GBT5539-1985植物油脂检验油脂定性试验.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 U D C 6 6 4 . 3 3 . 0 0 1 . 4 植物油脂检验 油脂定性试验 I n s p e c t i o n o f v e g e t a b l e o i l s Q u a l i t a t i v e t e s t o f o i l s G B 5 5 3 9 -8 5 本标准适用于对商品植物油脂判断其品 质和纯度的试验。 1 桐油热取合试验 1 . 1 仪器和用具. 1 . 1 . 1 喷灯 1 . 1 . 2 金属锅:圆底，高约5 c m ，直径约1 5 c m ; 1 . 1 . 3 天平:感量 0 . 0 1 g ; 1 . 1 . 4 温度计:3 5 0 C ; 1 . 1 . 5 秒表: 1 . 1 . 6 玻棒等。 1 . 2 操作方法 称取混匀试样1 0 0 g 注入金属锅内，上挂温度计 ( 水银球浸入油中 )，置于喷灯上加热，在4 m i n 内 达到 2 8 2 1C .即 第一分钟1 0 5 t :第二分钟1 8 0 ,C ;第三分钟2 4 0 1C ;三分半钟2 6 5 ,C ;第四分钟2 8 2 。调节灯焰 ，固定在2 8 2 C ，同时开始记时，用玻棒不断搅动到完全胶化为止。纯桐油从2 8 2 开始 到完全 胶化，总 计不超过7 八m i n 。其中由初凝成线状至完全 胶化的时间 是4 0 s 上 下，胶化物为淡黄色 半透明状，在胶化后1 m i n 取出 一块冷却2 m i n ，用刀切时不粘刀，以 刀压之成粉末。 双试验结果允许差不超过 1 0 s ，取平均数为测定结果。 2 日 一 桐油试验 日 型桐油的存在表示桐油的 不稳定。 2 . 1 仪器和用具 试管、冰箱等。 2 . 2 操作方法 将混 匀过滤的 试样注入干燥的 试管中 ( 约达试管 容量的三分之一 )，用软木 塞塞 紧 置于冰箱中 . 在温度3 . 3 -4 . 5 C 冷却2 4 h ，如有结晶 析出 ，即 有日 型桐油 存在。 注:日 型桐油的结晶为针叶状，熔点为6 2 t . 3 桐油的检出 3 . ， 三氯化锑氯仿溶液法 本法适用于莱籽油、花生油、茶油中混有。 . 5 %桐油的油脂。 3 . 1 . 1 8 . 1 . 1 . 8 . 1 . 1 . 3 . 1 . 2 仪器和用具 1 量筒、试管， 2 恒温水浴锅。 试剂. 国家 标准局1 9 8 5 - 1 1 - 0 2 发布l 百 8 6 -07 - 0 1 实施 1 2 5 GB 5 5 3 9 -8 5 三氯化锑氯仿溶液:溶l o g 三氯化锑于l o o m l 氯仿中 ，搅拌，必要时可用微热使其溶解。如有沉 淀可过滤。 3 . 1 . 3 操作方法 量取混匀试样l m l 注入试管中 ，然后沿管口内壁加入1 %三靓化锑氯仿溶液l m l ，使管内 溶液分为 两层，在温度4 0 水浴中 加热8 -1 0 m i n 。如有桐油存在，在两层溶液分界面上出 现紫红色至深咖啡色 的环。 3 . 2 亚硝酸钠法 本法适用于豆油、棉子油及深色油中混有桐油的检出，不适用于芝麻油和梓油。 3 . 2 . 1 仪器和用具 3 . 2 . 1 . 1 量筒; 3 . 2 . 1 . 2 试管。 3 . 2 . 2 试剂 3 . 2 . 2 . 1 亚硝酸钠、石油醚， 3 . 2 . 2 . 2 l o N硫酸:取2 7 . 5 m 1 浓硫酸 ( 比重1 . 8 4 )缓缓倒入7 2 . 5 m 1 水中 ，搅拌均匀。 