GB 10794-1989 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标 准G B 1 0 7 9 4 一 8 9 盐剂酸加盐添酸品氨食赖F o o d a d d i t i v eL - L y s i n e mo n o h y d r o c h l o r i d e主肠内容与适用范围本标准规定了L赖氨酸盐酸盐的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存。本标准适用于以淀粉、 糖质为原料， 经发酵提取制得的L - 赖氨酸盐酸盐。引用标准G B 6 0 1 化学试剂标准溶液制备方法G B 6 0 2 化学试剂杂质标准溶液制备方法G B 6 0 3 化学试剂制剂和制品制备方法G B 5 0 0 9 . 1 1 食品中总砷的测定方法3 产品分类3 . 1 化学名称、 结构式、 分子式、 分子量 化学名称: L 一 赖氨酸盐酸盐 L - 2 , 6 一 二氨基己酸盐酸盐 结构式: ( N H , -C H , C H , -C H 2 -C H : 一(H -C O O H) H C lNHZ分子式: C 6 H , 4 N 2 0 i H C I分子量( 以无水计) : 1 8 2 . 6 5 ( 按1 9 8 5 年国际原子量)4 技术要求4 . 1 外观和感官要求 本品为白色粉末， 无异味， 无可见杂质4 . 2 理化性能 理化性能见表1 e中华人民共和国轻工业部1 9 8 9 一 0 5 一 3 1 批准1 9 9 0 - 0 1 一 0 1 实施C日 10794一 r; 9表 1项目指标比 旋光度 a智含t , %)干操失重, %透光率， %)p H灰分， %重金属( 以P b 计) ， %(砷( A s ) , %十1 9 . 0 一 十2 1 . 5 0 9 8 . 0 1 . 0 9 5 5 . 0 - 6 . 0 0 . 2 0 . 0 0 1 0 . 0 0 015 试验方法 本试验所用水均为燕馏水或去离子水， 所用试剂除注明 外均为分析纯。5 . 1 外观和感官检查 将样品撤在白色滤纸上， 目视法观察其颜色及杂质， 嗅其味。5 . 2 理化试验5 . 2 . 1 比旋光度5 . 2 . 1 . 1 仪器: 自动旋光仪。5 . 2 . 1 . 2 试剂 盐酸( G B 6 2 2 ) , 6 m o l / L 溶液。5 . 2 . 1 . 3 试验程序 称取于1 0 5 C烘干至恒重之试样5 g ( 称准至0 . 0 0 0 1 g ) ， 用6 m o l / L盐酸溶解， 冷却到室温， 并定容至5 0 m L , 混匀。 用2 d m长旋光管测定其旋光度。 同时记录样液温度。5 . 2 . 1 . 4 计算 1 a 1 oD=5o.一( 2 0 一t ) X 0 . 0 2 ” 一 一 ( 1 )式中: C O p . 祥品的比旋光度; o 6 c c， 观测样液的旋光度; t -测定时样液的温度， ， 0 . 0 2 - L - 赖氨酸盐酸盐温度校正系数。5 . 2 . 1 . 5 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过0 . 0 0 5 ， 保留两位小数， 报告其结果。52 . 2 含量5 . 2 . 2 . 1 试剂和溶液 a . 甲酸( H G 3 -1 2 9 6 ) , b . 冰乙酸( G B 6 7 6 ) .G B 1 0 7 94 一 8 9 c . 6 纬乙酸汞一 乙酸溶液: 称取fi g 乙酸汞， 加1 0 0 m L乙酸溶解， 混匀 d . 0 . 2 %a - 禁酚苯基甲醉指示液: 称取0 . 2 g a - 蔡酚苯基甲醉， 加1 0 0 m L 冰乙酸溶解， 混匀。 e . 高氛酸( G B 6 2 3 ) : 0 . l m o l / L ( 0 . 1 N ) 标准溶液， 按G B 6 0 1 配制与标定。5 . 2 . 2 . 2 试验程序 称取于1 0 5 1C 供千至恒重之试样1 0 0 m g ( 称准至0 . l m 幼， 加3 m L甲酸、 5 0 m L冰乙酸、 5 m L乙酸汞一 乙酸溶液， 再加1 0 滴指示液， 以标定好的高抓酸标准溶液滴定至绿色为终点， 记录消耗高氧酸溶液的体积( F ) ， 同时作空白试验( F 。 ) 。 注若滴定样品与标定高抓酸时温度之差超过1 O c ， 则须重新标定高饭酸溶液的浓度。 若不超过1 0 C ， 可按附录a ( 补充件) 加以校正5 . 22 . 