GB 10617-1989 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法).pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 1 061 7 一 89剂醋加酸法 肪醉添 脂二品糖丙食蔗 F o o d a d d i t i v e S u c r o s e f a t l y a c i d e s t e r( m e t h o d o f p r o p y l e n e g l y c o l )1 主胭内容与适用范围本标准规定了食品添加剂蔗糖酣的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存的各项要求。本标准适用以蔗糖与脂肪酸乙醋在丙二醇为溶剂条件下反应合成的蔗搪酣。 该产品主要用于乳化剂、 水果保鲜剂、 煮糖助剂等。分子式: C s o O , z H s s ( 以蔗糖单硬脂酸计)结构式:R C OO C H ,H OCH ,R二 C HOH H分子量: 6 0 8 . 7 6按8 5 年国际原子量)2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 5 0 0 9 . 7 食品中还原糖的测定方法G B 6 2 8 4 化工产品中水分含量的测定 重量法G B7 5 3 1 有机化工产品灰分的测定G B 8 2 7 2 食品添加剂蔗搪脂肪酸酣G B 8 4 5 0 食品添加剂中砷的测定方法G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 0 一 0 2 一 0 1 实施GB 1 0617 一 893 技术要求外观本品为白色或淡黄色粉末。蔗糖醋应符合下表要求。3132指标名称指标酸值， m g K O H / g(游离蔗楠， %(干燥失重， 纬镇灰分 ， %G砷( 以As 计) ， %(重金属( 以P b 计) ， %(二 甲 基甲 Iit A k 6 5 4 20 . 0 0 0 20 . 0 0 2 0检不出4 鉴别试验 本试验中所用的药品和仪器均属实验室一般用品。4 . 1 原理 蔗糖醋在乙醇溶液中与氢氧化钾作用分解成硬脂酸盐和蔗糖， 除去乙醇后加入盐酸溶液与硬脂酸盐作用生成硬脂酸， 然后用乙醚萃取。 水相中的蔗糖则用蕙酮试液检验。4 . 2 试剂和试液 乙醚; b . 氯化钠。 盐酸溶液( 1 +3 ) ; d无水硫酸钠; 蕙酮硫酸溶液: 2 g / L ; f . 氢氧化钾乙醇溶液: 3 0 g / L ( 9 5 %乙醉) 。43 样品处理 称取1 云 试样于2 5 0 m L三角瓶中， 加2 5 m L氢氧化钾乙醉溶液( 4 . 2 f ) , 装上回流冷凝管， 在水浴上加热微沸1 h ， 取下稍冷后加5 0 m L蒸馏水， 再浓缩近3 0 m L 后移出， 加1 0 m L 盐酸溶液( 4 . 2 c ) ， 充分振荡，加入氯化钠“. 2 b ) 使之成为饱和溶液， 摇匀置于分液漏斗中， 每次用3 0 m L乙醚( 4 . 2 a ) 抽提两次， 将醚层与水层分离待测。4 . 4 试验步骤 醚层液用2 0 m L氯化钠饱和溶液洗涤后， 加2g 无水硫酸钠( 4 . 2 d ) 脱水， 取乙醚液置于通风橱内的水浴上浓缩， 残留物是白色柔软晶片。 取2 m L水层于试管， 在水浴上加热赶尽乙醚， 冷却后沿管壁加1 m L慈酮硫酸溶液“. 2 e ) 后应呈蓝-绿色， 即可验证为蔗糖醋。5 试验方法试验所用的试剂和水， 除特别注明外， 均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。5 . 飞 酸值测定5 . 1 . 1 原理GB 1 0 61 7 一 8 9 中和1 9 样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。5 . 1 . 2 试剂和试液 a . 9 5 环乙醉 ; b . 氢氧化钾标准溶液 c ( K O H ) =0 . 0 5 m o l / L ) : 称取3 g 氢氧化钾溶于1 0 0 0 m L 蒸馏水中， 静置一周， 取上层清液摇匀， 参照G B 6 0 1 标定; c . 酚酞指示液: 1 g / L乙醇溶液; d . 