GB17511.2-1998食品添加剂诱惑红铝色淀.pdf

G B 1 7 5 1 1 . 2 - - 1 9 9 8前言 本标准等效采用I 日本食品添加物公定书( 1 9 9 2 年第六版7 k , 根据该书中 犷 食用红色4 。 号铝色淀( 诱惑红铝色淀) ” 标准进行制定 本标准同日本标准差异如下: 工本标准中产品含量测定除三氯化钦滴定法外， 增加分光光度法， 以此方法作为日常测定方法 以三诫化钦法为 仲裁方法。 2 . 本标准中氯化物( 以N a C l 计) 及硫酸盐( 以N a , S O 、 计) 酗定方法为化学滴定法， 日 本标准为离子色谱法 3 .本标准中砷含量测定方法采用C B / T 8 4 5 4 -1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法 . 指标为石。 。 。3 % ( A s ) 旧 本指标为镇0 . 0 0 0 4 % ( A s A ) 本标准由原中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由原化学工业部染料标准化技术归口单位、 卫生部食品监督检验所归口。 本标准由七 海市染料研究所、 上海市卫生局卫生监督所负责起草 本标准主要起草人: r德毅、 邸进军、 盛邦国、 应慧茹、 施怀炯、 周艳琴。 本标准委托原化 工部染料标准技术归口 单位负责解释。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品添加剂诱惑红铝色淀G B 1 7 5 1 1 . 2 一 1 9 9 8 Fo o d a d d i t i v eF a n c y ( A l l u r a ) r e d a l u mi n u m l a k e1 范围本标准规定了食品添加剂诱惑红铝色淀的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输、 贮存。本标准适用于食品添加荆诱惑红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀， 本品可添加于食品中， 作着色剂用分 子式: C a H a N z O . S z相对分子质量: 4 5 2 . 4 6按1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 卜 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为 有效， 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格及试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 食品添加剂 诱惑红3 要求3 门外观: 红色粉末。3 . 2 食品添加剂诱惑红铝色淀应符合表1 要求: 表 1 要求项目指标含量( 以色酸计)妻1 0 . 0干燥减量53 0 . 0氯化 物( 以N a C l 计)镇及硫酸盐( 以、 a 多 O 计)2 . 0盐酸和氨水中不溶物蕊0 . 5低磺化副染料镇1 . 0高磺化副染料毛1 . 0国家质f技术监督局1 9 9 8 一 1 0 一 1 9 批准1 9 9 9 一 0 4 一 0 1 实施G 8 1 了 5 1 1 . 2 一 1 9 9 8表 1 ( 完)项目指标6 一 释鉴一 5 一 提一 甲氧基一 5 一 甲 基一 4 一 磺基笨) 偶氮子 8 一 ( 2 一 甲氧基一 5 一 甲基-4 一 磺基苯氧基补 2 一 蔡磺酸二钠盐蕊1 ， 06轻基一 2 一 萦磺酸钠砚O 34 一 氨鉴一 5 一 甲氧基名 一 甲基苯磺敌夏6 . 6 一 氧代一 双 2 一 蔡磺酸) 三钠盐夏1 ， 0未磺化芳族伯 胺( 以 笨胺计)簇0 ， 0 1砷 ( A幼蕊0 ， 0 0 03重金属( 以P b 计)(0 。 0 0 2铅衍 P b l石0 0 01钡 B a )镇0、 0 5礴 试验方法 本标准所用 试剂和水. 