GB 8857-1988 水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标 准水果、 蔬菜产品的总灰分及总灰分U D C 6 3 4 / 6 3 5 : 5 4 3 . 4 2和水溶性灰分的碱度测定方法GB 8857 一 8 8Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f t o t a l a s h a n d o f a l k a l i n i t y o f t o t a l a s h a n d wa t e r - s o l u b l e a s h i n f r u i t a n d v e g e t a b l e p r o d u c t s 本标准参照采用国际标准I S O 5 5 2 0 - 1 9 8 1 水果、 蔬菜及其制品一总灰分和水溶性灰分的碱度测定 。1 适用范围 本标准适用于各类水果、 蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定。2 引用标准 G B 5 0 0 9 . 4 - 8 5 食品中灰分的测定方法3 定义 3 . 1 总灰分: 按照本标准规定的条件， 灼烧 1 0 0 g 试样所得残灰的克数。 3 . 2 总灰分的碱度: 按照本标准规定的条件， 中和1 0 0 g 试样所得的灰分所需的酸， 以毫克当量计。 3 . 3 水溶性灰分的碱度: 按照本标准规定的条件， 中和1 0 0 8 试样所得的灰分水浸出物所需的酸， 以毫克当量计。 总灰分和水溶性灰分的碱度也可以按碱指数表示。 3 . 4 碱指数: 按照本标准规定的条件， 中和从试样中所得的1 g 灰分所需的1 N酸溶液的m L数。4 原理 4 . 1 总灰分: 系在5 2 5 士2 5 下用灼烧重量法测定。 4 . 2 总灰分的碱度: 在5 2 5 士2 5 下灰化制品， 加过量的硫酸标准溶液， 然后在指示剂存在的情况下， 用氢氧化钠标准溶液反滴定。 4 . 3 水溶性灰分的碱度: 在5 2 5 土 2 5 C 下灰化制品， 用热水浸出灰分， 然后在指示剂的存在下用硫酸标准溶液中和水浸出物。5 试剂 全部试剂均为分析纯， 均用不含二氧化碳的蒸馏水配制。 5 . 1 。 1 N硫酸标准溶液。 5 . 2 0 . 1 N氢氧化钠标准溶液。 5 . 3 指示剂 加1 0 g / L甲基蓝溶液4 m L于 1 0 0 m l , 的1 g / L甲基橙溶液中。中华人民共和国商业部 1 9 8 8 一 0 2 一 2 9 批准1 9 8 8 一 0 7 一 0 1 实施G s 88 5 7 一 8 86 仪器6 . 1 增竭: 3 0. 5 0 m L的石英琳锅或瓷增涡( 一次性使用) 。6 . 2 马福沪( m u f f l e f u r n a c e )了 操作程序 了 . 1 总灰分的测定 了 飞 1 塔锅的恒重 用稀盐酸( 1 +4 ) 将增涡煮1 -2 h ， 洗净置于马福炉内5 2 5 士2 5 下灼烧3 0 m i n ， 待炉温降至2 0 0 C以下时， 将增竭移人干燥器中， 冷却至室温称重， 准确至0 . 0 0 0 1 g , 重复灼烧至恒重。 7 . 1 . 2 试样的制备 均匀地混和实验室样品。如样品经密闭冷冻保存， 则必须令其解冻， 温度回升至室沮后均匀取样。 7 . 1 . 3 试验部分 称鲜样5. 1 0 g 、 干样0 . 5 -2 g ， 称准至。 . 0 0 1 g ， 或准确吸取5 - 1 0 m l , 液体， 于一预先恒重的柑锅内。 7 . 1 . 4 炭化 液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品， 先以小火加热使样品充分炭化至无烟。 7 . 1 . 5 灰化 将炭化完全的试样放人马福炉中， 于5 2 5 士2 5 下灰化直至无炭化物残留为止。 待炉温降至2 0 0 C以下时， 将增竭移入干操器中， 冷却至室温称重， 称准至 0 . 0 0 0 1 g , 重复灼烧至恒重。 了 . 2 灰分碱度的测定 7 . 2 . 1 总灰分碱度的测定 准确吸取约 1 0 1 5 r n L 的硫酸标准溶液处理7 . 1 . 5 中所得的灰分， 定量地移入2 0 0 m l , 的锥形瓶中， 用少量热水漂洗钳涡， 在电热板上煮沸加液至透明， 然后冷却至室温， 加入2 滴混合指示剂， 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅紫色变为橙黄色。 7 . 2 2 水溶性灰分的碱度 加约2 0 m L 热水于7 . 1 . 5 所得的灰分中， 全部移入一 漏斗中 的 毯纸内， 然后用少量热水 洗涤滤纸上的残留物， 将洗涤液并人滤液， 待滤液冷却后加2 或3 滴混合指示剂. 用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为浅紫色。8 结果表示8 . 1 计算方法和公式8 . 1 . 1 总灰分: 以灼烧 1 0 0 g 试样所得的灰分质量表示:X二- X 1 0 0， . . ” . ， (t)式中: X总灰分， %; ， 。 试样灰化后所得灰分的质量9 ; m试样的质量， g o 8 . 1 . 2 总灰分的碱度 总灰分的碱度: 以1 0 0 g 试样中的毫克当量数表示， 按下式计算:， 一 ( N Y , - N ,V ) X 粤 ， ( 2 )总灰分的碱指数: 以每9 灰分的 1 N酸溶液的m L数表示， 按下式计算， 一 ( 、 。 2 一 N ,V ,) 、 盖. . O . . . . . (3 )GB 8857 一 8 8式中: A总灰分的碱度， 毫克当量; ， 总灰分的碱指数; N ,硫酸标准溶液的当量浓度; v 、 在7 . 2 . 1 中所加的硫酸标准溶液的体积， m L ; N ,氢氧化钠标准溶液的当量浓度; f ， 在7 . 2 . 1 中所加的氢氧化钠标准溶液的体积， m L ; ，试祥的质量， 9 ; 协 ， 试样灰化后所得灰分的质量， 9 。 8 . 1 . 3 水溶性灰分的碱度 水溶性灰分的碱度: 以1 0 0 g 试样中毫克当量数表示， 按下式计算: Aw水溶性灰分的碱指数: 以每9 灰分的1 NN ,V , 、 黔. . . .( 4 )酸溶液的m L数表示， 按下式计算” ，= N, V ( 5式中: A水溶性灰分的碱度; 。 ， 水溶性灰分的碱指数; N ,硫酸标准溶液的当量浓度; V , 在7 . 2 . 2中所加人的硫酸标准溶液的体积， m L ; m 试祥的质量， 9 ; m l , 试样灰化后所得灰分的质量， 9 。 液体样品的结果以1 0 0 m L 试样中的含量表示。 若符合重复性的要求， 取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留