中性乙醇: 以酚酞为指示剂， 用氢氧化钾标准溶液( 5 . 1 . 2 b ) 将9 5 环乙醇( 5 . 1 . 2 a ) 调至微红色。5 13 试验步骤 称取3 g 样品( 准至0 . 0 0 0 2 g ) 于锥形瓶中， 加5 0 m L中性乙醇( 5 . 1 . 2 d ) ， 在水浴上加热涪解后放至室温， 加1 滴酚酞指示剂( 5 . 1 . 2 0， 用氢氧化钾标准溶液( 5 . 1 . 2 b ) 滴至微红色， 1 0 s 不褪色为终点。5 . 1 . 4 结果计算 酸值 X , ( m g K O H / g ) 按式( 1 ) 计算:c V X 5 6 . 1 仇. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ()式中: 。 氢氧化钾标准溶液浓度， m o l / L ; V 样品消耗氢氧化钾标准溶液体积， m L ; 5 6 . 1一与1 . 0 0 毫升氢氧化钾标准溶液 c ( K O H ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的氢氧化钾的质量, m g ; ， 试祥质量， 9 .5 . 2 游离蔗枪的测定5 . 2 . 1 原理 样品中的游离蔗糖经萃取后水解成还原糖， 在加热条件下， 取一定量样品试液加到碱性酒石酸铜液中， 以次甲基蓝为指示剂， 根据加入样品前后葡萄糖标准溶液的滴定体积之差， 计算还原糖量， 并乘上一个系数换算成蔗糖含量5 . 2 2 试剂和试液 a . 正丁醇( H G 3 一1 0 1 2 ) ; b . 氯化钠溶液: 5 0 g / L 水溶液; c . 氢氧化钠溶液: 2 0 0 g / L 水溶液; d . 甲基红( H G 3 -9 5 8 ) : 1 g / L乙醇溶液; e . 盐酸溶液: ( 1 - 1 ) ; f . 碱性酒石酸铜甲液: 称取1 5 g 硫酸铜( C U S O , 5 H z 0 ) 及0 . 0 5 g次甲基蓝， 溶于水并稀释至1 0 0 0 mL ; 9 . 碱性酒石酸铜乙液: 称取5 0 g 酒石酸钾钠及7 5 g 氢氧化钠溶于水中， 加4 g 亚铁氛化钾， 完全溶解后， 用水稀释至1 0 0 0 m L , 贮存于带橡胶塞的玻璃瓶内; h . 葡萄糖标准溶液: 精确称取1 . 0 0 0 g 经过9 8 -1 0 0 干燥至恒重的纯葡萄糖( 扣除结晶水) ， 用水溶解后加5 m L 盐酸， 用水稀释至1 0 0 0 m L 。 此溶液每毫升相当于1 m g 葡萄糖。5 . 2 . 3 样品处理 称取样品2 g ( 准至0 . 0 0 0 2 g ) 于锥形瓶中， 加正丁醇( 5 . 2 . 2 a ) 4 0 m L ， 在水浴加热溶解后转入1 2 5 m L分液漏斗中， 然后每次用2 0 m L 6 0 -7 0 的氯化钠溶液( 5 . 2 . 2 b ) 萃取2 次， 分离时界面如有悬浮物可离心分离。 合并萃取液于1 0 0 m L容量瓶中， 加2 m L盐酸溶液( 5 . 2 . 2 e ) ， 水浴加热3 0 m i n ， 冷却后加2 滴甲基红( 5 . 2 . 2 d ) ， 用氢氧化钠溶液( 5 . 2 . 2 c ) 中和至黄色再加水至刻度， 摇匀过滤， 待测。52 . 4 试验步骤5 . 2 . 4 . 1 标定碱性酒石酸铜溶液 2 2GB 10617 一 89 吸取碱性酒石酸铜甲( 5 . 2 . 2 0、 乙溶液( 5 . 2 . 2 g ) 各5 m L于1 5 0 m L锥形瓶中， 加1 0 m L 水及2 粒玻璃珠， 从滴定管滴加9 m L 葡萄糖标准溶液( 5 . 2 . 2 h ) , 控制在2 m i n内加热至沸， 趁沸以每秒一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液， 直至溶液蓝色刚好褪去为终点。 记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积， 同时平行操作三次， 取其平均值， 计算每1 0 m L ( 甲、 乙液各5 m L ) 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量( m g ) ,5 . 2 . 4 . 2 样品溶液预测 吸取碱性酒石酸铜甲( 5 . 2 . 2 0、 乙溶液( 5 . 