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2 中规定的三 级水。 试验中所需标准溶液， 杂质标准溶液， 制剂及制品在没有注明其他规定时， 均按G B / T 。 丈 、 G BT 雌、G B r 6 o 3 之规定配制。4 一 ， 外观 用目 视测定。4 . 2 鉴别4 卜 2飞 试剂和材料 a ) 硫酸; b ) 硫酸溶液 1 十2 。 ; c ) 乙 酸钱溶液: 1 . 5 9 厂 L : d )盐酸溶液: 1 +3 。 。 ) 氢氧化钠溶液 叨9 注; 约活性炭。4 . 22 仪器、 设备 分光光度计闷 . 23 试验方法礴 . 23了 称取。1 9 试样， 加硫酸s m L ， 在水浴中不时地摇动加热. 约5 o in溶液呈暗紫红色 冷却后.取上层澄清液 2 3 滴， 加水sm L. 溶液显红色刁 . 23 . 2 称取0 、 1 9 试样加入硫酸溶液s m L ， 充分摇匀后， 加乙 酸钱溶液配至1 00m L ， 溶液混浊时，离心分离， 然后量取此液1 一10o 1 ， 加乙酸铰溶液配至1 的m L 二 以测定吸光度( 在。 . 2 一D . 了 范围内) .在波长4 9 9 n rn 士Z n tn处有最大吸收峰。4 . 2 . 33 称取01 9 试样， 加入盐酸溶液1 o m l . 在水浴中加热使大部分溶解， 加活性炭。 . 5 9 充 分摇匀， 过滤， 取无色滤液， 加氢氧化钠溶液， 中和所得的液体显铝盐反应礴 . 3 诱惑红铝色淀含墩的测定4 . 31 三氯化钦滴定法 仲裁法)口3 ， 勺 . ， 方法提要 在碱性介质中， 染料中偶氮基被三氯化钦还原分解成氨基化合物， 按三氯化钦标准滴定溶液的消耗G B 1 7 5 1 1 . 2 一 1 9 9 8量来计算染料的百分含量。4 . 3 . 1 . 2 试剂和材料 。 ) 柠檬酸三钠: b )硫酸溶液: 1 +9 ; 。 ) 三氯化钦标准溶液: c ( T i C l , ， 二。 . 1 m o l / L. 新配制。配制方法见G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 附录A; d ) 钢瓶装二氧化碳。4 . 3 . 1 . 3 分析步骤 称取7 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g 。 加硫酸溶液8 0 m L . 在4 0 - 5 0 下搅拌溶解， 移入2 5 0 m L 容量瓶中， 用新煮沸并已 冷却至室温的水稀释至刻度， 摇匀准确吸取5 0 m L , 置于5 0 0 m L 锥形瓶中. 加八柠檬酸三钠3 0 g ， 水2 0 0 m L 。 按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中图1 所示装好仪器， 在液面下通人二氧化碳气流的同时加热至沸， 并用三氯化钦标准滴定溶液滴定到无色为终点 诱惑红铝色淀的质量百分含量X. 按式( 1 ) 计算: V X 0 . 1 1 3 1_ _ _ _人 ， =一 一 一 ， 面 不 一- 入土 U V mX 2 5。 . . 。 ， ， 二 。 . . (1)式中: i -滴定试样耗用的三氯化钦标准溶液的体积， m L ; 三氯化钦标准溶液的实际浓度， m o l / L ;0 . 1 1 3 1 与1 . 0 0 m L三氯化钦标准滴定溶液 c ( T i C I , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相等的以克表示的诱惑红铝 色淀质量; m试样的质量, g ,4 . 3 . 1 . 4 允许差 二次平行测定结果之差不大于I 0r c , 取其算术平均值作为测定结果4 . 3 . 2 分光光度比色法4 . 3 . 2 . 1 方法提要 将试样与已知含量的标样分别制成溶液后. 在最大吸收波长处， 分别测其吸光度， 然后计算出试样的含量。4 . 3 . 2 . 2 试剂和材料 a ) 乙 酸按溶液: 1 . 