GB12596-1990工作基准试剂(容量)碳酸钙.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 作 基 准 试 剂 ( 容 量 ) 碳酸钙GB 1 25 9 6 一9 0Wo r k i n g c h e mi c a lCa l c i u m c a r b o n a t e本试剂为白色粉末， 不溶于水。分子式: C a C 0 3相对分子质量: 1 0 0 . 0 9按 1 9 8 7 年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂( 容量) 碳酸钙的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于含量为9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 %工作基准试剂( 容量) 碳酸钙的检验。2 引用标准G B 6 0 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 2 化 学试剂 杂 质 测定用标 准溶液的 制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 0 9 化学试剂 总氮量测定通用方法G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法G B 1 0 7 3 8 工作基准试剂( 容量) 称量滴定法通则H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志H G 3 - - 1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 碳酸钙( C a C 0 3 ) 含量， %: 9 9 . 9 5 -1 0 0 . 0 53 . 2 杂质最高含量， %:国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 一 1 2 - 0 1 实施GB 1 259 6一 90 名澄清度试验， 号干燥失重碱度( 以O H 一 计) . m m o l / 1 0 0 g氯化物( C I )硫酸盐( S O , )总氮量( N )镁( Mg )铁( F e )重金属( 以P b 计)工作基准( 容量)0. 250. 001.:一4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4 . 1 碳酸钙( C a c o , ) 含i测定 称取。 . 1 5 g 测定干燥失重后的试样， 精确至0 . 0 0 0 0 1 g , 置于反应瓶中， 加0 . 6 m L 盐酸溶液( 2 0 %)溶解， 加1 0 0 m L 水， 按G B 1 0 7 3 8 之规定， 用乙二胺四乙酸二钠基准溶液 c ( E D T A ) =0 . 0 5 0 m o l / k g 滴定。近终点时， 加5 m L乙二胺四乙酸镁溶液、 1 0 m L 氨一 氯化按缓冲溶液甲( p H =1 0 ) 及3 滴铬黑T指示液( 5 g / L ) ， 继续滴定至溶液由 紫色变为纯蓝色。同时 做空白 试验。 乙二胺四乙酸二钠基准溶液C c ( E D T A ) =0 . 0 5 0 m o l / k 幻用第一基准试剂( 容量) 乙二胺四乙酸二钠按重量法配制 见附录A ( 补充件) ， 其浓度的相对误差不得大于5 X1 0 - 拓。 碳酸钙( C a C O , ) 含量按式( 1 ) 计算: ( m 一 m2 ) c X 0 . 1 0 0 0 9_ _ _ X =二 匕 - - - 二 之 二 二 二 二 二 二 几 二X 1 0 0 . . (1、 爪3、一 产式中: X- 碳酸钙的百分含量， %; m , - 一 乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量. 9 ;。 : 一 一 空白 试验乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量, 9 ; c 乙二胺四乙酸二钠基准溶液的浓度， m o l / k g ;0 . 1 0 0 0 9 一一 与1 . 0 0 0 0 g 乙二胺四乙酸二钠基准溶液 c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当的以克表示的 碳酸钙的质量;M .,n :一 一 试样的质量， 9 。 公式( 1 ) 中二 1 、 二 : 、 ， 。 在代入公式前应按G B 1 0 7 3 8 中附录B ( 补充 件) 之规定进行浮力校正。4 . 2 碳酸钙的密度为2 . 9 3 g / -%杂质测定 试样称量须精确至0 . 0 1 g .4 . 2 . 1 澄清度试验 称取 1 0 g 试样， 溶于 1 0 m L 水及 4 5 m L 盐酸溶液( 2 0 0 o ) 中， 稀释至 1 0 0 m L 。其浊度不得大于H G 3 - - 1 1 6 8 中 规定的澄清度标准5 号4 . 2 . 2 干燥失重 称取2 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 置于已 在1 1 0 士2 恒重的称量瓶中， 于1 1 0 士2 的电 烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样， 用于含量测定 干燥失重按式( 2 ) 计算:G B 1 2 5 9 6 一 9 0x =m , - n x1 0 0 m t 。 (2)式中: x- 一 干燥失重， %; ， 一一干燥前试样的质量， 9 ; 叨 : 一干燥恒重后试样的质量， 9 。4 . 2 . 3 碱度 称取3 g 试样， 加3 0 m L 无二氧化碳的水， 温热， 振摇1 0 m i n ， 冷却， 过滤。 取2 0 m L 滤液， 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) ， 如溶液呈红色， 用盐酸滴定分析用标准溶液 c ( H C O=0 . 1 m o l / L ) 滴定至溶液无色。 碱度按式( 3 ) 计算:碱度1 . 5X V c 刀 乙X 1 0 0 。 。 。 (3)式中: F一 一盐酸滴定分析用标准溶液的用量, m L ; c 一 盐酸滴定分析用标准溶液的浓度， m o l / L ; 饥 一 试样的质量， 9 。4 . 2 . 4 氯化物 称取 1 g 试样， 溶于1 0 m L 水及6 m L硝酸溶液( 2 5 %) 中， 稀释至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之规定测定， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0 . 0 1 m g 氯化物( C I ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L . 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 5 硫酸盐 称取 。 . 5 g 试样， 加 5 m L水， 滴加盐酸溶液( 2 0 0 o ) 至样品溶解， 稀释至 1 0 0 m L ， 取 2 0 m L ， 按G B 9 7 2 8 之规定测定， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0 . 0 1 m g 硫酸盐( S O , ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 6 总氮量 称取1 g 试样， 加5 m L 水， 滴加盐酸溶液( 2 0 %) 至试样溶解， 稀释至2 0 m L 。 按G B 6 0 9 之规定测定，所呈黄色不得深于标准。 标准是取含。 . 1 0 m g 氮( N ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理4 . 2 . 7 镁 按G B 9 7 2 3 之 规定测定， 其中:4 . 2 . 7 . 1 仪器条件 光源: 镁空心阴极灯; 波长: 2 8 5 . 2 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 - 7 . 2 测定方法 称取0 . 5 g 试样， 加5 m L 水， 滴加盐酸溶液( 2 0 %) 至试样溶解， 稀释至 1 0 0 m L ， 取4 m L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 2 . 8 铁 称取 1 g 试样， 溶于5 m L 水及5 m L 盐酸溶液( 2 0 %) 中， 稀释至1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0 %) 调节溶液p H 值至2 ， 按G B 9 7 3 9 之规定测定. 所呈红色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 1 m g 铁( F e ) 的杂质测定用标准溶液， 加。1 m L 盐酸溶液( 2 0 Y,) , 稀释至1 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。GB 1 2 5 96 一 9 04 . 2 . 9 重金属 称取2 g 试样， 溶于5 m L 水及1 0 m L 盐酸溶液( 2 0 0 0 ) 中， 在水浴上蒸干。 残渣溶于水， 稀释至4 0 M L 。 取3 0 m L ， 加0 . 2 m L 乙 酸溶液( 3 0 ) 及1 0 m L 新制备的饱和硫化氢水， 摇匀， 放置1 0 m i n , 所呈暗色不得深于标准。 标准是取含。 . 0 1 m g 铅( P b ) 的杂质测定用标准溶液及剩余的1 0 m L 试样溶液， 稀释至3 0 M L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志按H G 3 -1 1 9 之规定， 其中:内包装形式: G - 2 ;外包装形式: 用规格为6 0 0 g / m l 的盒板纸制盒， 外层裱紫色电光纸。G B 1 2 5 9 6一 9 0 附录A墓准溶液的配制 ( 补充件) 基准溶液配制中所用天平及珐码均为三级天平、 二级祛码， 称量方法均用替代法， 所用的水应预先在恒温室中放置， 其温度与恒温室相同。A 1 第一墓准试剂( 容t) 的千燥 将第一基准试剂( 容量) 在规定条件下干燥至恒重。A 2 试样的称t 根据欲配制基准溶液的浓度及质量， 计算所需第一基准试剂( 容量) 的用量 按上述计算量称取第 A 1 条中恒重后的试样， 试样的质量按 G B 1 0 7 3 8中附录 B公式进行浮力校试样的溶解将第A 2 条中称取的试样置于烧杯中， 加少量水溶解， 于恒温室中放置 1 -2 h o正3A 4 荃准溶液的配制 取一个干燥的容量瓶称量， 称量后将第A 3 条中所得溶液转移至容量瓶中， 加水至略少于应配制溶液的 质量， 称量， 滴加少量水， 继续称量， 反复几次， 直至称量到所需质量， 混匀。 溶液的质量按G B 1 0 7 3 8附录B中公式进行浮力校正。A 5 墓