GB 647-1993 化学试剂 硝酸钾.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准6 4 7 一 9 3GB 647一77GB储化学试剂硝酸钾C h e mi c a l r e a g e n t -P o t a s s i u m n i t r a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂第 3 部分: 规格第二批 中R 8 4 “ 硝酸钾” 。 本试剂为无色透明结晶， 在空气中微潮解， 溶于水， 不溶于乙醇及乙醚。 分子式: K N O , 相对分子质量: 1 0 1 . 1 0 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量)， 主函内容与适用范围 本标准规定了化学试剂硝酸钾的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂硝酸钾的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则 G B 9 7 2 7化学试剂 磷酸盐测定 通用方法 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 2 化学试剂 钱测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 H G 3 - 1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 - 1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 硝酸钾( K N O , ) 含量: 优级纯、 分析纯 )”. 0 %; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ) 9 8 . 5 %.国 家 技 术 监 督 局 1 9 9 3 一 。 3 一 。 1 批 准一一一一一一一一一预万石丽赢G B 6 4 7 一9 33 . 2 p H( 5 0 g / L , 2 5 0C) : 5 . 0 - v 8 . 03 . 3 杂质最高含最 : 名澄清度试验水不溶物总氯量( 以c i 计)碘酸盐( 1 0 , )硫酸盐( 50; )亚硝酸盆( N O D )馁( N H )磷酸盐( P O)钠( N . )镁( M g )钙( C a )铁( F e )重金属( 以P b 计)优级纯 合格 0 . 0 0 20 . 0 0 150 . 0 0 0 5 0 . 0 0 2 0 .0 01 0 . 0 0 10 . 0 0 0 5分析纯合格些 * q合 格0 . 0 00 50 . 00 20 . 0 0 30 . 0 1002005001050040060. 00 1八曰n0 . 00 10 . 0 0 0 5020020040.020.0010 . 0 0 1: ;0 . 0 0 0 20 . 0 0 0 50 . 0 0 0 50 .0 014 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 硝酸钾( K N 0 3 ) 含f测定 称取0 . 3 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于2 5 m L 水中， 注入强酸型阳离子交换树脂柱中， 强酸型阳离子交换树脂的处理及再生方法参考附录A， 以4 -5 m L / m i n 的流速进行交换， 交换液收集于烧杯中，用水分次淋洗交换柱， 洗至滴下溶液呈中 性， 收集交换液及淋洗液， 加2 滴甲基红指示液( 1 g / L ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a 0 H ) =0 . 1 m o l / L ) 滴定至溶液呈黄色。同时做空白试验。 硝酸钾含量按下式计算:X =业 一二V ; 匕 兰 些 些 里X 1 0 0式中: X硝酸钾的质量百分含量， %; V ,氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; V , 空白 试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ;0 . 1 0 1 1 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) =1 . o o o m o l / L 相当的， 以克表示的硝酸 钾的质量; m 试样的质量， R 。4 . 2 P H值的测定 称取s 9 试样，4 . 3 杂质测定精确至0 . 0 1 g , 溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中后， 按G B 9 7 2 4 之规定测定。试样称量须精确至。 . 0 1 g ,G B 6 4 7 一 9 34 . 3 . ， 澄清度试验 称取2 0 g 试样， 溶于1 0 0 m L 水中， 其浊度不 得大于H G 3 - 1 1 6 8 中 规定的澄清度标准: 优级纯 2 号; 分析纯 3 号; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 号。4 . 3 . 2 水不溶物 称取5 0 g 试样， 溶于2 0 0 m L沸水中， 冷却至室温， 用已 在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤锅过滤， 用热水洗涤滤渣至洗液无硝酸盐反应， 于1 0 5 士2 的电 烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中7 条之规定计算。4 . 3 . 3 总氯量 称取1 g 试样， 置于镍塔涡中， 缓缓加热至4 0 0 1C ， 使其分解， 于7 0 0 灼烧1 5 m i n ， 冷却， 残渣溶于1 5 m L水中( 必要时过滤) ， 稀释至2 0 m L后， 按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 优级纯 。0 1 5 m g C l ; 分析纯 。 . 0 3 0 m g C l ; 化 学 纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 一 。 5 0 m g C l .稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 4 碘酸盐 称取1 g 试样， 溶于2 5 m L水中， 加0 . 5 g 氯化铰， 煮沸5 m i n ， 冷却， 稀释至2 5 m L ， 加0 . 1 m L淀粉指示液( 1 0 g / L ) , 1 m L 新制备的碘化钾溶液( 2 0 g / L ) 及。 . 5 m L 硫酸溶液( 2 0 %) ， 摇匀。 2 m i n 内 溶液所呈蓝色不得深于标准。 标准是取1 g 不含碘酸盐的硝酸钾 ) 及含下列数量碘酸盐的杂质标准溶液: 优级纯、 分析 纯 。 . 0 0 5 m g 1 0 , ; 化学纯 ， ” ， . 。 . 0 2 0 m g 1 0与试样同时同样处理。 注1 )不含碘酸盐的硝酸钾的检验: 用同样的方法测定， 不呈现蓝色即可4 . 