GBT19650-2005动物组织中437种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法.pdf

I C S 6 7 . 1 2 0 C 5 3 画黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 9 6 5 0 -2 0 0 5 动物组织中4 3 7 种农药多残留测定方法 气相色谱一 质谱和液相色谱一 串联质谱法 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f 4 3 7 p e s t i c i d e s r e s i d u e s i n a n i m a l t i s s u e s - GC- MS a n d L C- MS - MS me t h o d 2 0 0 5 - 0 2 - 0 4 , 发布 2 0 0 5 - 0 8 - 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 CB / T 1 9 6 5 0 -2 0 0 5 目次 11C介八乙9户.斗口d卜h门1二妇 勺口勺曰3 二二朴二二补朴二。 前言 ， . . . 1 范围 ， . . . . . 2 规范性引用文件 3原理 . . . . . . 4 试剂和材料 5 仪器 . . . . . . . . 6 试样制备与保存 7 测定步骤 8 结果计算 一 9 精密度 ， 二 附录 A ( 资料性附录) 附录 B ( 资料性附录) 附录 C ( 资料性附录) 附录 D ( 资料性附录) 附录 E ( 资料性附录) 附录 F ( 资料性附录) 附录 G( 资料性附录) 附录 H( 资料性附录) 4 3 7种农药中英文名称、 方法检出限、 分组、 溶剂选择和混合标准溶液浓 度 表 GC - MS测定的 3 6 8 种农药和内标化合物的保留时间、 定量离子、 定性离子 及定量离子与定性离子的丰度比值 G C - M S 测定的A , B , C , D四组农药选择离子监测分 组表 标准物质在鸡肉基质中选择离子监测 G C - MS图 L C - MS - MS 测定的 E组农药监测离子对、 碰撞能量、 去簇电压和保留 时间 标准物质 工 C - MS - MS 总离子流图 ， ， “ 4 3 7 种农药精密度数据表 4 3 7 种农药英文中文名称对照索引 3 9 4 2 4 3 56 GB / T 1 9 6 5 0 -2 0 0 5 n 11舀 本标准的附录A、 附录13 、 附录 C 、 附录 D、 附录 E 、 附录F、 附录 G、 附录 H为资料性附录 本标准由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。 本标准由中华人民共和国河北出人境检验检疫局归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本标准主要起草人: 庞国芳、 曹彦忠、 张进杰、 范春林 、 刘永明、 李学民、 贾光群、 石玉秋、 吴艳萍、 郭彤彤 。 本标准系首次发布的国家标准。 GB / T 1 9 6 5 0 -2 0 0 5 动物组织中 4 3 7 种农药多残 留测定方法 气相色谱一 质谱和液相色谱一 串联质谱法 范围 本标准规定了猪肉、 牛肉、 羊肉、 兔肉、 鸡肉中4 3 7 相色谱一 串联质谱的测定方法。 本标准适用于猪肉、 牛肉、 羊肉、 兔肉、 鸡肉中4 3 7 本 标准的方法检出限为。0 0 0 2 m g / k g -0 . 3 0 0 种农药( 参见附录 A ) 残留量气相色谱一 质谱和液 种农药残留量的测定。 0 m g / k g ( 参见附录 A ) . 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 3 7 9 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 ( G B / T 6 3 7 9 -1 9 8 6 , n e q I S O 5 7 2 5 : 1 9 8 1 ) G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 , n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 6 9 5 . 1 9 肉与肉制品取样方法( G B / T 9 6 9 5 . 1 9 -1 9 8 8 , n e q I S O / D I S 3 1 0 0 - 1 : 1 9 8 4 ) 3原理 试样用环己烷+乙酸乙醋( 1 +1 ) 均质提取 ， 提取液浓缩定容后 ， 用凝胶渗透色谱净化， 根据不同检 测方式， 用不同溶剂定容后， 供气相色谱一 质谱仪和液相色谱一 串联质谱仪检测。 试 荆和材料 除另有说明外， 水为 G B / T 6 6 8 2规定的一级水。 4 . 1 乙睛: 色谱纯。 4 . 2 环己烷: 色谱纯。 4 . 3 乙酸乙醋: 色谱纯。 4 . 4 环己烷+乙酸乙醋混合溶剂: l +1 . 45 正己烷: 色谱纯。 4 . 6 甲醇: 色谱纯。 4 . 7 无水硫酸钠: 分析纯。用前在 6 5 0 灼烧 4 h , 贮于干燥器中， 冷却后备用。 4 . 8 农药标准物质: 纯度)9 5 环。 