5 g / L ; 6 、 硫酸溶液: 1 +2 0 04 . 3 - 2 . 3 仪器， 设备 a ) 分光光度计; b )比 色皿: 1 0 m m ,4 . 3 . 2 . 4 诱惑红铝色淀标样溶液的配制 称取诱惑红铝色淀标准样品0 . 5 g , 精确至。 . 0 0 0 2 g 。 加入硫酸溶液2 5 m L ， 充 分摇匀后 加乙 酸钱溶液配至1 0 0 0 m L , 溶液混浊时， 离心分离， 然后吸取此液1 0 m L , 加乙酸按溶液配至5 0 0 m L4 . 3 2 . 5 诱惑红铝色淀试样溶液的配制 称量与操作方法同标样溶液的配制。4 . 3 . 2 . 6 测试方法 将标样溶液和试验溶液置于1 0 m m比色皿中， 在4 9 9 n m士2 n m波长处用分光光度计测量各自的吸光度。 以乙酸铰溶液作参比液。43 . 27 分析结果的表述诱惑红铝色淀的质量百分含量X Z 按式( 2 ) 计算:飞 36G B 1 7 5 1 1 . 2 一 1 9 9 8 AJ , =二 尸 曰 气. n , 。 . . 。 . . 。 (2)式中 月 试验溶液的吸光度; A标样溶液的吸光度; X , 诱惑红铝色淀标准样品的质量百分含量( 三氯化钦法) 。4 . 3 . 2 . 8 允许差 二次平行测定结果之差不大于2 写 取其算术平均值作为测定结果4 . 4 干燥减量的测定 按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 4 . 1 进行。4 . 5 氯化物( 以N a C l 计) 及硫酸盐( 以N a , S O ; 计) 含量的测定 按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 4 . 2 -4 . 4 . 3 进行 氯化物( 以N a C l 计) 的质量百分含量及硫酸盐( 以N a 多O 计) 的质量百分含量的总和不得大于2 . 0 %4 . 6 盐酸和氨水中不溶物含量的测定46 ， ， 试剂和材料 . ) g酸; b ) 盐酸溶液 3 +7 ; c ) 氨水溶液: 4 +9 6 ; d ) 硝酸银溶液 。 ( A g N O , ) =0 . 1 m o l / L46 . 2 分析步骤 称取2 g 试样. 精确至。 . 0 0 1 g 。置于6 0 0 m L 烧杯中， 加入水2 0 m L 和浓盐酸2 0 m L ， 充分搅拌后加入热水 3 0 0 m 工 . 搅匀， 盖上表面皿， 在7 0 -8 0 C的水浴中加热 3 0 mi n , 放冷。 用已在 1 3 5 士2 C 烘至恒重的G 4 玻璃砂增祸过滤， 用水将烧杯中的不溶物冲洗到增涡中， 至洗液无色后， 先用氨水溶液1 0 0 m L 洗涤， 后用盐酸溶液 1 0 m L洗涤 再用水洗涤到用硝酸银溶液检测无白色沉淀， 然后放入1 3 5 C士2 C 恒温烘箱中供至恒重。46 . 3 分析结果的表述 盐酸 和氨水中 不 溶物 质量 百分含 量X , 按式( 3 ) 计算:X,二竺 X 1 0 0” ， ， 二，二。 ， (3 )式中 I n , 干燥后不溶物质量， 9 ; i n 试料质量. g4 . 6 . 4 允许差 二次平行测定结果之差不大于。 . 0 5 ， 取其算术平均值作为 测定结果。4 . 了 低磺化副染料含量的测定4 , 7 . 1 试剂和材料 a ) 乙酸按溶液: 7 . 8 g ! I _ ; b 少 硫酸溶液: 1 十2 。 。47 ， 2 仪器 液相色谱仪。4 . 7 . 3 试验溶液的配制 称取试样。 . 1 g精确至。 . 0 0 0 2 g 加硫酸溶液5 m L ， 充分摇匀后， 加乙 酸钱溶液配制1 9 0 m l ， 溶液混浊时， 离心分离， 将此溶液作为试验液4 了 . 4 ii.,l 试方法G B 1 7 5 1 1 . 2 一 1 9 9 8 量取4 . 7 . 3 中的试验液2 0 I L 。以下按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 6 . 