3 . 5 硫酸盐 称取0 . 5 g 试样， 溶于5 m L水， 加5 m L盐酸， 在水浴上燕干， 加5 m L水及2 . 5 m L盐酸. 再蒸干。残渣溶于1 5 m L水中( 必要时过滤) ， 稀释至2 0 m L ， 加。 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 0 0 ) 酸化后， 按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取7 . 5 m l盐酸及含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 优级纯 “ . . 。 . 0 1 0 m g S O , ; 分析纯 ， . ， 一 。 ， 0 1 5 m g S O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g S O在水浴上 蒸干， 残渣溶于1 5 m L水后， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 6 亚硝酸盐 称取1 g 试样， 溶于4 0 m l水中， 加1 m L葛利斯试剂， 放置1 0 m i n , 溶液所呈粉红色不得深于标准。一 标准是取含下列数量亚硝酸盐的杂质标准溶液: 优级纯、 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g N O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g N O _与 试样同时同样处理。4 . 3 . 7 铃G B 6 4 7 一 9 3 称取1 g 试样， 溶于水， 稀释至7 5 m L 后， 按G B 9 7 3 2 之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量钱的杂质标准溶液: 优级纯、 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g N H , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g N H , . 与试样同时同样处理。 4 . 3 . 8 磷酸盐 称取2 g 试样， 溶于5 m L水中， 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液， 滴加硝酸溶液( 1 3 %) 至黄色刚刚 消失， 稀释至1 0 m L后， 按G B 9 7 2 7 之规定测定。 有机层所呈蓝色不得深于标准。 标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液: 优级纯、 分析纯 ， 。 。 . 0 1 m g P O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 mg P O , , 与试样同时同样处理。4 . 3 . 9 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 4 . 3 . 9 . 1 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯; 波长: 5 8 9 . 0 n m; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 3 . 9 . 2 测定方法 称取1 g 试样， 溶于水， 稀释至1 0 0 m l 。取1 0 m L ( 化学纯取5 m L ) ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2条之规定测定4 . 3 . 1 0 镁 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 3 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 镁空心阴极灯; 波长: 2 8 5 . 2 n m; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 3 . 1 0 . 2 测定方法 称取3 g 试样， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L 。 取1 0 m L ( 化学纯取5 m L ) ， 共四 份。 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2条之规定测定。4 - 3 - 1 1 钙 称取。 . 5 g ( 优级纯取1 g ) 试样， 溶于水， 稀释至5 0 m L 。 取1 0 m l ， 加1 0 m L 9 5 肠乙醇、 。 . 5 m L 混合碱及1 m L乙 二醛缩双邻氨基酚乙醉溶液( 2 g / L ) , 摇匀， 放置5 m i n ， 用5 m L三氯甲 烷萃取( 温度不超过3 0 C ) ， 立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液: 优级纯。 ， ， ，. ， 。 . 0 0 2 m g C a ; 分析纯 “ ” ， “ . 。 . 0 0 4 m g C a ; 化学纯 ，. . . 。 . 0 0 6 m g C a ,稀释至1 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 - 1 2 铁 称取2 g试样， 溶于 1 5 m L水中定。溶液所呈红色不得深于标准， 用盐酸溶液( l :i o o ) 将溶液p H值调至2 后， 按G B 9 7 3 9 之规定测标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液G B 6 4 7 一 9 3 优级纯 ， ， ， ， ， 一 。 ， 0 0 2 m g F e ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 4 m g F e ; 化学纯 一 0 . 0 1 0 m g F e ,与试样同时同样处理。4 . 3 . 1 3 重金属 称取4 g 试样， 溶于2 0 m L 水中后， 按G B 9 7 3 5 之规定测定。 溶液所呈暗色不得深于标准. 标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液: 优级纯 。 . 0 1 2 m g P b ; 分析纯 ， ” 。 . 0 2 0 m g P b ; 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 0 m g P b .与试样同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6 . 1 包装 按H G 3 - 1 1 9 之规定， 其中: 内 包装形式: G - 2 , G z - 2 , G - 3 , G z - 3 ; 外包装形式: w- 1 ; 包装单位: 第4 , 5 类。62 标志 按H G 3 - 1 1 9 之规定， 并注明“ 氧化剂气G B 6 4 7 一 9 3 附录A强酸型阳离子交换树脂的