4 . 9 农药标准溶液 4 . 9 . 1 标准储备溶液 准确称取 5 mg -1 0 mg ( 精确至。 . 1 mg ) 农药各标准物( 4 . 8 ) 分别放人 1 0 m l , 容量瓶中， 根据标准 物的溶解度和测定的需要选甲苯、 甲苯+丙酮混合液、 二氯甲烷或甲醇等溶剂溶解并定容至刻度( 溶剂 选择参见附录A) . 4 . 9 . 2 混合标准溶液( 混合标准溶液 A, B, C , D和 E ) 按照农药的性质和保留时间， 将 4 3 7 种农药分成 A, B, C, D , E五个组， 并根据每种农药在仪器上的 I GB/ T 1 9 6 5 0 - 2 0 0 5 响应灵敏度， 确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 4 3 7种农药的分组及其混合标准溶液的浓度 参见附录 A. 依据每种农药的分组号、 混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度， 移取一定量的单个农药标准储 备溶液于 1 0 0 ml , 容量瓶中， A, B , C , D组农药用甲苯， E组农药用甲醇定容至刻度混合标准溶液避 光 4 保存， 可使用一个月。 4 . 9 . 3 内标溶液 准确称取 3 . 5 mg环氧七氯于 1 0 0 m L容量瓶中， 用甲苯定容至刻度。 4 . 9 . 4 基质混合标准工作溶液 A, B , C, D组农药基质混合标准工作溶液是将 4 0 K L内标溶液( 4 . 9 . 3 ) 和一定体积的 A, B , C , D组 混合标准溶液( 4 . 9 . 2 ) 分别加到 1 . 0 mL的样品空白基质提取液中， 混匀， 配成基质混合标准工作溶液 A, B, C和 D. E 组农药基质混合标宁 崔 工作溶液是用不同体积E组混合标准溶液加到样品空白溶液中配成不同 浓度的基质混合标准工作溶液， 用宁做标准工作曲线。 基质混合标准工作溶液应现用现配。 5仪器 5 . 1 气相色谱一 质谱仪: 配有电子轰击源( E I ) , 5 . 2 液相色谱一 串联质谱仪: 配有电喷雾离子源( E S D 5 . 3 凝胶渗透色谱仪: 配有 4 0 0 mmX2 5 mm， 内装 B I o-B e a d s S - X 3填料的净化柱。 5 . 4 分析天平: 感量 0 . 1 m g和 。 . 0 1 g各一台。 5 . 5 旋转蒸发器。 5 . 6 均质器: 最大转速为2 4 0 0 0 r / m i n , 5 . 7 离心机: 最大转速为 4 2 0 0 r / mi n e 5 . 8 氮气吹干仪。 5 . 9 鸡心瓶: 2 0 0 m工 。 5 . 1 0 移 液器: 1 mL, 6 试样制备与保存 6 . 1 试样的制备 按 G B / T 9 6 9 5 . 1 9抽取的样品用绞肉机绞碎， 充分混匀， 用四分法缩分至不少于 5 0 0 g作为试样， 装人清洁器内， 加封后， 标明标记。 6 . 2 试样的保存 将试样于一1 8 冷冻保存。 测定步 骤 7 . 1 提取 称取 1 0 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) ， 放人盛有 2 0 g无水硫酸钠( 4 . 7 ) 的 5 0 mL离心管中， 加人 3 5 mL 环己烷+乙酸乙醋混合溶剂( 4 . 4 ) ,用均质器( 5 . 6 ) 在 1 5 0 0 0 r / mi n 均质提取 1 . 5 mi n ， 把离心管放在 离心机( 5 . 7 ) 中， 在 3 0 0 0 r / mi n离心3 mi n。上清液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗， 收集于 1 0 0 ml , 鸡心瓶中( 5 . 9 ) ， 离心管中的动物组织残渣再用 3 5 m工环己烷+乙酸乙醋混合溶剂提取一次， 离心后上 清液转移到上述筒形漏斗中， 合并提取液， 将提取液于 4 0 水浴用旋转蒸发器( 5 . 5 ) 旋转蒸发至约 5 mL ， 待净化。若以脂肪计 ， 将提取液收集于己称量的鸡心瓶中， 用旋转蒸发器在 4 0 水浴蒸发至 5 mL ， 然后再用氮气吹干仪吹干残存的溶剂， 鸡心瓶称量后， 待净化。 GB/ T 1 9 6 5 0 -2 0 0 5 : .: . 凝胶渗透色谱净化 条件 a ) 净化柱: 4 0 0 mmX2 5 b )检测波长 : 2 5 4 n m; mm ， 内装B I ( B e a d s S - X 3 填料; c )流动相 : 乙酸 乙醋 +环己烷( 1 +1 ) ; d ) 流速: 5 m L/ m i n ; e ) 进样量1 5 ml , ; f ) 开始收集时间: 2 2 mi n ; 9 ) 结束收集时间: 4 0 mi n , 7 . 2 . 2净化 将浓缩的提取液或脂肪( 7 . 1 ) 用乙酸乙醋+环己烷混合溶剂( 1 +1 ) 溶解转移至 1 0 m L容量瓶中， 用 5 m l环己烷+乙酸乙酷混合溶剂分两次洗涤鸡心瓶， 并转移至上述 1 0 ml容量瓶中， 再用环己烷+ 乙酸乙酷混合溶剂定容至刻度， 摇匀将样液过滤人 1 0 mL试管中， 供凝胶渗透色谱仪净化， 收集 2 2 mi n -4 0 mi n的馏分于 1 0 0 m 工 J 鸡心瓶中， 并在4 0 水浴旋转蒸发至 。 . 5 m工 一 。E组的农药， 用氮气 吹干， 再用 1 . 0 mL乙睛+水( 6 0 +4 0 ) 溶解残渣， 供液相色谱一 串联质谱进行检测; A, B , C, D组的农药， 加人 2 X5 ml正己烷在 4 0 用旋转蒸发器进行溶剂交换两次， 使最终样液体积约为 I mL ， 加人 4 0 F l - 内标溶液( 4 . 9 . 3 ) , 混匀， 供气相色谱一 质谱的测定。 7 . 3测定 7 . 3 . 1 气相色谱 质谱法 7 . 3 . 1 . 1 条件 a ) 色谱柱: D B - 1 7 0 1 ( 3 0 mX0 . 2 5 m mX0 . 2 5 p m) 石英毛细管柱或相当者; b ) 色谱柱温度: 4 0 保持 1 mi n ， 然后 以 3 0 0C/ mi n程序升温至 1 3 0 0 C， 再以 5 C / m i n升温至 2 5 0 0C， 再以1 0 0C / mi n 升温至3 0 0 0 C， 保持 5 mi n ; c ) 载气: 氦气， 纯度)”. 9 9 9 ， 流速为1 . 2 mL / min ; d ) 进样口温度 : 2 9 0 0C ; e ) 进样量 : 1 P I; f ) 进样方式: 无分流进样， 1 . 5 m i n后打开分流阀和隔垫吹扫阀; 9 ) 电子轰击源: 7 0 e V; h ) 离子源温度 : 2 3 0 0C; i ) G C - MS 接 口温度: 2 8 0 0 C ; J ) 选择离子监测 : 每种化合物分别选择一个定量离子， 2 个一3 个定性离子每组所有需要检测 的离子按照出峰顺序， 分时段分别检测。每种化合物的保留时间、 定量离子、 定性离子及定量 离子与定性离子的丰度比值参见附录B 。每组检测离子的开始时间和住留时间参见附录C. 7 . 3 . 1 . 2 定性测定 样品溶液按照气相色谱一 质谱测定条件分别测定 A, B , C , D四组， 其中 A组包含 9 2种化合物， B组 包含 9 9种化合物， C组包含 7 5种化合物， D组包含 1 0 2种化合物。进行样品测定时， 如果检出的色谱 峰的保留时间与标准品的保留时间相一致， 并且在扣除背景后样品质谱图中， 所选择的离子均出现， 而 且所选择的离子丰度比与标准品的离子丰度比相一致， 则可判断样品中存在这种农药化合物。如果不 能确证， 应重新进样， 以扫描方式( 有足够灵敏度) 或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高 的分析仪器来确证。 7 . 3 . 1 . 3 定f测定 本方法采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响， 定量应采用基质混 合标准工作溶液。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。本方法的 A, B , C , D四组标准物质在 GB / T 1 9 6 5 0 - 2 0 0 5 鸡肉基质中选择离子监测G C - MS图参见附录 D . 7 . 3 . 2 .液相色谱一 串联质谱法 7 . 3 . 2 . 1 条件 a ) 色谱柱: A t l a n t i S T “ d C , a , 3 1 C m , 1 5 0 mmX 2 . 1 mm或相当者; b ) 流动相及流速见表 1 ; c )柱温 : 4 0 0C; d ) 进样量: 2 0 1, L; e ) 扫描方式: 正离子扫描; f ) 检测方式: 多反应监测; B ) 电喷雾电压: 5 5 0 0 V; h ) 雾化气压力: 0 . 0 7 6 MP a ; i ) 气帘气压力: 0 . 0 8 3 MP a ; J ) 辅助气流速: 6 L / m i n ; k ) 离子源温度: 3 5 0 0 C; 1 ) 监测离子对、 碰撞能量和去簇电压参见附录 E . 表 1 流 动相及流速 时间/ ( m i n )流速/ ( p L / m i n )水八写) 乙腊/(%) 0 . 0 0 2 0 07 0 . 03 0 . 0 1 0 . 0 02 0 06 0 . 0 4 0 . 0 1 5 . 0 0 2 0 04 0 . 06 0 . 0 3 0 . 0 0 2 0 05. 09 5 . 0 4 0 . 0 0 2 0 05. 09 5 . 0 4 0 . 01 2 0 07 0 . 03 0 . 0 5 5 . 0 0 2 0 07 0 . 03 0 . 0 7 . 3 . 2 . 2 定性测定 样品溶液按照液相色谱一 串联质谱测定条件分别进行测定， 进行样品测定时， 如果检出的色谱峰的 保留时间与基质标准中某种农药相一致， 并且所选择的两对离子对的丰度比相一致， 则可判定为样品中 存在这种农药残留。 7 . 3 . 2 . 3 定 f测定 本方法中液相色谱一 串联质谱采用外标校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响， 需用 空白样液来配制所使用的一系列基质标准工作溶液， 用基质标准工作溶液分别进样来绘制标准曲线， 并 且保证所测样品中农药的响应值均在仪器的线性范围内。本方法的E组标准物质在鸡肉基质中总离 子流图参见附录 F 7 . 4平行试 验 按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。 