GB 13097-1991 工业环氧氯丙烷.pdf

UD C 6 7 8 . 6 8 6G 1 7中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 1 3 09 7 一 91工业环氧氯丙烷E p i c h l o r o h y d r i n f o r i n d u s t r i a l u s e1 9 9 1 一 0 7 一 1 5 发布1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施国家技7 险盆 督局发布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 13 097 一91工业环氧氯丙烷E p i c h l o r o h y d r i n f o r i n d u s t r i a l u s e主题 内容与适用范围 本标准规定了工业环氧氯丙烷( 代号; E C H) 的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输、 贮存和安全要求. 本标准适用于由丙烯经高温氯化、 环化、 精馏而制得的工业环氧氯丙烷。 本标准不适用于以甘油为原料制得的工业环氧氯丙烷. 分子式: C , H s O C I 结构式: C H : 一 H -C H z C l / O 相对分子质量: 9 2 . 5 2 5 ( 按 1 9 8 7年国际相对原子质量)2 引用标准G B 2 3 6 6 化工产品中 水分含量的测定 气相色谱法G B 3 1 4 3 液体化学产品颜色测定法G B 3 7 2 3 工业用化学产品采样安全通则G B 4 4 7 2 化工产品密度、 相对密度测定通则G B 6 6 7 8 化工产品采样总则3 技术要求3 . 1 外观: 透明、 无机械杂质的液体。3 . 2 工业环氧氯丙烷应符合表 1 所规定的质量规格。 表 1指标名称指标优 级 品一 级 品合格品色度 铂一 钻号)镇1 52 54 0水分 %(0 .10 . 3. 0 . 5环氧叙丙烷含量， %)9 9 . 59 8 1 09 6 . 5密度( 2 0 C ) , g / c m1 .1 80 - 1 . 1 8 31 . 1 8 0 1 . 1 8 41 . 1 7 9 - 1 . 1 8 6试验 方法本标准试验方法中所用试剂和水， 在没有注明其他要求时均使用现行国家标准或行业标准分析纯国家技术监餐局1 9 9 1 一 0 7 一 ， 5 批准1 99 2一 07 一 01实 施GB 13 097 一 91试剂和蒸馏水或去离子水。本飞 色度的测定 按G B 3 1 4 3 取两次平行测定的算术平均值为结果。 允许差: 两次测定值之差， 优级品不大于 2 个色度号， 一级品、 合格品不大于 5 个色度号。车2 水分的测定车2 1 仪器 热导气 相色谱仪 氢气作载气时， 对苯的灵敏度S 1 0 0 0 m V c m , 加B ) a4 . 2 . 1 . 1 色谱柱 长2m、 内径3 - 4 m m内抛光不锈钢柱。4 - 2 . 1 . 2 固定相 上试有机担体4 0 8 或G D X - 1 0 5 6 0 -8 0 目 ( 0 . 2 5 rr i m 一。 ， 1 8 m m ) ,4 . 2 . 1 . 3 操作条件 检测室温度: 1 8 0 -C ; 柱室温度: 1 4 0 0C ; 汽化温度: 2 5 0 C ; 载气: 氢气; 流速: 7 0 c m / m i n 装柱后先在 1 1 0 老化 2 h 后， 升至 1 6 0 老化 2 4 h 使用4 . 2 . 1 . 4 水平衡溶液标准样 产品含水量不大于 0 . 1 %时， 按 G B 2 3 6 6中 5 . 2 . 1方法配制 ; 当产品含水量大于 。1 %时， 按G B 2 3 6 6 中5 . 2 . 2 方法配制， 此时底液用丙酮。4 . 2 . 2 测定步骤 待仪器稳定后， 进 1 0 p L水平衡溶液( 4 . 2 . 1 - 4 ) ， 同时测定其温度。 然后进样品 1 0 4 L ， 记录试料和标样色谱图， 测量其水峰峰高或峰面积。 水分色谱图见图 t oGB 1 30 97 一 91书唱世 图 1 工业环氧氯丙 烷水分谱图4 . 