3 . 2 . 3 操作方法 取混匀试样5 1 0 滴于试管中 ，加石油醚2 m l 溶解试样 ( 必要时须过滤)。在溶液 ( 或滤液)中 加入少量亚硝酸钠，加入1 m l i o N硫酸，摇匀后静置。如有桐油存在 ，溶液呈现浑蚀，并有絮状团 块析 出，初成白色，放置后变成黄色。 3 . 3 硫酸法 在白瓷板上加油样数滴，加浓硫酸工 - 2 滴，如有桐油存在，则出现深红色并凝成固体，同时颜色 逐渐加深.最后变成炭黑色。 4 蓖麻油的检出 4 . 1 取少量混匀试样注入镍蒸发皿中 ，加氢氧化钾一小块，慢慢加热使其熔融。如有辛醇气味，表 明有蓖麻油存在。 4 . 2 或将上述熔融物加水溶解，然后加过量的氯化镁溶液，使脂肪酸沉淀，过滤，用稀盐酸将滤液 调成酸性，如有结晶析出，表明有蓖麻油存在。 5 亚麻油的检出 取混匀过滤的试样。 . 5 m l 注入带塞的2 0 m l 比色管中 ，加 l o m l 乙醚和3 ml 澳液，溶解后加塞。反 转混合，将溶液温度调至2 5 0C ，如有亚麻油存在，2 m i n 内即呈现混浊。 往: 嗅液:在四氯化碳中加足量的澳，使容量增加一半。 另取正常试样作对照试验。 6 矿物油的检出 本法可检出含量在0 . 5 %以上的矿物油。 取棍匀试样l m l 注入锥形瓶中 ，加l m l 氢氧化钾溶液 ( 3 : 2 )和2 5 m 1 无水乙 醇，连接空气冷凝 管 ，回流 煮沸约5 m i n ，勤加摇动，直至皂化完成为止。加2 5 m l 沸水 ，摇匀 。如有矿物油存在， 则出 现明显的浑浊或有油状物析出。 7 大豆油的检出 量取混匀试 样5 m l 注入试管中 ，加入2 M I 三氯甲 烷和3 m l 2 % 硝酸钾溶液， 用力摇动 试管 ，使溶 液成乳浊 状。如乳浊 液呈现柠檬黄色， : 表示有豆油存在。如有 花生油 、芝麻油和玉米 胚油存在 .乳浊液 王 2 6 GB 5 5 3 9 -8 5 则显白色或微黄色。 . 花生油的检出 花生油是由含有约5 %花生酸组成的甘油脂。花生酸不溶于乙 酪 熔点为7 5 . 3 1 , 8 . 1 仪器和用具 8 . 1 . 1 锥形瓶:1 5 0 m 1 ; 8 . 1 . 2 恒温水浴锅; 8 . 1 . 3 吸液管; 8 . 1 . 4 温度计、量筒等。 8 . 2 试剂 二2 . 1 1 . 5 N氢氧化钾乙 醇溶液。 8 . 2 . 2 7 0 %乙 醇:无水乙 醇7 0 份加水3 0 份。 8 . 2 . 3 盐酸:比重1 . 1 6 ,量取浓盐酸8 3 m 1 ，加水至1 0 0 m 1 , 8 . 3 操作方法 准确量取混匀试样 1 ml 注入锥形瓶中.加入1 . 5 N氢氧化钾乙 醇溶液5 m l ，连接空气冷凝管，在 水浴中加热皂化5 m i n ，加5 0 m 1 7 0 %乙 醇和。 . 8 m l 盐酸，将出现的沉淀加热溶解后， 置于低温水浴中， 用温度计不断搅拌，使降温速度达到每分钟约 1 C ，随时观察发生浑浊时的温度:橄榄油在9 0 以 前;菜籽油在2 2 . 5 以前;棉籽油、米糠油和豆油在1 3 以前;芝麻油在1 5 以前发生浑浊，均表明 有花生油存在。 注: 必要时可用9 0 %乙醇洗涤花生酸测定熔点。 油在成酸后发生的多量乳白色不是浑浊点。如出现浑浊时，再重复降温观察一汰，以第二沈的浑浊程度为 准。 9 芝麻油的检出 本法可检出含有0 . 2 5 %以上的芝麻油。 9 . 1 仪器和用具 9 . 1 . 1 比色管; 马 。 1 . 2 量筒等。 9 . 2 试剂 9 . 2 . 1 浓盐酸; 9 . 2 . 