7 . 5空白试验 除不称取试样外， 均按上述步骤进行。 结果计算 气相色谱一 质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算， 也可按式( 1 ) 计算: X _ A X 单X 二 X m X 八八 乙.刀I1_ 0 0 01 0- 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) GB/ T 1 9 6 5 0 -2 0 0 5 式 中 : X 试样中被测物残留量， 单位为毫克每千克( mg / k g ) ; A 样品溶液中被测物的峰面积; A 基质混合标准工作溶液中被测物的峰面积; A i -基质混合标准工作溶液中内标物的峰面积; A样品溶液中内标物峰面积; c 基质混合标准工作溶液中被测物浓度， 单位为毫克每升( mg / L ) ; q 基质混 合标准工作溶液中内 标物浓度， 单位为毫克每升( m g / L ) ; m; 样品溶液中加人内标物的质量， 单位为微克( u g ) ; m 样品溶液所代表的试样的质量或脂肪的质量， 单位为克( 9 ) 。 8 . 2 液相色谱一 串联质谱测定采用标准曲线法定量， 标准曲线法定量结果按式( 2 ) 计算: 1 0 0 01 0 0 0 ” . . (2 ) 又 V一m X 式 中: X 试样中被测组分残留量， 单位为毫克每千克( m g / k g ) ; c 从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度， 单位为毫克每升( mg / 1 , ) ; V 样品溶液定容体积， 单位为毫升( mL ) ; 。 样品溶液所代表试样的质量或脂肪的质量， 单位为克( 9 ) 。 9精密 度 本标准精密度数据是按照G B / T 6 3 7 9的规定确定的， 获得重复性和再现性的值以9 5 %的可信度来 计算本标准方法的精密度数据参见附录 G GB / T1 9 6 5 0 一2 0 0 5 附录A ( 资料性 附录) 437 种农药中英文名称、 方法检出限、 分组、 溶剂选择和混合标准溶液浓度表 437 种农药中英文名称、 方法检出限、 分组、 溶剂选择和混合标准溶液浓度， 见表 A . 1 。 表 A . 1 437种农药中英文名称、 方法检出限、 分组、 溶剂选择和混合标准溶液浓度表 序 号组 号中 文名 称 英文名称 检 出 限 / ( m g / k g ) 溶 剂 混合标准溶液 浓度/(mg / L ) 内 标 环 氧 七 氧He p ta c h l o 卜 e p o x ld e 甲 苯 A 组 lA二 丙 烯 草 胺A l l 记 o c h l o r 0 . 0 2 5 0甲 苯5 . 0 2A 烯 丙 酸 草 胺 Dlc h l o r mld 0 0 2 5 0甲 苯5 . 0 3A 土 菌 灵 Et r l d l a z o l0 0 3 7 5甲 苯7 . 5 4A 氯 甲 硫 磷 Ch lo r m e P h o s 0 . 0 2 5 0甲 苯5 . 0 aA 苯 胺 灵1) r o P h a rn 0 . 01 2 5甲 苯2 . 5 6A 环 草 敌 C y c l ( a t 。 0 . 01 2 5甲苯2 . 5 7A 二 苯 胺D l p h e n y la 丫 丁l ln e 0 . 01 2 5甲苯2 . 5 8A 杀 虫 眯 C h lo r d lme f o r 了 n 0. 0 1 2 5正 己 烷2 . 5 9A 乙 丁 烯 氟 灵 E t h a lf u r a ll n 0 . 0 5 00 甲苯 1 0 . 0 工 OA 甲 拌 磷 P h o r a t e 0 . 0 1 2 5甲苯2 . 5 1 lA 甲 基 乙拌 磷 T h l o rne t o n 0 . 0 1 2 5 甲苯 2 5 1 2A 五氯硝基苯Qu n t o z e n e 0 . 0 2 5 0 甲苯 5 O 1 3A 脱乙基阿特拉津At r a z i n 分 d e s e t h y l 0 . 0 1 25甲苯 十丙 酮 (8 十 2) Z t 万 l 4A 异 恶 草 松 Cl oma z o n e 0 . 0 1 2 5 甲 苯 2 . 5 l 5A二 嗓 磷D l a z ln o n 0 . 0 1 2 5甲 苯 2 . 5 l 6A地 虫 硫 磷 Fo n o f o s0 0 1 2 5甲 苯 2 . 5 l 7A乙 嗜 硫 磷 Et r l m f o s 1 0 0 2 5 甲 苯 2 . 5 1 8 A 西 玛 津 SI Tn a z l n e 0 . 0 1 2 5 甲 醇 2 . 5 1 9A 胺 丙 畏P r o p e t a mp h o s 0 . 0 1 2 5甲 苯2 . 5 2 0八 密 草 通 S e c b u “ l e to n 0 . 0 2 5甲 苯2 t 5 2lA除 线 磷Dlc ll lo fe n t h lo n 0 . 0 1 2 5甲 苯 2 . 5 22A炔 丙 烯 草 胺 P r o n a ml d e0 . 0 1 2 5甲苯一丙酮( 9+1) 2 . 5 2 3A自 克 威 Me x a c a r b a t e0 . 0 3 7 5甲 苯 7 5 2 4A 艾 氏 剂 Al d r 、 n 0 . 