NY 618-2002 多·福悬浮种衣剂.pdf

I C S 6 5 . 0 2 0B 2 11 /中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准NY 61 8 - 2 0 0 2多 福悬浮种衣剂C a r b e n d a z i m a n d t h i r a m s u s p e n s i o n c o n c e n t r a t e s f o r s e e d d r e s s i n g2 0 0 2 一 1 2 一 3 0发布20 0 3 一 03 一 0 1实施中 华 人 民 共 和 国 农 业 部发 布NY 6 1 8 - 2 0 0 2月吕 本标准的第 3 章、 第 5 章是强制性的， 其余是推荐性的。 本标准根据 G B / T 1 7 7 6 8 -1 9 9 9 ( 悬浮种衣剂产品标准编写规范 要求编写， 并结合国内生产企业实际情况制定 。 本标准由农业部市场与经济信息司提出。 本标准由农业部农药检定所归口。 本标准由农业部农药检定所起草。 本标准主要起草人: 赵永辉、 孙百忠、 宗伏霖。 本标 准委托农业部农药检定 所负责解释 。N Y 61 8 - 2 0 0 2多 福悬浮种衣剂产品中有效成分通用名称、 结构式和基本物化参数如下:a )多菌灵I S O通用名称: c a r b e n d a z im化学名称: N 一 苯并咪哇- 2 一 基氨基甲酸醋结 构式 :OlN H分NHC OCH, 实验式: C H , N , 0 2 相对分子质量; 1 9 1 . 2按 1 9 9 7年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀菌 熔点: 3 1 0 C( 分解) 蒸气压( 2 0 -C) : 1 0 0 n P a 溶解度( 2 0 C) / ( mg / L ) : 水中2 8 ( p H4 . 8 ) , 8 ( p H 7 ) , 7 ( p H8 ) ， 丙酮中3 0 0 ， 二氯甲烷中 6 8 ， 三氯甲烷中 1 0 0 稳定性: 对酸稳定， 对光、 热较稳定， 碱性条件下缓慢分解 b) 福美双 I S ( ) 通用名称: t h i r a m 化学名称: 双( N, N 一 二甲基甲硫酞) 二硫化物 结构式 : S S 仁 C H , I NC S -S C N C H3 z 实验式: C 6 H , z N 2 S 9 9 . 0 %; 福美双标准品: 已知含量， 9 8 . 0 %.4 . 3 . 3仪器 高效液相色谱仪 : 具可变波长紫外检测器; 色谱柱: 2 5 0 m mX4 . 6 mm( i , d . ) 不锈钢柱， 内装 Gs 键合固定相， 5 k m; 超声波清洗器; 色谱数据处理机; 进样器: 5 0 川。4 . 3 . 4 色谱操作条件 流动相: 异丙醇+水+氨水=3 0 +7 0 - 1- 0 . 1 ( 体积比) ; 流速: 1 . 0 m L / m i n ; 检测波长: 2 7 0 n m; 进样量: 1 0 p L ; 柱温: 3 5 0 C; 保留 时间: 多菌灵7 . 2 m i n ， 福美双8 . 4 m in a 上述操作参数是典型的( 见图 1 ) ， 可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 1 . 0 01 多菌灵;2 福美双口0 0 3. 00 4_0 0 6. 00 6 .0 0 7 .0 0 8. 00 9. 00 1 0. 00 11 . 00 1 2_ 00. 图 1 多 福悬浮种衣剂高效 液相色谱图4 . 3 . 5 测定步骤4 . 3 . 5 . 1 标样溶液的配制 称取多菌灵标样 3 0 m g ( 精确至。 . 1 m g ) 、 福美双标样适量( 根据样品中有效成分的比例确定， 精确至。 . 1 m g ) 于同一1 0 0 m L容量瓶中， 加人2 m l 冰乙酸， 在超声波清洗机中超声处理 1 0 m i n 。加人9 0 mL 甲醇， 在超声波清洗机中再超声处理 1 0 mi n ， 使标样全部溶解， 用甲醇定容， 混匀。4 . 3 . 5 . 2试样 溶液的配制 将样品充分混匀后， 称取含多菌灵 3 0 m g ( 精确至 。 . 1 mg ) 的样品于 1 0 0 ml容量瓶中， 加人 2 mL冰乙酸， 在超声波清洗机中超声处理 1 0 m i n 。