3 计算 C火 ( V一 。 )丫 0 . 1 8 2 6 5. 。 。， 。、 X = - 一 -2 m- 一- X 1 0 0 “ “ ” “ . “ ” “ “ ” “ ( 2 )式中: X 一 一 样品中赖氨酸盐酸盐的含量， %; c 高氯酸标准溶液的浓度， m o l / L ; V 样品消耗高氯酸溶液的体积, m L ; V , 空白试验消耗高氯酸溶液的体积， m L ; 二 样品质量, m g ; 0 . 1 8 2 6 5赖氨酸盐酸盐的毫摩尔质量， m g / m m o l ,5 . 2 . 2 . 4 结果的允许差 同一样品两次测定之值不得超过0 . 3 Y o ， 保留一位小数， 报告其结果。5 2 . 3 干燥失重5 . 2 . 3 . 1 仪器 a . 电热干燥箱: 1 0 5 士2 C。 b . 称量瓶: 直径为5 c m 。 . 干操器: 以硅胶或氯化钙作干燥剂。 5 . 2 . 3 . 2 试验程序 用烘干至恒重的称量瓶称取试样2 g ( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) ， 放入1 0 5 士2 干燥箱中烘干3 h ， 取出加盖， 置于干燥器内， 冷却3 0 m i n ， 称量。 5 . 2 . 3 . 3 计算X , 一 器 于 箭 “ 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . ( 3 )式中: X, 样品的干燥失重， %; 二, - 一 烘干前称量瓶加样品的质量， 9 ; 。: - 烘千后称量瓶加样品的质量. g : ， 称量瓶的质量， 。5 . 2 . 3 . 4 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过0 . 0 5 %， 保留一位小数， 报告其结果。5 . 2 . 4 透光率5 . 2 . 4 . 1 仪器: 比色计( 分光光度计) .5 24 2 试验程序 称取试样5 g ( 称准至0 . I g ) ， 加适量水溶解， 移入5 0 m L 容量瓶， 加水稀释至刻度， 混匀。 将上述样液注入I O m m比色杯， 在波长4 3 0 n m下， 以水作空白， 测定其透光率。5 . 2 . 4 . 3结果的允许差样品两次测定值之差不得超过0 . 5 ， 保 留整数 ， 报告其结果同断 ，G B 1 0 7 9 4 一 : B .5 . 2 . 5 P H值5 . 2 . 5 . 1 仪器: 酸度计( P H计) 。5 . 2 . 5 . 2 试验程序 称取试样5 g ( 称准至0 . 0 2 g ) ， 加5 0 m L水溶解， 用酸度计测定其P H .5 . 2 , 5 . 3 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过0 . 0 4 P H ， 保留一位小数， 报告其结果。5 . 2 . 6 灰分5 . 2 . 61 仪器 二 马福炉( 高温电炉) : 5 5 0 士2 5 0C , b . 瓷柑祸。 c . 干操器: 以硅胶或氯化钙作干燥剂。5 2 6 . 2 试验程序 用灼烧至恒重的柑祸称取试样l g ( 称准至O . 0 0 0 2 g ) ， 先在电炉( 或煤气灯) 上缓缓加热， 小心炭化，冷却. 加1 -2 m L 浓硫酸， 加热直至无烟， 再移入马福护内， 在5 5 0 士2 5 C 灼烧2 h , 候沪温降至3 0 0 左右，取出 钳祸， 加盖， 放入干燥器中， 冷却至室温， 称量。 然后， 再移人马福炉灼烧l h ， 取出， 冷却， 称IR, 重复上述操作， 直至恒重。5 . 2 . 6 . 3 计算仍5一价3协月一价3x 1 0 0(4)式中:RZ 一 一 样品的灰分， %; 。; 灼烧前柑祸加样品的质量, g 。: 灼烧至恒重， 增锅加残渣的质量， 9 ; ” ， 柑锅的质量, g o5 . 2 . 64 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过。0 1 %， 保留一位小数， 报告其结果。5 2 了 重金属5 . 2 . 7 . 1 试剂和溶液 a . 盐酸( G B 6 2 2 ) : 3 m o 1 / L 溶液。 b . 冰乙酸( G B 6 7 6 ) : 6 %溶液。 c . 饱和硫化氢水: 按G B 6 0 3 制备。 d . 铅标准溶液( 1 .m L 00 . O l m g 铅) : 按G B 6 0 2 配制1 m L vO . l m g 铅溶液。 使用时. 