0 2 5 0 甲 苯 5 . 0 2 5A 敌 乐 胺 Dln lt 了 a rnln e 0 . 0 石 0 0甲 苯1 0. 0 2 6A 皮 蝇 磷 R o n n e l 0 . 0 250甲 苯5 . 0 2 7A 扑 草 净 P r o m e t r y n e 1 0 . 0 1 2 5 甲 苯 2 . 5 2 8A环 丙 津C y P r a z l n e 0 01 2 5甲 苯 + 丙 酮 ( 9 十 1) 2 5 GB / T 1 9 6 5 0 -2 0 0 5 表 A. 1( 续) 序 号组 号中 文 名 称英 文 名 称 检 出 限 / ( m g / k g ) 溶 剂 混合标准溶液 浓度/ ( mg / L ) 2 9A 乙 烯 菌 核 利 V i n c l o z o l i n0 . 01 2 5 甲 苯 2 . 5 3 0A 9 一 六 六 六 Be t a - HC H0 . 0 1 2 5 甲 苯 2 . 5 3 1A 甲霜 灵M e t a l a x y l 0 . 0 3 7 5 甲 苯 7 . 5 3 2A 毒 死 肆C h t o r p y r if o s ( - e t h y l) 0 . 0 1 2 5 甲 苯 2 . 5 3 3A 甲 基 对 硫 磷Me t h y l- P a r a t h i o n 0 . 0 5 0 0 甲 苯 1 0 . 0 3 4A 蕙 醒An t h r a q u i n o n e 0 . 0 1 2 5 二 氯 甲 烷 2 . 5 35A S 六 六 六 De l t a - H CH0 . 0 2 5 0 甲 苯 5 . 0 36A 倍 硫 磷F e n t h io n 0 . 0 1 2 5 甲苯 2 . 5 37A 马 拉 硫 磷 M a l a t h i on0 . 0 5 0 0 甲苯 1 0 . 0 3 8A 杀 螟 硫 磷F e n it r o t h io n 0 . 0 2 5 0 甲苯 5 . ( ) 39A 对 氧 磷 P a r a o x o rr e t h y l 0 . 0 5 0 0 甲苯 1 0 . 0 4 0A 哩 菌 酮Tr ia d i m e f o n0 . 0 2 5 0甲苯 5 . 0 41A 对 硫 磷P a r a t h io n 0 . 0 5 0 0 甲苯 1 0 . 0 4 2A 二 甲 戊 灵P e n d i me t h a li n 0 . 0 5 0 0 甲苯1 0 . 0 4 3A 利 谷 隆 Li nu r o n 0 . 0 5 0 0甲苯十丙酮( 9 十1 )1 0 . 0 4 4A 杀 蜻 醚C h l o r b e n s i d e0 . 0 2 5 0甲苯5 . 0 4 5 A 乙 基 嗅 硫 磷 B , . m o p h o s - e t h y l 0 . 0 1 2 5甲苯2 . 5 4 6 A 哇 硫 磷 Qu in a l p h o s 0. 01 2 5甲苯2 . 5 4 7A反 式 氯 丹t r a n s C hl o r d a n e0. 01 2 5甲苯2 . 5 4 8 A 稻 丰 散P h e n t h o a t e0. 02 5 0甲 苯5 . 0 4 9A毗 哇 草 胺Me t a z a c h lo r0. 03 7 5甲 苯7 . 5 5 oA苯 硫 威F e n o t hi o c a r b0. 02 5 0丙 酮5 . 0 5 1A丙 硫 磷 P r o t h i o p h o s 0. 01 2 5 甲 苯 2 . 5 5 2八 整 形 素 C h lo r f u r e n o l0. 03 7 5甲苯+丙酮( 9 +1 )7 . 5 5 3A 狄 氏 剂 D ie l d r i n0. 02 5 0 甲 苯 5 . 0 5 4A 腐 霉 利P r o c y mid o n e 0. 01 2 5 甲 苯 2 . 5 5 5A 杀 扑 磷 Me t h i d a t h io n0. 02 5 0 甲 苯 5 . 0 5 6A 敌 草 胺N a p r o p a mid e 0. 03 7 5 甲 苯 7. 5 5 7A 恶 草 酮 Ox a d i a z on e0. 01 2 5 甲 苯 2. 5 5 8A 苯 线 磷F e n a m i p h o s 0 . 0 3 7 5 甲 苯 7. 5 5 9A 杀 蜡 氯硫 Te t r a s u l0 . 01 2 5 甲 苯 2. 5 6 0A 杀 蜻 特A r a mit e 0 . 01 2 5 二 氛 甲 烷 2. 5 6 1A 乙嗜酚磺酸醋B u p i r i m a t e 0 . 01 2 5 甲 苯 2. 5 6 2A 芳锈灵 Ca r b o xi n0 . 0 3 7 5 甲 苯 7. 5 GB / T 1 9 6 5 0 -2 0 0 5 表 A. 1( 续) 序 号组 号 中 文 名 称英 文 名 称 检 出 限 / ( .g / k g ) 溶 剂 混合标准溶液 浓度/ ( m g / L ) 6 3A氟 酸 胺F l u t o l a n il 0. 0 1 2 5 甲 苯 2 . 5 6 4A P , P , - 滴滴滴 4 , 4 - D D D0 . 0 1 2 5甲 苯 2 . 