GB14883.4-1994食品中放射性物质检验钷-147的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品中放射性物质检验 1 C - 1 4 7的测定G B 1 4 8 8 3 . 4 一 9 4Ex a mi n a t i o n o f r a d i o a c t i v e ma t e r i a l s f o r f o o d s - D e t e r m i n a t i o n o f p r o m e t h i u m - 1 4 71 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中银- 1 4 7 ( P m ) 的测定方法。 本标准适用于各类食品中 拒- 1 4 7 的测定。方法的测定限为1 . 2 X 1 0 - B q / g 灰。2 引用标准 G B 1 4 8 8 3 . 1 食品中放射性物质检验 总则原理 以钦和衫作为矩- 1 4 7 的载体， 食品灰用硝酸和过氧化氢浸取， 矩和其他稀土元素以草酸盐形式沉， 然后吸附在涂有二一 ( 2 一 乙基己基) 磷酸的聚三氟氯乙烯( 简称H D E H P - K e l - F ) 柱上。 用纸上色层法将1 4 7 与其他稀土元素分离。用低本底 p 射线测量仪测量1 4 7 P m的俘 放射性。试剂和材料淀拒44 . 1 二一 ( 2 一 乙基己基) 磷酸: 化学纯。4 . 2 正庚烷。4 . 3 盐酸9胺一 乙 酸钠缓冲液: 向1 L 水中加入l o g 盐酸经胺和9 g 无水乙酸钠， 用硝酸调节溶液p H至1 . 5 。4 . 4 一氯乙酸缓冲液一 铀试剂6 混合液; 将 1 . o o g 铀试剂i f 溶于1 2 0 m L l m o l / L氢氧化钠溶液中。以S O O m L水溶解1 0 0 g -氯乙酸， 将两者混合， 用水稀释至1 L .4 . 5 钱飞 衫标准溶液: 准确称取光谱纯的氧化钦( N d z O , ) 和氧化衫( S M , () , ) 各1 . 0 0 0 O g , 溶于少量浓硝酸， 用。 . 5 m o l / L硝酸配成1 L ， 此溶液为每毫升含N d 刀。 和S m , O , 各1 . O m g 的标准储备液。 用移液管净确移取 1 0 . O mL标准储备液， 用。 . 5 m o l / L硝酸稀释至1 0 0 mL 。 此溶液为每毫升含有N d , 0 , 和S m户、 各l o o p g 的标准溶液。4 . 6 w p m标准溶液: 放射性强度约为1 X 1 0 衰变/ m i n m l - ,4 . 7 淋洗液: 加2 . 5 g 硫氰酸按于3 0 0 m L丁酮中， 溶解后加入4 m L水， 不断搅拌下加人3 m L浓硝酸。取上清液使用。4 . 8 铀试剂 I 显层剂: 称取0 . l o g 铀试剂 1 ， 溶于3 5 m L饱和六次甲基四胺水溶液， 以无水乙醇稀释至l 0 0 m L , 混匀、 澄清、 过滤。使用时盛于容积约1 5 0 m L的喷雾器中。中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施G s 1 4 8 8 3 . 4 一9 45 仪器和器材5 门 色层柱: 称3 g 6 0 -8 0 目 的聚三氟氯乙 烯粉， 放入烘干的小烧杯中。 加入6 m L 2 5 %二一 ( 2 一 乙 基己 基)磷酸一 正庚烷溶液， 充分混匀后放置2 4 h ， 放入8 0 - 9 0 ,C 烤箱烘干。用。 . 1 - 0 1 / 1 , 硝酸装入F 端填有玻璃棉 的2 5 m L 酸 式 滴 定 管 中 ， 床 高1 3 一 1 4 c m , 床 的 上 面 用 少 量 玻 璃 棉 填 充 使 用 前 用2 0 m L p H 1 . 。 的 盐 酸搔胺一 乙酸钠缓冲溶液以I m L / rni n 的流速过柱5 . 2 纸色层分离筒: 内径2 0 c m 、 高1 0 0 c m的玻璃圆筒， 筒内用玻璃三角架承托一个大玻璃培养皿盛放淋洗液。培养皿上放一个玻璃棒制的三角形框架供支持色层纸条用。分离筒上口用带孔的真空干燥器盖密封， 盖上圆孔用带有一个分液漏斗的橡皮塞塞紧， 分液漏斗供加入淋洗液用。为使整个筒内被淋洗液“ 蒸气” 所饱和， 需在筒内悬挂几条浸有淋洗液的色层纸条。5 . 3 色层纸条， 用国产中速色层纸剪成长6 0 c rn、 宽 7 . 5 c m的长条。浸入 1 50 硝酸馁后 立即取出晾干备用。 在距纸端6 c m处折叠以便挂靠在三角形框架上。 在距纸端7 . 5 c m, 距边缘1 . 5 c m处用铅笔轻轻划线， 作为涂层析液的标线。距纸端l c m处有两个小孔供穿挂玻璃钩加重用( 见图1 ) 0涂液标线折盈线 长度单位 e m 图1 色层纸5 ， 4 分光光度计。5 . 