加人 9 0 m 工甲醇， 在超声波清洗机中再超声处理 1 0 mi n ,使有效成分充分溶解。取出放至室温后， 用甲醇定容， 摇匀。将部分溶液转移至 1 0 ml具塞离心管中，以2 0 0 0 r / mi n的速度离心至溶液澄清， 备用。 3NY 6 1 8 - 2 0 0 24 . 3 . 5 . 3测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 直至相邻两针的多菌灵( 福美双)峰面积变化小于 1 . 5 %时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序测定。4 . 3 . 6 计算 将测得的两针试样溶液及试样溶液前后两针标样溶液中多菌灵( 福美双) 的峰面积分别进行平均，试样中多菌灵( 福美双) 的用质量分数表示的含量 X , ( %) ， 按式( 1 ) 计算:A2XM,XP A:Xm， 1) 式 中 : A标样溶液中多菌灵( 福美双) 峰面积的平均值; A试样溶液中多菌灵( 福美双) 峰面积的平均值; m, 多菌灵( 福美双) 标样的质量， 单位为毫克( mg ) ; m, 样品的质量， 单位为毫克( m g ) ; 尸 一一 标样中多菌灵( 福美双) 的质量分数， %4 . 3 . 7允许差 两次平行测定结果的相对差值应不大于 5 %， 取算术平均值作为测定结果4 . 4 p H值的测定 按照 GB/ T 1 6 0 1进行 。4 . 5 悬浮率的测定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 5 进行。4 . 6 筛析的测定 按 G B / T 1 6 1 5 。中的湿筛法进行4 . 7 粘度的测定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 7 进行。4 . 8 成膜性的测定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 8 进行。4 . 9 包衣均匀度的测定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2 中的 4 . 9 进行。4 . 1 0 包衣脱落率的测定 按照 NY 6 2 1 -2 0 0 2中的 4 . 1 0进行4 . 1 1 低温稳定性试验4 . 1 1 . 1 方法提要 试样在 。 0C保持 1h ， 观察外观有无变化。继续在 。 贮存7 d , 测试其物化指标。4 . 1 1 . 2 仪器 制冷器: 保持。 士1 0C ; 具塞三角瓶: 1 0 0 mL .4 . 1 1 . 3 试验步骤 取 8 0 ml 一 样品置于具塞三角瓶中， 在 。 士1 下， 保持1h ， 其间每隔1 5 m i n搅拌一次， 每次 1 5 s ,观察其外观有无变化。在上述条件下继续放置7 d , 7 d 后将三角瓶取出， 恢复至室温， 对粘度、 筛析指标进行测试， 测试结果符合标准要求为合格。4 . 1 2 热贮稳定性试验4 . 1 2 . 1 仪器 恒温箱( 或恒温水浴) : 5 4 C 士2 0C ;NY 6 1 8 - 2 0 0 2 安瓶瓶( 或在 5 4 士2 下， 仍能密封的具塞玻璃瓶) : 5 0 ml ; 医用注射器: 5 0 mL o4 . 1 2 . 2 试验步骤 用注射器将约 3 0 mL试样， 注人洁净的安瓶瓶中( 避免试样接触瓶颈) ， 用高温火焰封口( 避免溶剂挥发) 。至少封3 瓶 ， 分别称量。将封好的安瓶瓶置于金属容器内， 再将金属容器在 5 4 士2 C的恒温箱( 或恒温水浴) 中放置 1 4 d 取出， 将安瓶瓶分别称量， 质量未发生变化的试样， 于 2 4 h内， 对多菌灵、福美双含量及悬浮率进行检验。检验结果， 多菌灵和福美双含量的相对分解率均小于 5 %, 悬浮率)8 0 %， 判定为合 格。4 . 1 3 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合GB / T 1 6 0 4 的有关规定。极限数值处理 ， 采用修约值比较法5 标志、 标签、 包装、 贮运5 . 1 多 福悬浮种衣剂的标志、 标签和包装， 应符合 G B 3 7 9 6中的有关规定5 . 2 多 福悬浮种衣剂的包装， 应为 1 0 k g , 2 5 k g , 5 0 k g , 1 0 0 k g计量单位。也可根据用户要求或定货协议， 采用其他形式的包装， 但要符合 G B 3 7