2 2 糠醛乙 醇溶液:2 m l 糠醛加入1 0 0 m l 9 5 % 的乙 醇中混匀。 9 . 3 操作方法 量取混匀试样和浓盐酸各5 m l 注入比色管中，混匀，加入0 . 1 m1 2 糠醛乙 醇溶液，充分混合， 摇动3 0 5 ，静置1 0 m i n 后，观察产生的颜色，若有深红色出现，加水l o m l 。再摇动，如红色消失，表示 没有芝麻油存在，红色不消失，表示有芝麻油存在。 注: 试验深色 油样时，可用碱漂白，并 将油中 的 碱和 水除净。 必要时可用含有芝麻油的试样作对照试验。 1 0 棉子油的检出 本法属于哈尔 芬试验，可检出 混入。 . 2 %以 上的 棉子油。 1 0 . 1 1 0 . 1 . 1 仪器和用具 试管: 1 0 . 1 . 2 恒温水裕锅; 1 2 7 GB 5 5 3 9 - 8 5 1 0 . 1 . 3 址筒。 1 0 . 2 试剂 1 0 . 2 . 1 1 %硫磺粉二硫化碳溶液: 1 0 . 2 . 2 毗IQ或戊醇; 1 0 . 2 . 3 饱和食盐水。 1 0 . 3 操作方法 鱿取混匀试样和1 0, o 硫磺粉二硫化碳溶液各5 m l 注入试管中 ，加2 滴毗咤 ( 或戊醇、摇匀后，置 于饱和食盐水浴中 ，缓缓加热至盐水开始沸腾后，经过4 0 m i n ，取出试管观察。如有深红 色或桔红色出 现，夫示有棉子油存在。颜色越深，表明棉子油越多。 1 1 菜籽油的检出 莱籽油和芥籽油均含 特有的芥酸.因此，按芥酸含量在4 %以 上，表示有菜籽油或芥籽油存在。 1 1 . 1 仪器和用具 1 1 . 1 . 1 锥形瓶:1 5 0 m 1 ; 1 1 . 1 . 2 冷凝针; 1 1 . 1 . 3 恒温水浴锅: 1 1 . 1 。 4 电炉; 1 1 . 1 . 5 玻璃过滤七涡 ( 3 一号 ): 1 1 . 1 . 6 4 11 1 $ P . 装置; 1 1 . 1 . 7 容量瓶:1 0 0 0 m1 ; 1 1 . 1 . 8 量简、滴定管、试剂瓶、碘价瓶等; 1 1 . 1 . 9 天平:感录0 . 0 0 1 g o 1 1 . 2 试剂 1 1 . 2 . 1 氢氧化钾乙 醇溶液:2 5 %K O H ( 比重1 . 2 4 )溶液8 0 m l ，加9 5 %乙 醇稀释 到1 0 0 0 m 1 ; 1 1 . 2 . 2 乙 酸铅溶液:5 0 g 乙酸铅加5 m1 9 0 %乙酸混合，用8 0 %乙醇稀释到1 0 0 0 m 巧 1 1 . 2 . 3 0 . 2 碘乙醉溶液:5 . 0 7 g升华碘溶解于2 0 0 m 1 9 5 %乙醇中。临用时现配; 1 1 . 2 . 4 乙醇乙 酸棍合液:1 份9 5 %乙醉与1 份9 6 %乙酸混合; 1 1 . 2 . 5 7 0 %乙醇; 1 1 . 2 . 6 0 . 1 N硫代硫酸钠溶液; 1 1 . 2 . 7 淀粉指示剂。 1 1 . 3 操作方法 称取棍匀试样0 . 5 0 0 -0 . 5 1 0 5 注入1 5 0 m l 锥形瓶中 ，加入5 0 m 工 氢氧化钾乙 醇溶液，连接冷凝管， 丑于水浴上加热1 h ，对已经皂化的溶液加入2 0 m 1 乙 酸铅溶液和1 m 1 9 0 %乙 酸，然后继续加热至铅盐 溶解为 止。取下 锥形瓶，待济液稍冷后，加水3 m l ,摇匀，置于2 0 保温箱中 静置1 4 h ，将沉淀转入玻 璃过滤柑涡中 ，用2 0 的7 0 %乙 醉1 2 m l 分数次洗涤锥形瓶和沉淀。移柑涡于碘价瓶上，用2 0 m l 热 的乙 醉乙 酸混合液将沉淀洛入碘价瓶中 ，再用l o m l 热的乙 醇乙 酸混合液洗涤增涡。