5 6 5A乙 硫 磷Et h i o n0 . 0 2 5 0甲 苯 5 . 0 6 6A硫 丙 磷 S u l p r o f o s 0 . 0 2 5 0甲 苯 5 . 0 6 7A乙 环 哇 - 1E t a c o n a z o l e - 10 . 0 3 7 5甲 苯 7 . 5 6 8A乙 环 哇 - 2E t a c o n a z o l e - 20 . 0 3 7 5甲 苯 7 . 5 6 9A 腊 菌 哇My c l o b u t a n il 0 . 0 1 2 5甲苯 2 . 5 7 0A 禾 草 灵D i c l o f o p me t h y l 0 . 0 1 2 5甲苯2 . 5 7 1A 丙 环 哇P r o p i c o n a z o l e 0 . 0 3 7 5甲苯7 , 5 7 2A 丰索磷 Fe n s u l f o t h i n0 . 0 2 5 0甲苯5 . 0 7 3A 联 苯 菊 醋 Bi f e n t h r i n0 . 0 1 2 5正 己烷2 . 5 7 4A 丁 硫 克 百 威 C a r b o s u lf a n0 . 0 3 7 5甲苯7 . 5 7 5A 灭 蚁 灵 M i r e x0 . 0 1 2 5甲苯2 . 5 7 6A 麦 锈 灵 B e n o d a n i l0 . 0 3 7 5甲苯7 . 5 7 7A 氟 苯 嗜 PIT 醇 Nu a r imo l0 . 0 2 5 0甲苯+丙酮 9 +l l 5 . 0 7 8A 甲氧滴滴涕Me t h o x y c h l o r 0 . 0 1 2 5甲 苯2 . 5 7 9A 恶 霜 灵O x a d i x y l 0 . 0 1 2 5甲 苯2 . 5 8 0 A 胺 菊 醋 T e t r a me t h ir n0 . 0 2 5 0甲苯5 . 0 8 1 A 戊 哩 醇 T e b u c o n a z o l e0 . 0 3 7 5甲苯7 . 5 8 2 A 氟 草 敏 No r f l u r a z o n0 . 0 1 2 5甲 苯 十 丙 酮 ( 9 十 1 )2 . 5 8 3 A 哒 嗓 硫 磷 P y r i d a p h e n t h io n 0 . 0 1 2 5甲苯2 . 5 8 4A亚 胺 硫 磷 Ph o s m e t0 . 0 2 5 0甲苯5 . 0 8 6A三 氯 杀 蜻 矾 Te t r a d i f o n0 . 0 1 2 5 甲苯 2 . 5 8 6A 氧化芳锈灵Ox y c a r b o x i n 0 . 0 7 5 0 甲苯 +丙 酮 ( 9 + 1 ) 1 5 . 0 8 7A 顺式一 氯菊醋 c is - P e r me t h r in 0 . 0 1 2 5 甲苯 2 . 5 8 8A反 式 一 氛 菊 醋t r a n s - P e r m e t h r in 0 . 0 1 2 5 甲苯 2 . 5 8 9A 口 比 菌 磷P y r a z o p h o s 0 . 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 9 0A氯 氰 菊 酉 旨 C y p e r me t h r i n 0 . 0 3 7 5 甲苯 7 . 5 9 1A 氰戊菊酷 Fe nv a l e r a t e0 . 0 5 0 0 甲苯 1 0 . 0 9 2A 嗅 氰 菊 醋 D e l t a me t h r i n 0 . 0 7 5 0 甲苯 1 5 . 0 B组 9 3B 茵 草 敌 EPTC0 . 0 3 7 5甲苯 7. 5 9 4B 丁 草 敌B u t y l a t e 0 . 0 3 7 5甲苯 7 . 5 9 5B 敌 草 腊 D i c h lo b e n i l0 . 0 0 2 5甲苯 0 . 5 GB / T 1 9 6 5 0 -2 0 0 5 表 A. 1( 续 ) 序号组 号中文 名 称英 文 名 称 检 出 限 / ( mg / k g ) 溶 剂 混 合 标 准 溶 液 浓度/ ( m g / 1 ) 9 6B 克 草 敌 P e b u l a t e0 . 0 37 5 甲苯 7 . 5 9 7B 三抓甲基毗吮N i t r a p y r i n 0 . 0 37 5 甲 苯 7 . 5 9 8B 速 灭 磷Me v in p h o s 0 . 0 2 5 0 甲 苯 5 . 0 9 9B 地 茂 散 Chl o r on e b0 . 01 2 5 甲 苯 2 . 5 1 0 0B 四氛 硝 基 苯Te c n a z e n e 0 . 0 2 5 0 甲 苯 5 . 0 1 01B 庚 烯 磷 He p ta wp h o s 0 . 0 3 7 5 甲 苯 7 . 5 1 02B 六 抓 苯He x a c h l o r o b e n z e n e 0 . 01 2 5 甲 苯 2 . 5 1 0 3 B 灭 线 磷 Eth o p r o p h o s 0 . 0 3 7 5甲 苯 7 . 5 1 0 4 B 顺 式 一 燕 麦 敌 c i s - Di a l l a t e 0 . 0 2 5 0甲 苯 5 . 0 1 0 5B毒 草 胺P r o p a c h l o r0 . 0 3 7 5甲 苯 7 . 