2 . 3 计算方法 工业环氧氯丙烷水的 质量百分含量( + x i o ) 按式( 1 ) 计算:爪H 里。V , .八.h ( A ).吸r刀h . ( A . )( 1 )式中: n + n i o 试料中水的质量百分含量， 写; V , 标准水样进样量, I L ; R 配标准水样的有 机溶剂密度( 苯, 2 0 C , 0 . 8 7 9 g / c m l ) , g / c m ; h .) 试料( E C H) 水峰高， m m( A试料水峰面积 ， m m ) ; m . 所用标准水样的水的质量百分含量， %; V试料进样量， p L ; P 试料的密度， g / c m ;GB 130 97 一 91 4 ( A , ) 标准水样的水峰高， r h m( A , 标准水样的水峰面积， m m ) , 测定结果: 取两次平行测定的算术平均值为结果。4 . 2 . 4 允许差 两次测定值之差不大于 0 . 0 1 %e环扭抓丙烷含t的测定 试剂1勺之目月，八匕，M0曰33.1训泪泪3.13.1泪31513131J，月，月，月月呀月，J，。 3 . 1 . 1 13 - 氯丙烯: 色谱纯;三氯甲烷: 色谱纯，1 , 2 一 二氯丙烷: 色谱纯;环氧氯丙烷: 色谱纯;1 ， 2 , 3 一 三氯丙烷: 色谱纯 ;1 , 3 一 二氯丙醇: 色谱纯;2 , 3 一 二氯丙醇: 色谱纯;三氯甲烷 : 分析纯;聚乙二醇丁二酸醋: 色谱固定液;2 7 5 硅油: 色谱固定液; 酸洗 2 0 1 红色担休: 6 0 8 0目( 0 . 2 5 m m-0 . 1 8 m m) ,: .:仪器和设备 气相色谱仪月月月，月月，月哈月， 热导检测器: 氢气作 载气时， 对苯的 灵敏度S)1 0 0 0 m V c m / m 8 , 仪器稳定性: 在操作条件不变的情况下， 仪器连续运行 8 h ， 前、 后色谱峰的保留时间的变化差值不得大于 0 . 1 m i n ， 且基线波动小于士0 . 1 %.4 . 3 . 2 . 2 记录器 记录仪或色谱数据处理机。4 3 2 . 3 进样器 微量注射器: 1 0 p L ,4 . 3 - 2 . 4 色谱柱 长3 m ， 内径3 -4 m m不锈钢柱或玻璃柱清洗干净备用。 柱填料 :2 7 5 硅油: 聚乙 二醇丁二酸醋: 酸洗2 0 1 红色担体=3 : 1 0 : 1 0 0 ,色谱柱的制备:氏阮 按固定液与担体的配比称取一定量的 2 7 5 硅油、 聚乙二醉丁二酸醋、 酸洗 2 0 1 红色担体。将聚乙二醇丁二酸酷, 2 7 5 硅油溶解于体积略大于担体体积的三氯甲烷( 4 . 3 . 1 . 8 ) 中， 然后把酸洗 2 0 1 红色载体倾人其中混匀， 于 4 5 以下， 轻轻摇动烧杯， 让溶剂均匀挥发， 待其中所有溶剂完全挥发后即涂演完毕。 注意: 在涂演过程中切不可在高温下烘烤。 c . 色谱柱填充与活化: 涂渍好固定液的担体采用泵抽装柱法把担体装人色谱柱内， 然后在高于使用柱室温1 0 - - - 1 5 下，通载气流 速控制在3 0 c m / m in ， 活化8 - 1 6 h 即可使用。 d . 色谱操作条件: 柱室温度, 1 4 0 -C; 检测室温度: 1 8 0 ,C; 汽化室温度: 2 5 0 0C; 载气: 氢气， 经分子筛净化干燥;GB 1 309 7一 91 流速 : 7 5 C m a / m i n ; 桥流: 2 0 0 m A( 或桥温2 0 0 0C ) ; 纸速 : 6 0 0 m m/ h i 进样量: 2 p L .车乙3 分析步骤 仪器操作按说明书进行， 仪器操作条件按( 4 . 3 . 4 ) 设置， 仪器基线稳定后即可进样。 当各组分全部流出后测量各组分的峰面积或峰高。 工业环氧氯丙烷色谱图见图 2 ， 组分名称及校正因子见表 2 .图 2 工业环氧氯丙烷色谱图G B 130 97一 91表 2出峰顺序色谱峰名称代号或分子式沸点， 校正因子1空气f -22 - 氯丙烯2 - e2 8 . 531 - 氮 丙 烯1 -3 7. 043 - 氛丙烯3 - AC4 5. 05未知 16三抓甲烷C H C I ,61 . 