2 . 2 g ) 各5 m L于1 5 0 m L 锥形瓶中， 加入试样溶液5 m L ( 52 . 3 ) ， 加1 0 m L 水及2 粒玻璃珠， 控制在2 m i n 内加热至沸， 趁沸以先快后慢的速度从滴定管滴加葡萄糖标准溶液( 5 . 2 . 2 h ) ， 并保持沸腾状态， 待溶液变浅时， 以每两秒一滴的 速度滴定， 直至蓝色刚好褪去为终点。 记录消耗葡萄糖标准溶液体积。5 . 2 . 4 . 3 样品溶液测定 依上法吸取酒石酸铜甲( 5 . 2 . 2 0、 乙溶液( 5 . 2 . 2 g ) 和试样溶液( 5 . 2 . 3 ) 各5 m L于1 5 0 m L 锥形瓶中，加1 0 m L 水及2 粒玻璃珠， 从滴定管滴加比预测体积少1 m L的葡萄糖标准溶液， 在2 m i n内加热至沸。 趁沸继续以两秒一滴的速度滴至终点， 平行操作三次， 取平均消耗体积， 计算加入样品后消耗葡萄糖的质量( m g ) e5 2 5 结果计算 游离蔗糖百分含量( X 2 ) 按式( 2 ) 计算:观 1一爪 2m , X 5 / 1 0 0 X 1 0 0 0X 0 . 9 5义 1 0 0 。 ， 。 (2)式中: m , 一一1 0 m L 碱性酒石酸铜溶液( 甲、 乙液各5 m L ) 相当于还原搪( 以葡萄糖计) 的质量, m g ; 。 ， 一一 加试样溶液后， 1 0 m L 碱性酒石酸铜溶液( 甲、 乙液各5 m L ) 消耗还原糖( 以葡萄糖计) 的质 量, m g ; 爪 。 一样品质量 ， 9 ; 0 . 9 5 还原糖( 以葡萄糖计) 换算成蔗糖的系数 允许误差: 两次平行测定结果之差不得大于0 . 2 5 Y ， 取其算术平均值为测定结果。5 3 干燥失皿的测定 按G B 6 2 8 4 进行测定。 称取2 g 样品( 准至0 . 0 0 0 2 g ) ,5 4 灰分的测定 按 G B 7 5 3 1 进行测定。 称取1 g 样品( 准至0 . 0 0 1 g ) ， 灼烧温度为8 5 0 士2 5 0C,5 . 5 砷的测定 按G B 8 4 5 。 进行测定。 称取5 g 样品( 准至。 . 0 0 1 助， 按“ 湿法消解， 法处理。 测定时取1 0 m L 试样溶液( 相当于1 8 样品) 与2 m L砷标准溶液( 相当于2 k g ) 比较。5 6 重金属的测定 按G B 8 4 5 1 进行测定。 称取5 g 样品( 准至0 . 0 0 1 幼， 按“ 湿法消解” 法处理。 在测定时， 吸取2 m L 铅标准溶液( 相当于2 0 u g P b ) 及1 0 m L试剂空白液于A管中， 吸取1 0 m L试样溶液( 相当于I g 样品) 于B 管中， 吸取1 0 m L 试样溶液和2 m L 铅标准溶液于C 管后 _ ， 按G B 8 4 5 1 操作， 比 较色度5 . 7 二甲基甲肤胺的测定 按G B 8 2 7 2 , 1 D M F杂质方法进行测定， 标准溶液1 p g / m L ， 同时做空白对照。6 检验规则6 . 1 生产厂应保证产品质量符合本标准要求。 出厂产品每一包装箱内要附上质量证书一份， 内容包括厂名、 批号、 数量、 生产日期、 检验员及标准编号。6 . 2 使用单位有权按本标准对收到的产品进行质量核验。 每一批号作一次验收。GB 1 0617 一 896 . 3 样品应在每批5 %的包数中取得， 小批量不少于3 包。 用取样工具伸入每包的上、 中、 下部位， 数量不少于2 0 S ， 取到样品充分混合， 用四分法缩分， 装人洁净、 干操带磨口塞的广口玻璃瓶内。 瓶上标签注明:生产厂名、 产品名称、 批号、 取样日 期。 一瓶由检验部门进行检验， 一瓶密封保存， 以备仲裁.6 . 4 如验收中的任何一项不符合本标准的规定时， 应重新从两倍取样量的包装中抽取样品复验， 结果若仍有一项不合格， 则该批产品不能验收。6 . 5 当供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时， 仲裁机构由双方协商选定， 仲裁时应按照本标准规定的检验方法， 进行仲裁分析。7 包装、 标志、 运轴、 贮存7 . 1 包装 产品应用可作食品包装用的薄膜袋为内包装， 袋口封扎严实， 外用瓦楞纸箱包装。 每袋净重1 k g ， 每箱2 0 袋。7 . 2 标志 外包装应标明“ 食品添加剂蔗糖脂肪酸酪( 丙二醉法) ”