5 1 0 6B反 式 一 燕 麦 敌t r a p s - D i a ll a t e0 . 0 2 5 0甲 苯 5 . 0 1 0 7B氟 乐 灵 T r o f l ur a l i n0 . 0 2 5 0 甲 苯 5 . 0 1 0 8B 抓笨胺灵C h l o r p r o p h a m 0 . 0 2 5 0甲 苯 5 . 0 1 0 9B 治 螟 磷S u l fo t e p 0 . 0 1 2 5甲 苯 2 . 5 1 1 0B 菜 草 畏 Su l f a l l a t e0 . 0 2 5 0甲 苯5 . 0 1 11Ba 一 六 六 六 Al p h a - HC H 0 . 0 1 2 5甲 苯2 . 5 1 1 2B 特 丁 硫 磷 Te r b u f o s0 . 0 2 5 0甲 苯5 . 0 1 1 3B 特 丁 通 Te r b u me t o n0 . 0 3 7 5甲 苯7 . 5 1 1 4B 环 丙 氟 灵 Pr o f l u r a l i n0 . 0 5 0 0 甲 苯 1 0 . 0 1 1 5B 敌 恶 磷 Di o x a t h i o n0 . 0 5 0 0甲 苯1 0 . 0 1 1 6B 扑 灭 津 P r o p a z in e 0 . 0 1 2 5 甲 苯 2 . 5 1 1 7B 抓 炔 灵 C h l o r b u f a m0 . 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 1 1 8B 抓 硝 胺 D i c lo r a n0 . 0 2 5 0甲苯+丙酮( 9 +1 )5 . 0 1 1 9B 特 丁 津Te r b u t h y l a z in e 0 . 0 1 2 5 甲苯 2 . 5 1 2 0B 绿 谷 隆M o n o l in u r o n 0 . 0 5 0 0 甲 苯 1 0 . 0 1 2 1B 杀 螟 睛 C y a n o p h o s 0 . 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 1 2 2B 甲 基 毒 死 蟀 C h l o r p y r if o s - me t h y l 0 . 0 1 2 5 甲苯 2 . 5 1 2 3B 敌 草 净D e s me t r y n 0 . 0 1 2 5 甲苯 2 . 5 1 2 4B 二 甲 草 胺D i me t h a c h l o r 0 . 0 3 7 5 甲苯 7 . 5 1 2 5B 甲 草 胺Ala c b lo r 0 . 0 3 7 5 甲苯 7 . 5 1 2 6B 甲 基 o ff 呢 磷 P i r imi p h o s - m e t h y l 0 . 0 1 2 5甲苯 2 . 5 1 2 7B 特 丁 净 T e r b u t r y n 0 . 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 1 2 8 B 杀 草 丹 Th i o b e n c a r b0 . 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 1 2 9 B 丙 硫 特 普As p o n0 . 0 2 5 0甲苯5 . 0 GB / T 1 9 6 5 0 -2 0 0 5 表 A. 1( 续) 序 号组 号中 文 名 称英 文 名 称 检 出 限 / ( m g / k g ) 溶 剂 混合标准溶液 浓度/ ( mg / L ) 1 3 0B 三氯杀蟠醇 Dic o fo l0 . 0 2 5 0甲 苯5 . 0 1 3 1B 异 丙 甲 草 胺M e to l a c h lo r 0 . 0 1 2 5 甲 苯 2 . 5 1 3 2B 氧 化 抓 丹Ox y - c h lo r d a n e 0 . 0 1 2 5 甲 苯 2 . 5 1 3 3B 嗜 PIT磷P i r imi p h o s - e t h y l 0 . 0 2 5 0 甲 苯 5 . 0 1 3 4 B 烯 虫 醋 Me t h o p r e n e 0 . 0 5 0 0 甲苯 1 0 . 0 1 3 5 B 千嗅 硫 磷 B r o mo f o s 0 . 0 2 5 0 甲 苯 5 . 0 1 3 6 B 抑 菌 灵D i c h lo f l u a n id 0 . 0 7 5 0 甲 苯 1 5 . 0 1 3 7 B 乙氧 吠 草 黄E t h o f u m e s a t e 0 . 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 1 3 8 B 异 丙 乐 灵 I s o p r o p a l in 0 . 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 1 3 9 B 硫 丹 IE n d o s u l f a n I 0 . 0 7 5 0 甲苯 1 5 . 0 1 4 0B敌 稗 P r o p a n i l 0 . 0 2 5 0 甲苯 十丙 酮 ( 9 + 1 ) 5 . 0 1 4 1B异 柳 磷 I s o f e n p h o s 0 . 