4 -4 . 6 . 6 进行。4 - 8 高磺化剂染料含量的测定4 . 8 . 1 试剂和材料 同4 . 7 . 1 .4 . 8 . 2 仪器 5 1 4 . 7 . 2 .4 . 8 . 3 测试方法 量取4 . 7 . 3 中试验液2 0 K L ,以下按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 7 . 4 -4 . 7 . 6 进行。4 . 9 6 - 9基一 5 - ( 2 一 甲氧基- 5 一 甲基一 4 - 磺基苯) 偶氮乎8 - ( 2 一 甲氧基- 5 一 甲基- 4 - 磺基苯氧基卜2 一 蔡磺酸二钠盐的测定4 . 9 - 1 试剂和材料 同4 . 7 . 1 .4 . 9 . 2 仪器 同4 . 7 . 24 . 9 . 3 测试方法 量取4 . 7 . 3 中试验液2 0 I L 。以下按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 8 . 4 -4 . 8 . 6 进行4 门0 s 4 基一 2 - 蔡磺酸钠含量的测定4 . 1 0 . 1 试剂和材料 同4 . 7 . 14 门0 . 2 仪器 同4 . 7 . 2 .4 门0 . 3 测试方法 量取4 . 7 . 3 中 试验液2 0 p L 。以下按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 9 . 4 - 4 . 9 . 6 进行。4 . 1 1 4 - 氨基- 5 一 甲氧基一 2 一 甲基苯磺酸含量的测定4 . 1 1 . 1 试剂和材料 同4 . 7 . 14 门1 . 2 仪器 同4 . 7 . 24 . 1 1 . 3 测试方法 量取4 . 7 . 3 中试验液2 0 ; A L 以下按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 1 0 . 4 -4 . 1 0 . 6 进行。4 . 1 2 6 . 6 一 氧代一 双( 2 - 蔡磺酸 二钠盐含量的测定4 . 1 2 门试剂和材料 同4 . 7 . 14 . 1 2 . 2 仪器 同4 . 724 . 1 2 . 3 测试方法 量取4 . 7 . 3 中 试验液2 0 p L 。以下按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 1 1 . 4 - - 4 . 1 1 . 6 进行4 . 1 3 未磺化芳族伯胺( 以苯胺计) 总含量的测定4 - 1 3 . 1 试剂和材料 同G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中4 . 1 2 . 14 . 1 3 . 2 仪器 同G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8中4 . 1 2 . 2 .4 门3 . 3 试验溶液的配制G B 1 7 5 1 1 . 2 一 1 9 9 5 称取试样5 . 0 g ， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 加三氯甲 烷7 0 m L ， 时常摇匀并放置1 h 后. 用干的定量分析用滤纸( 5 号 C ) 过滤， 将滤液收入 2 0 0 mL的圆底烧瓶中， 滤纸上的残留物用三氯甲烷每次 1 0 m工 ， 洗涤3 次. 将洗液与滤液合并， 加硫酸( 0 . 1 5 +1 0 0 0 ) 溶液5 m L ， 作为试验液4 . 1 3 . 4 测试方法 按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8中的 4 . 1 2 . 4 - 4 . 1 2 . 6 进行。4 . 1 4 砷含量的测定 按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8中4 . 1 3 进行。4 . 