吸取0 . 2 N碘 乙 醇 溶液2 0 m l 注入碘价瓶中 ，摇匀，立即 加水2 0 0 m l ，再摇匀，在暗处静置1 h ，到时用。 . 1 N硫代硫酸钠 液液滴定至溶液呈浅黄色时.加入l m l 淀粉指示剂，摇匀后 ，继续滴定至蓝色消失为止。 同时用乙醇乙酸棍台液3 0 m l 作空白试验。 1 1 . 4 、 结果计 算 芥酸含量按下列公式计算: 芥酸 ( %)= ( 厂1 一V. ) x Nx0 . 1 6 9 x 1 0 0 1 2 8 右B 5 5 3 9 -8 5 式中 :V, 空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml , V, 试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml , N硫代硫酸钠溶液的当量浓度， 0 . 1 6 9 每毫克当量硫代硫酸钠相当于芥酸的毫克数; 1 V 试样重量，9 , 双试 验结果允许差 不超过。 . 2 0, 0 ，求其平均数，即 为测 定结果。测 定结果取 小 数点后 第一位 。 1 2 植物油中猪脂的检出 根据各种油脂晶体形状的不同，用镜检法检出 猪脂。 1 2 . 1 仪器和用具 1 2 . 1 . 1 试管:2 0 m 1 , 1 2 . 1 . 2 冰箱; 1 2 . 1 . 3 显微镜:4 0 0 倍， 1 2 . 1 . 4 玻管:内径3 m m , 1 2 . 2 试剂 1 2 . 2 . 1 乙醚 1 2 . 2 . 2 脱脂棉 1 2 . 3 操作方法 取2 0 m 1 试管3 只洗净烘干，编成1 , 2 , 3 号，各加入乙 醚 l o m l , 1 号管中 加入被检油样2 m 1 ; 2 号管中 加入己 熔化的猪脂l m l , 3 号管中加入被检的纯油2 m l a 3 只管口 各塞以 脱脂棉，置于冰箱或冰 水中 ，待晶体析出后 ( 约l o h )进行镜检观察;3 号管应无晶体析出 ( 菜油); 2 号管有白色晶 体析出 ; 1 号管中 如有猪脂也有白色晶体析出，其析出量与猪脂含量成正比。 猪脂晶 体鉴别 :在玻片上滴一滴纯油，用内 径3 m m的玻管 吸取半滴 结晶物 加入油滴中 ，加覆盖 片 在显微镜下观察.猪脂晶体为细长形或针叶状。 1 3 茶子油的检出 1 3 . 1 仪器和用具 1 3 . 1 . 1 试管:5 0 m1 , 1 3 . 1 . 2 恒温水浴锅， 1 3 . 1 . 3 量筒等。 1 3 . 2 试剂 1 3 . 2 . 1 乙酸配 1 3 . 2 . 2 二氯甲烷; 1 3 . 2 . 3 浓硫酸; 1 3 . 2 . 4 无水乙醚。 1 3 . 3 操作方法 量取醋醉0 . 8 m l 、二氯甲 烷1 . 5 m l 和浓硫酸。 . 2 m l 注入试管中 ，混合后冷却至室温，加7 滴试样 ( 约重。 . 2 2 g )于管中，混匀、冷却，如溶液出 现浑浊，则滴加醋醉，边滴边振摇，滴至突然澄清为 止。静置5 m i n 后，量取l o m l 无水乙 醚注入显色液中，立即 倒转一次使之混合 ，约在1 m i n 内 ，茶子 油将产生棕色， t 后变深红色，在几分钟内慢慢褪色。橄榄油加入无水乙 醚后，初为绿色，慢慢变成棕灰 色，有时中间还经过浅红色过程。 橄榄油与茶子油的混合油呈茶子油的显色反应，颜色深度与茶子油含量成正比。 如需比色定量时，可在上法静置5 m i n 后，将试管置于冰水浴锅中1 m i n ，注入经过冰水冷却的无 1 2 9 G B B S 3 9 -3 5 水乙 醚l o