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 1 4 2B育 畜 磷 Cr uf o m a t e0 . 0 7 5 0 甲 苯 1 5 . 0 1 4 3B毒 虫 畏 C h l o r f e n v i n p h o s- 0 . 0 3 7 5甲苯 7 . 5 1 4 4B顺 式 一 氯 丹c is - C h l o r d a n e 0 . 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 1 4 5B 甲苯 氟 磺 胺T o l y l f l u a n i d e 0 . 0 3 7 5甲苯 7 . 5 1 4 6B P , P , 滴滴伊 4 , 4 - D DE0 . 0 1 2 5甲苯 2 . 5 1 4 7B 丁 草 胺 Bu t a c hl o r0 . 0 2 5 0甲苯 5 . 0 1 4 8B 乙菌 利 C h l o z o li n a t e0 . 0 2 5 0甲苯5 . 0 1 49B 巴毒 磷C r o t o x y p h o s 0 . 0 7 5 0甲苯1 5 . 0 1 5 0B 碘 硫 磷I o d o f e n p h o a 0 . 0 2 5 0甲苯5 . 0 1 5 1B 杀 虫 畏T e t r a c h lo r v in p h o s 0 . 0 3 7 5甲苯7 . 5 1 5 2B 氯 嗅 隆 Ch l o r b r omu r o n0 . 3 0 0 0甲苯6 0 . 0 1 5 3B 丙 浪 磷 P r o f e n o f o s0 . 0 7 5 0 甲苯 1 5 . 0 1 5 4B 氯 咯 草 酮 F lu o r o c h lo r id o n e0 . 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 1 5 5B 唆 喷 酮B u p r o f e z i n 0 . 0 2 5 0甲苯5 . 0 1 56B 。 ， p , 一 滴滴滴 2 , 4 - D D Do . 0 1 2 5 甲苯 2 . 5 1 57B 异 狄 氏剂 Fn d r i n0 . 1 5 0 0甲苯3 0 . 0 1 5 8B 己 哩 醇 H e x a c o n a z o l e 一 一 0. 07 5 0 甲苯 1 5 . 0 1 59 B 杀 蜡 酷C h lo r f e n s o n 0. 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 1 6 0 B o , p 滴滴涕12 , 4 - D D T 0. 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 1 61B多 效 哇P a c lo b u t r a z o l 0. 03 7 5 甲苯 7 . 5 1 6 2B盖 草 津 Me t h o p r o t r y n e 0. 03 7 5 甲苯 7 . 5 1 6 3B抑 草 蓬 Er b o n0. 02 5 0 甲苯 5 . 0 1 0 GB / T 1 9 6 5 0 -2 0 0 5 表 A. 1( 续) 序号组 号中 文 名 称英 文 名 称 检 出 限 / ( m g / k g ) 溶 剂 混合标准溶液 浓度/ ( mg / L ) 1 6 4B 丙 醋 杀 蟒 醇C h l o r o p r o p y l a t e 0 . 0 1 2 5甲 苯2 . 5 1 6 5B 麦 草 氟 甲醋F l a mp r o p - m e t h y l 0 . 0 1 2 5 甲 苯 2 . 5 1 6 6B 除 草 醚 N i t r o f e n0 . 0 7 5 0 甲 苯 1 5 . 0 1 6 7B 乙 氧 氟 草 醚Ox y f l u o r f e n 0 . 0 5 0 0 甲 苯 1 0 . 0 1 6 8 B 虫 蟠 磷C h l o r t h io p h o s 0 . 0 3 7 5 甲 苯 7 . 5 1 6 9 B 硫 丹 HE n d o s u l f a n Q 0 . 0 7 5 0 甲 苯 1 5 . 0 1 7 0B 麦草氟异丙酷F la mp r o p - is o p r o p y l 0 . 0 1 2 5 甲 苯 2 . 5 1 7 1B P , p 滴滴涕 4 , 4 - D DT 0 . 0 2 5 0 甲苯 5 . 0 1 7 2B三 硫 磷C a r b o f e n o t h i o n 0 . 0 2 5 0 甲 苯 5 . 0 1 7 3B苯 霜 灵 B e n a l y x y l 0 . 0 1 2 5 甲 苯 2 . 5 1 7 4B敌 瘟 磷 E d i f e n p h o s 0 . 0 2 5 0甲苯 5 . 0 1 7 5B三 哇 磷 Tr ia z o p h o s 0 . 0 3 7 5甲苯 7 . 5 1 7 6B 苯 腊 磷C y a n o f e n p h o s 0 . 0 1 2 5甲苯 2 . 5 1 7 7B 抓 杀 蜻 讽 C h l o r b e n s id e s u lf o n e0 . 0 2 5 0甲苯 5 . 0 1 7 8B 硫 丹 硫 酸 盐 E n d o s u