GBT18633-2002饲料中钾的测定火焰光度法.pdf

G B / T 1 8 6 3 3 - - 2 0 0 2 前言 本标准参考了美国公职分析化学家协会A O A C 3 . 3 . 1 3 , A O A C 3 . 0 1 3 植物中钾和钠测定 ， 采用 干灰法处理试样， 同时， 按G B / T 6 3 7 9 -1 9 5 6 测定方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法 的重复性和再现性 的规定及三个质量控制良好的实验室协同试验的结果， 增设了“ 允许差” 。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位: 国家饲料质量监督检验中心( 武汉) 。 本标准主要起草人: 杨林、 何一帆、 刘小敏、 武润仙。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 饲料中钾的测定火焰光度法 G B / T 1 8 6 3 3 -2 0 0 2 D e t e r m i n a t i o n o f p o t a s s i u m i n f e e d -F l a m e p h o t o me t r i c me t h o d 1 范围 本标准规定了用火焰光度法测定饲料中钾。 本标准适用于饲料原料、 饲料产品中钾的测定。本方法钾的最低检测限为2 . 0 0 m g / k g ( 取试样1 g 时) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 一 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e y I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 ) 3 原理 试样经处理后， 试样溶液导人火焰光度计中， 经火焰原子化后， 在7 6 6 . 5 n m处测定钾的发射强度 其发射强度与含量成正比， 与标准系列比较定量。 4 试剂 本标准所用试剂除特殊说明外均为分析纯， 水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级用水的要求。 4 . 1 钾标准贮备液: 称取1 . 9 0 6 8 g氯化钾( 含量在9 9 . 9 9 %以上， 于1 1 0 C -1 2 0 C 烘箱中干燥2 h ) ， 用 水定容至1 0 0 0 m L , 贮存在聚乙烯 瓶中， 4 C 保存， 每毫开 此溶液 相当 于1 m g 钾。 4 . 2 标准使用溶液: 吸取 5 . 0 0 m l钾标准储备液于 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 贮存于 聚乙烯瓶中， 每毫升此溶液相当于5 0 v g 钾。 4 . 3 盐酸( 1 +1 ) , 4 . 4 盐酸( 1 +1 0 ) . 4 . 5 盐酸c 1 +1 0 0 ) a 4 . 6 硝酸( I +1 ) . 5 仪器与设备 实验室常用仪器及火焰光度计( 或带火焰光度的原子吸收分光光度计) 。 6 试样制备 取具有代表性样品至少 2 k g ， 用四分法缩至2 5 0 g ， 粉碎过。 . 4 2 m m孔筛， 混匀， 装人样品瓶中， 密 闭保存备用。 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2 - 0 2 - 1 9 批准 2 0 0 2 一 0 7 一 0 1实施 G B / T 1 8 6 3 3 - - 2 0 0 2 7 测定步骤 了 . 1 试样处理( 根据不同试样性质及钾含量选用相应的处理方法) 称取1 g -2 g 配合饲料、 浓缩饲料试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 于5 0 m l瓷柑涡中， 在调温电炉上 小火 炭化， 于5 0 0 C 高温炉中灼烧 2 h ， 取出， 冷却， 用水润湿， 加( 4 . 6 ) 硝酸3 m 工 ， 小心蒸发过量的硝酸， 再于 5 0 0 C 高温炉中灼烧 1 h ， 冷却， 加1 0 m l盐酸( 4 . 3 ) ， 转人1 0 0 m l容量瓶中， 用盐酸( 4 . 5 ) 定容， 混匀， 保 存备用， 同时制备试样空白。 称取 1 g -3 g 预混合饲料试样( 精确至。0 0 0 2 g ) 于2 5 0 m L具塞锥形瓶中， 加人”0 . 0 m l盐酸 ( 4 . 4 ) , 置于磁力搅拌器上， 搅拌提取3 0 m i n ， 取干过滤所得溶液为试样溶液， 同时制备试样空白。 7 . 2 测定 分别吸取 。 . 0 0 , 1 . 0 0 . 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L钾标准工作溶液于1 0 0 m 工容量瓶中， 用盐酸 ( 4 - 5 ) 定容， 摇匀( 容量瓶中溶液每毫升相当于。 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 p g 钾) 。 按仪器说明书 要求调整仪器条件， 在7 6 6 . 5 n m 或钾滤光片) 测定试样溶液、 钾标准系列、 试剂空白溶液的发射强度， 绘制标准曲线 8 测定结果的计算和表迷 测定结果按式( 1 ) 计算: X( %) = ) V n z V , X l o ft X 1 0 0 二。 。 。 。 。 ， 。 . ，. 。 。 。 ( 1 一 式中 X 一以质量分数表示的试样中钾的含量， %; r n - 一 标准曲 线上查得的 测定试样溶液中 钾的质量, k g ; ，) ， 一标准曲线 r 查得的试剂空白溶液中钾的质量, K g ; n ;