准确稀释1 0 倍。 e . 酚酞指示液: I %乙醇溶液， 按G B 6 0 3 配制。 f . 氨水( G B 6 3 1 )5 . 2 . 7 . 2 试验程序 称取试样2 g ( 称准至。0 2 g ) , 置于一支5 0 m L 纳氏比色管中， 加适量水溶解， 加2 滴酚欧指示液， 用氨水中和至微红色， 加6 %乙酸溶液2 m L ， 补充水至2 5 m L , 吸取2 . O O m L 铅标准溶液于另一支5 0 m L纳氏比色管， 加6 %乙酸溶液2 m L ， 补充水至2 5 m L . 同时， 向两管各加入I O m L 新制备的饱和硫化氢水， 摇匀， 置于暗处放置l O m i n ， 取出， 比色， 其样品管所呈现的颜色不得深于标准管。5 2 . 8 砷 称取试样1 g ( 称准至0 . 1 g ) ， 加l O m L水溶解后， 按G B 5 0 0 9 . 1 . 1 第二法( 砷斑法) 测定。GB 10794 一 896 检验规则6 . 1 产品应由生产厂技术检验部门按本标准规定逐批进行检验， 符合本标准要求并签发质量证明书的产品， 方可出厂。6 . 2 订货方有权在交付时， 按本标准规定从该批产品中抽取样品进行复核验收。6 . 3 取样方法: 每批产品按式( 5 ) 抽取样品。 然后迅速混匀， 用四分法缩分， 分装于2 个2 5 0 m L 洁净、 干燥的广口瓶中， 贴上标签， 标签上注明: 产品名称、 生产厂名、 商标、 批号、 生产日期、 取样日期、 取样人。 一瓶送化验室检验 ， 另一瓶贮存备查。二 一 y 2 。 ( 5 )式中6 . 4X 抽取样品数;N 批量单位包装总数。检验结果若发现产品有一项不符合本标准要求时， 应重新从两倍量包装中抽取样品进行复验。 如复验结果仍不合格， 则该批产品为不合格品， 不予验收。6 . 5 若供需双方对产品质量发生争议时， 可由双方协商选定仲裁单位， 按本标准委托其检验仲裁， 费用由败诉方承担。7 标志、 包装、 运翰、 贮存7 . 1 本品包装规格分为5 0 0 g , 2 5 k g 两种， 允许公差为士2 %.7 . 2 产品包装材料必须符合 中华人民共和国食品卫生法( 试行) 有关规定。 本品内包装为双层塑料袋， 外包装为国软木板桶。7 . 3 每5 0 0 k g 为一批， 每批产品都应附有质量证明书， 其内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 批号、 生产日期、 产品符合本标准的证明及标准编号、 检验代号。7 . 4 外包装注明“ 食品添加剂” 字样和生产厂名称、 产品名称、 批号、 生产日期、 净重等。了 . 5 本品应贮存于阴凉、 干燥、 通风的仓库中， 在运输过程中应防雨、 防潮、 防晒。7 . 6 本品在贮运中， 禁止与有毒、 有害、 有腐蚀性物质和其他污染物品混贮、 混运。7 . 了 本品保质期为一年。GB 1 0 7 9 4 一 8 9 附录A高抓酸浓度的校正 ( 补充件)A l 适用范困 若滴定样品与标定高氯酸时温度之差不超过1 0 0C， 可按式A l 加以校正。A 2 换算公式C, 令 ca1+ 0 . 0 0 1 1 ( t , 一 t o )( A1 )式中: C ,滴定样品时， 高氯酸溶液的浓度, m o l / L ; C。 标宗时. 高氯酸溶液的浓度， m o l / L ; 上 滴定样品时， 高氯酸溶液的温度， ;t o 标定时， 高氯酸溶液的温度， ;0 . 0 0 1 1 冰乙酸的膨胀系数。 附录BL - 粗氮酸盐酸盐的鉴别试验 ( 参考件)B 1 扭基酸的确认B 1 . 1 试剂和溶液 茹三酮( H G 3 -9 8 4 ) : 0 . 1 %溶液。B l . 2 试验程序 a . 称取试样 。 . l g ( 称准至 0 . 0 1 g ) ， 加水溶解并稀释至 l 0 0 m L , b . 吸取样液( a ) 5 m L ， 加 1 m L 苟三酮溶液( B l . 1 ) , 混匀， 在水浴中加热3 m i n ,B 1 . 3 结果的判定 若最终溶液呈紫色， 则确认是氨基酸。B 2 撅化物的确认B 2 . 1 试剂和溶液 a . 硝酸( G B 6 2 6 ) . b . 硝酸银( G B 6 7 0 ) , 0 . l m o l / L 溶液。 配制: 称取1 7 . 5 g 硝酸银， 加水溶解并稀释至1 0 0 0 m L , c . 氨水( G B 6 3 1 ) : 1 0 %水溶液。B 2 . 2 试验程序 a称取试样l g ( 称准至0 . l g ) ， 加水溶解。 b