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文档简介
中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 U D C 6 3 4 . 1 / 6 3 5 水果、 蔬菜产品中干物质和 . 8: 5 4 3 . 8 水 分含 量 的测 定方 法 GB 885 8一 88 M e t ho d f o r d e t e r mi n a t i on c o nt e nt i n f r ui t a nd o f d r y m a t t e r a n d w a t e r v e g e t a b l e p r o d u c t s 本标准参照采用国际标准I S O 1 0 2 6 - 1 9 8 2 水果、 蔬菜产品一在减压下干燥测定干物质含量以及 用共沸蒸馏法测定水分量 。 1 适用范围 本标准适用于水果、 蔬菜产品中干物质和水分含量的测定。 减压干燥法适用于一切水果、 蔬菜产品中干物质含量的测定。 共沸蒸馏法适用于含较多其他挥发性物质的水果、 蔬菜中水分含量的测定。 2 减压干澡法 2 . 1 原理 在已知重量的称量皿内, 称取试样后置于真空干燥箱内, 在一定的真空度与加热温度下, 干燥至恒 2 . 2 2 . 空气 2 . 2 . 2 . 2 . 1 仪器 真空干燥箱, 可在约 3 k P a 的压力7 0 的温度下进行干燥并通入流速为 1 0 4 0 L / h 的干操 , 使真空干燥箱内保持一定的温度和压力, 真空干澡箱内各点的温度要均匀。 2 . 2 称量皿、 具盖铝盒, 直径不小于 5 0 m m, 高不大于 3 0 m m, 2 . 3 2 . 4 2 . 3 2 . 3 . 1 高速组织捣碎机。 分析天平。 材料 滤纸条, 用于液体产品。 用无灰滤纸, 预经反复用2 g / L盐酸洗涤8 h , 用蒸馏水漂洗五次, 然后在空气中干燥。剪切成 2 0 m m宽的纸条。弯曲或折叠成手风琴式的密褶, 纸条部分松开呈多边螺旋状。在每个称量皿中置入 4 -4 . 5 g 纸条。 2 . 3 . 2 滤纸片, 用于半液体产品。 用硬无灰滤纸, 卷曲, 剪裁成一直径稍小于该称量皿的纸片。 2 . 3 . 3 纯海砂, 用于粘稠的或固体产品。 如无纯海砂, 用5 Y,( 。 / , ) 盐酸洗涤, 并漂洗直至无氯离子, 过筛使其粒度在1 0 0 4 0 0 u m , 并经灼 烧。 2 4 操作程序 2 . 4 . 1 试祥的制备 2 . 4 . 1 . 1 液体和酱状产品, 充分混合试样后取样。 中华人民共和国商业部 1 9 8 8 一 0 2 一 2 9 批准1 9 8 8 一 0 7 一 0 1 实施 G B 8 85 8 一 8 8 2 . 4 - 1 . 2 新鲜果蔬、 罐藏, 冷冻产品, 除去试样的非可食部分, 用四分法分取可食部分, 迅速切碎混匀, 放入高速组织捣碎机内, 捣碎 1 - 2 m i n , 装入磨口瓶中, 作为测定用试样。 然后在瓷盘中 有些试样 ( 如 ut 2 . 、 甜椒等) 难以捣碎, 可在试样中加入等量水一起捣碎, 每2 g 匀浆折算为 1 g 试样。 4 . 1 . 3 含糖高的干制品 ( 如果脯) , 取试样的可食部分迅速剪碎混匀, 称取 5 0 - 1 0 0 g 精确至 0 . 1 g , 放入高速组织捣碎机内加入2 0 0 4 0 0 g 水捣碎 2 -3 m i n 。每5 g 匀浆折算为 1 g 试样。将试样 移入磨口瓶中, 作为测定用试样。 242 称量皿的准备 在称量皿中放入滤纸条或二个纸片或2 0 g 砂和一玻璃棒, 置于真空干燥箱中, 皿盖斜支于称量皿 边上, 在 2 . 2 . 规定的条件下烘 1 h后, 取出盖好皿盖, 置干燥器内冷却 0 . 5 h , 称重, 再烘 0 . 5 h , 同样冷 却, 称重。 