品溶液消耗硫酸标准液体积， m l ; I , 空白溶液消耗硫酸标准液体积， 。 场 F硫酸标准液的浓度校正系数; 样品重， 9 ; X , - 一 样品干燥失重， 重量百分数( %) ;0 . 0 0 1 4 0 1 - 一 一滴定度( 每 1 m 1 0 . 0 5 m o l / L 硫酸标准液相当于0 . 0 0 1 4 0 1 g 的氮) 。 2 . 4 比旋度的测定 2 . 4 . 1 仪器设备 旋光仪。 2 . 4 . 2 测定方法 称取样品2 . 5 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于5 0 m l 容量瓶中， 加水至刻度， 制成每l m l 含5 0 m g 样品的溶液。按中国药典一九八五年版二部附录 1 6页测定旋光度。配制溶液及# If 定时均应调节温度至2 0 10 . 5 心 。 2 . 4 . 3 计算和结果的表示样品的比 旋度( a 孔) 按式( 3 ) 计算GB 7299一 87r + 月l o o丫 1 1 1 , x 丫式， : 。 _卜 一 比旋度; D一 一 钠光谱的 。线; ， - 一 1则定时的温度; n- 一 测得的旋光度; 1一旋光管的长度， d m; r - - 一每I O O m l 溶液中含有样品的克数( 按干燥品计算) 。 25 重金属的测定 2 5 . 1 试剂和溶液 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) : l m o l / L溶液; 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) 1 6 %溶液。取冰乙酸 6 m 1 ， 加水稀释至 I O o m l ; 饱和硫化氢水溶液: 将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止本液应置棕色瓶内， 在暗处保存; 标准铅溶液: 按中国药典一九八五年版二部附录3 8 页配制( I m l 含。 . o l m g 的P b ) 2 . 5 . 2 测定方法 称取样品 1 g ( 准确至0 . 1 g ) , 置干S O m l 纳氏比色管中， 加水适量使溶解， 加盐酸溶液 I m l ， 加水稀释至 2 5 m l 。另取标准铅溶液 2 m l , 置另一 5 0 m l 纳氏比色管中， 加冰乙酸溶液 2 m l ， 用水稀释至2 5 . 1 。分别向两支比色管中加饱和硫化氢水溶液I O m l , 摇匀， 在暗处放牲l O m i n 。两管同置白 纸上， 自 上面透视， 样品管V示的颜色不得比标准管更深。 2 . 6 干燥失震的测定 261 测定方 法 称取样品 ! g 准确至0 . 0 0 0 2 g ) , 授于已在 1 0 5 C 烘箱中干燥至恒重的0 5 0 X 3 0 . m的称量瓶内， 打开称坛瓶瓶盖， 跨于 1 0 5 C 烘箱中， 干燥至恒重 262 计算和结果的表示 于 燥失重 x ( 以重量百分数表示) 按式( A ) 计算:x( %) =( G 一 c , ) 了又 1 0 0 。 ， . ， ， ， 。 ()式中: 一 干燥前的样品加称量瓶重， B .一干燥后的样品加称量瓶重， B . 样品重， 83 验收规则 3飞 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所 有出厂的产品均符合本标准的要求， 梅批出厂的产品都应附有质幼证明书。 32 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质+ k 检验， 检验其指标是否符合本标准的要求。 33 取样方法 取样需备有清洁、于 燥、 R有密闭性和避光性的样品瓶。瓶T _ A 占 有标签， 注明生产厂名称、 产品乍称、 批 号及取样 日期.G B 7 299一 8 7 抽样时， 应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2 份， 每份抽样量应为检验所需样品的3 倍量， 装入样品瓶中， 一件送化验室检验， 另一件应密封保存， 以备仲裁分析用。 3 . 4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时， 应重新抽样. 抽样量是第一次的两倍， 进行核验产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时， 则整批不能验收。 3 5 如供需双方对产品质量发生异议时， 可由双方协商选定仲裁单位， 按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。4 标志、 包装、 运翰和贮存 4 . 1 标志 4 . 1 . 1 采用鲜明的标签。 4 . 1 . 2 标签的内容应包括: 品名、 批准文号、 商标、 批号、 贮存条件、 净重及生产厂名。 42