2f -3 -7未知281 , 2 一 二氮丙烷1 , 2 一 二抓丙烯1, 2 一 Da1, 2 一 目 加 ，:一 :f , s _ w92 ， 3 一 二氮丙烯2， 3 - De9 3 . 81 01 , 3 一 二抓丙烯1, 3 】 )巴1 11 , 2 ， 2 一 三扳丙烷1 , 2 , 2 - T a1 2 3 . 5了 哎 ”1 2环氧抓丙烷E CH1 1 81 31 - 抓丙醉一 23 - CP 卜 21 2 61 42 - 抓乙醉C , H , O C I1 2 81 53 - 抓丙醉- 13 - C PL - 11 61介 .，1 63 一 叙丙烯醉C , H, OCI1 511 71 , 2 ， 3 一 三氯丙烷TC P1 5 61 8未知 31 9未知42 01 ， 3 一 二抓丙醉1 , 3 - L (H1 7 5f L o -x x212 ， 3 一 二级丙醉2 , 3 - D C H1 8 2九. 3_ 二 H4 . 3 . 4 定量计算 环氧氯丙烷含量按式( 2 ) 计算: m - =0一M H , o ) X式中: M E C H 试料中环氧氯丙烷质量百分含量; + x , o 试料中水分质量百分含量( 见4 . 2 . 3 ) ; A - 环氧抓丙烷组分的峰面积， = 2 ; h - 环氧氯丙烷组分的峰高， M M; f E C x环氧氯丙烷组分的相对校正因子; A ; 试料某组分的峰面积， m m ; h 试料某组分的峰高, m m ; 6A ( h - ) f E C x ZA , ( h , ) f .( 2 )GB 130 97 一 91. 工试料某组分的相对校正因子。 测定结果: 取两次平行测定的算术平均值为结果。4 . 3 . 5 允许差 两次测定值之差不大于0 . 2 %.4 . 4 密度的测定 密度计法 按G B 4 4 7 2 中第2 . 3 . 3 条测定液体化工产品密度的方 法。取两次平行测定的 算术平均值为结果。 允许差: 两次测定值之差不大于0 . 0 0 1 g / c m ,5 检验规则5 . 1 工业环氧氯丙烷应由生产厂的技术检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 每一批出厂的 产品都应附有一定格式的 质量证明 书。 内 容包括: 生产厂名称、 产品名称、 批号、生产日期、 产品质量和本标准编号。5 . 2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品质量进行验收。5 . 3 取样方法 检验工业环氧氯丙烷取样桶数按 G B 6 6 7 8 进行。 取样时用一根直径 1 0 m m的玻璃管自桶上、 中、 下部位取样 ， 将采集到的各份样倒在一起， 仔细混匀后， 再缩分减到 1 0 0 0 m L ， 平均分成两份， 放入清洁干燥的聚乙烯瓶或玻璃瓶中， 并盖紧密闭， 贴上标签， 标签上应写明: 产品名称、 批号、 取样日期， 一份进行检验， 一份保存三个月备查。5 . 4 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍数量的包装桶中取样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品判定不合格.55 环氧氯丙烷的贮存期从生产日计算起为半年。 超过贮存期， 出厂前应按本标准的要求进行复验， 复验合格方能出厂。5 . 6 当供需双方对产品质量发生异议时， 应在需方收到货后一个月内提出仲裁。仲裁单位可由双方协议选定， 并按照本标准的规定进行检验。6 标志、 包装、 贮存和运输6 . 1 标志 包装容器上应涂刷牢固的标签， 其内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号、 生产日期、 本标准号、 商标、 产品净重和有毒标志。6 . 2 包装 工业环氧氯丙烷应用干燥、 清洁及牢固的镀锌铁桶包装( 或用其他保证质量的容器包装) 。 每桶净重2 0 0 k g ， 各种容器的 装入量不应超过容积的9 0 0 o .63 贮存 工业环氧氯丙烷应贮存在干燥、 通风、 温度保持在 4 0 以下、 防火、 防爆的， 并符合贮存毒品和危险品要求的仓库内。6 . 4 运输 工业环氧氯丙烷可 用火车、 汽车装运。 装卸及