GB12594-1990工作基准试剂(容量)溴酸钾.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准工 作 基 准 试 剂 (容 量 ) 澳 酸 钾GB 1 25 9 4 一 9 0Wo r k i n g c h e mi c a lPo t a s s i u m h r o ma 妞 本试剂为白 色结晶粉末， 溶于水， 几乎不溶于乙醇。与有机物、 硫化物或其他还原物质混合研磨， 即可发生猛烈爆炸。 分子 式: K B r O , 相对分子质量: 1 6 7 . 0 0 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了 工作基准试剂( 容量) 澳酸钾的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于含量为9 9 . 9 0 % - 1 0 0 . 1 0 % 工作墓准试剂( 容量) 澳酸钾的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 G B 6 0 9 化学试剂总氮量测定通用方法 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 抓化物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法 G B 1 0 7 3 7 工作基准试剂( 容量) 称量电 位滴定法通则 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 澳酸钾( K B r o s ) 含量， 0 0 : 9 9 . 9 0 -1 0 0 . 1 0 03 . 2 P H( 2 5 0C) : 5 . 0 -7 . 0 ,3 . 3 杂质最高含量， %:国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施GB 1 25 9 4- 9 0名称工作基准( 容量)澄清度试验， 号干燥失重氯化物及氯酸盐 以c i 计)澳化物( B 丁 )硫酸盐( S O , )总氮量( N )铁 ( F O重金属( 以P b 计) 2 0 . 1 0 . 0 3 0 . 0 0 5 0 . 0 0 5 0 . 0 0 10 . 0 0 0 50 . 0 0 0 54 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 澳酸钾( K B r O 3 ) 含量测定4 . 1 . 1 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取。 . 1 5 g 于1 2 0 士 2 干燥至恒重的第一基准试剂( 容量) 重铬酸钾， 精确至0 . 0 0 0 0 1 g ， 置于反应瓶中， 溶于2 5 m L 水， 加2 g 碘化钾及1 5 m L 硫酸溶液( 2 0 %) ， 摇匀， 于暗处放置1 0 m i n ， 加1 5 0 m L 水( 不超过 1 0 C) ， 用2 1 3 型铂电极作指示电极， 用2 1 2 型饱和甘汞电极作参比电极， 按G B 1 0 7 3 7 之规定，用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液 c ( N a 3 S 3 0 3 ) =0 . 1 m o l / k g 滴定至终点。同时做空白试验。 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度按式( 1 ) 计算:( 爪 2 一 扭 ， )m_ ,X0 . 0 4 9 0 3 0 (1)硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度， m o l / k g ;第一基准试剂( 容量) 重铬酸钾的质量， 9 ;一 待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量， 9 ;码肠式中0 . 0 4 94 . 1 . 2扭 3 空白试验所用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量， 9 ;0 3 0 一 一 与1 . 0 0 0 0 g 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液C c ( N a 3 S 3 0 s ) = 1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当的以克 表示的重铬酸钾的质量。: 公式( ”中m m s , m : 在代入公式前应按G B 1 0 7 3 7 中附录 B ( 补充件) 之规定进行浮力校正。 重铬酸钾的密度为2 . 6 9 B / c m , 含量的测定称取。 . I 9 测定干燥失重后的试样， 精确至。 .及5 m L 盐酸溶液( 2 0 %) ， 摇匀， 于暗处放置 1 00 . 0 0 0 0 1 g ,m i n ， 加 1 5 0置于反应瓶中， 溶于2 5 m L水， 加3 g 碘化钾m L 水( 不超过 1 0 -C) ， 用 2 1 3 型铂电极作指示电极， 用2 1 2 型饱和甘汞电极作参比电极， 按G B 1 0 7 3 7 之规定， 用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液C c ( N a , S , O , ) =0 . 1 m o l / k g 滴定至终点。同时做空白 试验。GB 1 25 94 一 9 0含量的测定与硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所使用的电极为同一套电极。澳酸钾( K B r 0 3 ) 含量按式( 2 ) 计算 ( m ; 一 m , ) c X 0 . 0 2 7 8 3 3.人一 - 一 不m -一 一一 一入I U 。 “ 二 二 二 又 艺 少式中: x 一 一澳酸钾的百分含量， %; 7 Po ， 一 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量, 9 ; 。 : 一 空白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量， 9 ; c - 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度， m o l / k g ;0 . 0 2 7 8 3 3 - 与1 . 0 0 0 0 g 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液 c ( N a 2 S 2 0 3 ) = 1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当的以克 表示的澳酸钾的质量; 。 。 试样的质量， 9 注: 公式( 2 ) 中二 ; 、 二 、 二 。 在代入公式前应按G B 1 0 7 3 7 中附录B ( 补充件) 之规定进行浮力校正。 嗅酸钾的密度为3 . 2 7 g / c m ,4 . 2 p H值测定 称取5 g 试样， 精确至。 . 0 1 g ， 溶于1 0 0 m L 无二氧化碳的水中， 按G B 9 7 2 4 之规定测定。4 . 3 杂质测定 试样称量须精确至0 . 0 1 g ,4 . 3 . 1 澄清度试验 称取6 g 试样， 溶于1 0 0 m L 水中， 其浊度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中规定的澄清度标准2 号。4 . 3 . 2 干燥失重 称取l . 5 g 试样。 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 置于已 在1 8 。 士2 恒重的称量瓶中， 于1 8 0 士2 C 的电 烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。 于燥失重按式( 3 ) 计算:， _ m , - m ;m ,“ 1 0 0 ( 3 ，式中: X 一干燥失重， %; ， ， 一 干燥前试样的质量， 9 ; 。 ， 一 于燥恒重后试样的质量， 9 。4 . 3 . 3 氯化物及氯酸盐 称取， B 试样， 溶于1 5 m L 水中， 滴加亚硫酸( 约2 0 m L ) 至溶液无色， 缓缓煮沸2 m i n ， 使过量二氧化硫逸出， 冷却， 加5 0 m L 硝酸溶液( 2 5 %) ， 加热至溶液无色， 用少量水洗涤瓶壁， 继续加热 1 5 m i n ， 冷却，稀释至1 0 0 m L 。取5 m L , 稀释至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之规定进行测定， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0 . 0 1 5 m g 氯化物( C I ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理 。4 . 3 . 4 澳化物 称取6 g 试样， 溶于8 5 m L 热水中， 冷却， 加0 . 5 m L 硫酸溶液( 2 0 %) ， 摇匀， 放置 3 0 m i n ， 所呈黄色不得深于标准。 标准是取含0 . 2 5 m g 澳化物( B r ) 的杂质测定用标准溶液及 1 g 试样， 与试样同时同样处理4 . 3 . 5 硫酸盐 称取 1 g试样， 缓缓加入 2 0 m L盐酸溶液( 2 0 Yo) ， 在水浴上蒸干， 再加 1 0 m L 盐酸溶液( 2 0 0 0 ) , 蒸G B 1 2 5 9 4 一 9 0干。 残渣溶于2 0 m L 水中， 过滤， 取1 0 m L , 稀释至2 0 m l , ， 按G B 9 7 2 8 之规定测定， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0 . 0 2 5 m g 硫酸盐( S O , ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理 。4 . 3 . 6 总氮量 称取I g 试样， 按G B 6 0 9 之规定测定， 所呈黄色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 1 m g 氮( N ) 的杂质测定用标准溶液， 与试样同时同样处理。4 . 3 . 7 铁4 . 3 - 7 . 1 试祥溶液的制备 称取 5 g 试样， 置于蒸发皿中， 加 3 5 m L盐酸溶液( 2 0 0 0 ) 及 2 滴硫酸， 在水浴上蒸至近干， 再加1 0 m l, 盐酸溶液( 2 0 %) , 蒸至近干， 残渣溶于水， 稀释至5 0 m L o4 . 37 . 2 测定方法 量取 1 0 m L 试样溶液， 稀释至 1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0 0 0 ) 调节溶液p H值至2 ， 按G B 9 7 3 9 之规定测定， 所呈红色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 0 5 m g 铁( F e ) 的杂质测定用标准溶液， 加9 m L 盐酸溶液( 2 0 0 0 ) 及2 滴硫酸， 在水浴上蒸至近干， 稀释至1 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 8 重金属 量取 3 0 m L 4 . 3 . 7 . 1 条中试样溶液， 用氨水溶液( 1 0 0 0 ) 调节溶液p H值至 4 ， 加 0 . 2 m L乙酸溶液( 3 0 0 o ) 及1 0 m l , 新制备的饱和硫化氢水， 摇匀， 放置 1 0 m i n ， 所呈暗色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 1 m g 铅( P b ) 的杂质测定用标准溶液及1 0 m L 4 . 3 . 7