1 5 重金im含量的测定4 . 1 5 . 1 试剂和材料 a )硫酸 ; b ) 盐酸; c ) 硝酸; d ) 盐酸溶液: 1 +3 ; 的 乙酸钱溶液; 1 十9 ; f ) 硫化钠溶液: 1 0 0 g / L ; g ) 铅标准溶液; 0 . 0 l m g P b / m L . 取含。 . 1 m g P b / m L的铅标准溶液1 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中. 稀释至刻度4 门5 卜 2 试样液的配制 称取试样2 . 5 g ， 精确至。 . 0 1 g 。 放入石英或瓷制增锅中， 加人少许硫酸润湿， 徐徐灼烧， 在低温下尽量使之灰化后， 放冷， 加硫酸1 m L慢慢加热至硫酸蒸气几乎不再发生， 放人电炉中在4 5 0 - 5 5 0 灼烧3h 后， 放冷 再加盐酸5 mL及硝酸 l m 工 ， 充分粉碎研细， 在水浴上蒸发干涸。 再加盐酸5 mL ， 将块充分粉碎研细， 在水浴上蒸发干涸。 加盐酸溶液1 0 m L， 加热溶解， 冷却后， 用定量分析滤纸( 5 号C ) 过滤.残留物用盐酸溶液约3 0 m L洗涤， 将滤液及洗液合并， 在水浴上蒸发干涸， 再加盐酸溶液 1 0 m 工 ， 加热溶解配 至冷却后. 过滤。 再用5 m L 盐酸溶液及5 m L 水洗涤容器及滤纸上的残渣， 将洗液和滤液合并， 加水5 0 m L 作为 试样液 另外. 不加试样进行同样操作， 作为空白试验液。4 . 1 5 . 3 试验液的配制 吸取试样溶液 2 0 m L于纳氏比色管中， 加乙酸钱溶液调至p H值约4 后， 加水配至5 0 m L ， 作为试验液4 门5 . 4 比较液的配制 另外量取空白 试验液2 0 m L 及铅标准溶液2 . 0 m L于纳氏比 色管中， 与试验液同样操作为比较液4 门5 . 5 M il 试方法 在试验液和比较液中 分别加硫化钠试液2 滴后， 摇匀， 放置5 m i n ， 试验液的颜色不应深于比 较液。4 . 1 6 铅含量的测定4 . 1 6 . 1 试剂和材料 同4 . 1 5 . 14 门6 . 2 试验液的配制 吸取4 . 1 5 . 2 中的试样液 1 0 m L ， 作为试验液礴 门6 . 3 比较液的配制 吸取铅标准液1 . 0 m L ， 加盐酸溶液配制2 0 mL ， 作为比较液。4 门6 - 4 测试方法 在试验液和比较液中分别加硫化钠试液 2 滴后， 摇匀， 放置 5 mi n ， 试验液的颜色不应深于比较液4 . 1 了 钡含量的测定G B 1 7 5 1 1 . 2 一 1 9 9 84 门了 门试剂和材料 a ) 硫酸 ; b ) 硫酸溶液: 1 +1 9 ; c )盐酸溶液: 1 +3 ,4 门了 . 2 分析步骤 称取试样约1 g ， 精确至。 . 0 1 g 。 放于白 金( 石英或瓷制) 柑涡中， 加少量硫酸润湿， 徐徐加热， 尽 量在低温下使之几乎全部灰化后， 放冷 再加硫酸1 m L ， 慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止 放入电炉中，于4 5 0 - 5 5 0 灼烧3 h 。 冷却后， 加5 g 无水碳酸钠充分混合， 加盖加热熔化。 再继续加热1 0 m i n ， 冷却后， 加水2 0 mL ， 在水浴上加热， 将熔融物溶解。 冷却后， 过滤， 用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止。 然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中， 加盐酸溶液3 0 m L ， 充分摇匀后煮沸。 冷却， 过滤，用水1 0 m L 洗涤滤纸上的残渣， 将洗液与滤液合并， 在水浴上蒸发干涸。 加5 m L水使残渣溶解， 必要时过滤. 再加水配至1 0 m L ， 加盐酸溶液0 . 1 m L ， 充分混合后， 加硫酸溶液1 m L混合. 放置 1 0 m i n时， 不得混浊5 检验规则5 . 1 食品添