2 . 4 . 3 至前后两次重量相差不超过。 . 0 0 1 g 为恒重。 称样 称取2 - 5 g 固体试样或5 -l o g 半液体或液体试样 ( 约含干物质 1 -1 . 5 g ) 于恒重的称量皿中, 精 确至 0 . 0 0 0 2 g 2 . 4 . 4 测定 将称量皿, 放人控制在7 0 的真空干燥箱中。 皿盖斜支于称量皿上。 将干燥箱连接真空泵, 使气压 降到3 k P a( 约2 5 3 0 m m H g ) , 然后通入流速为1 0 4 0 L / h 的干燥空气, 使真空干燥箱内 保持一定的 启同 温度和压力 开干燥箱门 干燥4 h 后, 打开阀门, 使空气经干燥装置缓缓通入真空干燥箱内, 待压力恢复常压后, 盖好皿盖取出称样皿, 放人干燥器中冷却0 . 5 h 后, 称重, 精确至0 . 0 0 0 2 g 。再烘 1 h , 样冷却, 注: 2. 52. 5. 1 称重。至前后两次重量相差不超过0 . 0 0 1 g 为恒重。 对含水高的试样, 要先放在常压7 0 C 左右的通风式恒温干操箱内, 预干烽2 -3 h . 并随时搅拌, 然后移到真空十 燥箱内 结果表示 计算 x( %) =里 些 兰 二 2 生x 1 0 0 仍 ,仍 . 。 . . 。 . . . . . ( 1 ) 式中: x样品中干物质的含量, %; 。 。 称量皿( 滤纸或砂和玻棒) 的重量, 9 ; 双 , 称量皿 滤纸或砂和玻棒) 和样品的重量. g ; 。 , 称量皿( 滤纸或砂和玻棒) 和样品干燥后的重量, 9 。 符合重复性( 2 . 5 . 2 ) 的要求, 以两次测定所得的算术平均值作为结果, 保留一位小数。 2 . 5 . 2 重复性 同一分析者同时或相继两次测定结果的相对误差: 当干物质含量大于 1 0 写( . / 。 ) 时, 相对误差不超过1 0 0 ; 当干物质含量小于或等于 1 0 %( 。 / , ) 时, 相对误差不超过2 写。 3 共沸蒸馏法 3 . 1原 理 用挥发性不混溶于水的溶剂, 以蒸汽的形式带出水分, 在冷凝器内冷凝并分离, 收集馏出液于接收 管内, 根据体积计算含量。 3 . 2 试剂 甲苯或二甲苯( 分析纯) 。 33 水分测定器: 如图所示。在每次使用前, 都要用铬酸一 硫酸洗液充分洗涤, 除净油污, 并连续用 蒸馏水和丙酮清洗。然后在气流下不加热干燥。 G B 88 5 8 一 8 8 水分测定器 1 - 2 5 0 m L 锥形瓶;2 一水分接收管, 有刻度;3 -冷凝管 3 . 4 操作程序 3 . 4 . 1 试样制备 同( 2 . 4 . 1 ) . 3 . 4 . 2 称样 称取适量的试样( 估计含水量3 4 . 5 m L ) , 精确至。 . 0 1 g , 3 . 4 . 3 测定 定量地移试样于烧瓶中, 加入 7 5 m L 溶剂( 甲苯或二甲苯) 。对于粘稠试样加助沸物( 如浮石) 。 将烧瓶连接在测定装置上, 缓缓加热, 保持微沸, 以每秒钟从冷凝管滴下2 滴为宜。当刻度管内的 水增加不显著时, 加速蒸馏速度, 约每秒4 滴。当蒸馏的溶剂变为橙清并不再有水分离出时, 停止加热, 从冷凝管顶端加人溶剂冲洗。如冷凝管壁附有水滴, 可用附有小橡皮头的铜丝擦下, 再继续蒸馏片刻至 接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止。 取下刻度管冷却至室温。读取刻度管内水的体积( m L ) , 弓 . 5 结奥表 示 3 . 5 . 式中: 式中: 1 计算 H ( %) =兰X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2) H试祥中水分的含量, %; 二 试样的 重量, 9 ; V 刻度管内收集水的容量( 水
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