5 低本底R 射线测量仪: 用流气式正比计数器( 本底计数率不大于4 计数/ m i n ) 或其他适于， P m低能R 射线测量的p 测量仪器( 附录A A ll6 工作曲线的绘制 以 微量取样器分别移取。 ， 。2 , 0 .1 滴6 m o l / L硝酸， 用水稀释至 1 0 m L a枚、 衫总含量工作曲线。4 , 0 . 6 , 0 . 8 , 1 . O m L钦、 衫标准溶液( 4 - 5 ) 入6 只比色管。各加入以下按照8 . 1 5 . 2 条的程序测量吸光度。 在坐标纸上画出吸光度-了 计数效率的测定 在5 个 5 0 m L烧杯中加入不同量的 P rn标准溶液( 2 0 0 - 1 5 0 0 衰变/ m i n ) ， 各加入。 . 5 m 1钦、 衫标准溶液。 按照8 . 1 4 条在样品分析相同条件下制源和进行p 放射性测量。 在坐标纸上画出p 计数率与 样品实际放射性活度的对画图， 该直线的斜率即为， 0 P m的计数效率8 测定8 . 1 采样、 预处理按G B 1 4 8 8 3 . 1 规定。BZ 称取5 -l o g ( 精确至。0 0 1 g ) 食品灰于1 5 0 m L 瓷增祸， 准确加入钦、 影标准溶液各1 . O m 工 。 用水润湿灰样后加 5 -1 0 m L硝酸和3 m L过氧化氢， 沙浴上蒸干， 在高温炉中6 0 0 C 灰化 3 0 m i n8 . 3 冷却至室温， 加入 5 0 m 1硝酸， 盖上表面皿加热煮沸， 滴入5 m 1 一 过氧化氢， 再加热1 5 m i n 。 离心， 仁G B 1 4 8 8 3 . 4 一 9 4清液倾入2 0 0 m L烧杯中。 残渣再用4 0 m L硝酸和3 m L过氧化氢加热浸取， 离心。 用2 0 - 1水洗残渣， 离,b e8 .4合并上清液 ， 弃去残渣向上清液中加入4 -6 g 草酸( 附录A A 2 。 用氨水调溶液p H至1 . 5 ， 水浴加热2 0 m i n ， 冷却， 过滤。沉淀连同滤纸转入 1 0 0 m 1 _ 瓷柑祸。炭化后在 6 0 0 C 高温炉中灼烧 l h o8 . 5 冷却至室温， 加入 3 0 m L硝酸， 加热至沸。 滴入2 -3 m L过氧化氢， 继续加热 1 5 m i n ， 过滤。依次用l O m L硝酸和水洗涤。弃去不溶物， 收集滤液于 1 5 0 m L烧杯中。8 . 6 向 滤液中加入5 0 0 m g 盐酸9胺和4 5 0 m g 无水乙酸钠， 用氨水调节溶液p H至1 . 5 a8 . 7 将溶液以2 m L / m i n 的流速通过色层柱( 5 . 1 ) ， 用2 0 m L p H l . 5 的盐酸羚胺一 乙酸钠缓冲液洗涤色层柱， 弃去流出液。用 4 0 m L 2 m o l / L硝酸以 l ml . / m i n流速洗脱稀土元素。流出液收集于 1 0 0 m L烧杯中8 . 8 用氨水调节溶液p H至9 1 0 。 加热至沸， 冷却至室温。 用中速定量滤纸过滤， 用p H9 1 0 的氨性水洗涤。8 . 9 沉淀连同滤纸转人5 m L柑祸中。 炭化后在高温炉中6 0 0 灼烧2 0 m i n 。 冷却后滴入1 0 滴硝酸和2滴过氧化氢， 沙浴蒸至近干。冷却至室温8 . 1 0 滴入3 滴。 . l m o l / L硝酸， 在红外灯下用毛细管将溶液涂于色层纸的涂液标线上。 再分别以2 滴和 1 滴 。 . l m o l / L硝酸洗涤柑竭， 洗涤液亦涂于标线上。将纸条上端穿上玻璃钩加重， 放入层析筒浸泡于盛有淋洗液的大培养皿中。8 . 1 1 下行层析时间一般为 4 o -8 o h ( 视室温及筒内密闭程度等而定) 。8 . 1 2 取出纸条， 晾干。用铀试剂 I 显层剂向纸条喷雾， 直至显示蓝色斑层为止。8 . 1 3 剪下钦和衫的两个蓝色斑层， 放入1 5 m L柑祸中( 柑i m I ) 。 剪下钦、 衫蓝斑之间的紫红色纸段， 放入另一琳涡( 塔祸II ) ， 加钦、 杉标准溶液各0 . 5 m L ， 两个柑竭炭化后转移入高温炉6 0 0 C 灼烧2 0 m i n 取出冷却， 加1 m L硝酸和 2 -3 滴过氧化氢， 沙浴上蒸至近干， 冷却。8 . 1 4 用约l O m L l m o l / L硝酸和 1 O m L水将tim II 中的内容物转移入5 0 m L烧杯 用氮水调节溶液p H至9 -1 0 ， 加热至沸， 冷却至室温 在垫有中速定量 ft 纸片( 0 2 0 m m) 的可拆卸漏斗上抽滤， 用p H 9 1 0的氨性水洗涤。取下纸片， 在红外灯下烘干， 用低本底R 测量仪测量R 放射性8 . 1 5 化学回收率的测定8 . 1 5 . 1 将柑塌 I 内容物用水转移至带刻度的比色管中， 用水稀释至l o m 1 . , 摇匀8 . 1 5 . 2 移取 5 m L溶液放入容积为2 5 m L比色管中， 加入 。2 m L 1 0 0 , 磺基水杨酸, 0 . 2 m 工 _ 新配制的1 %抗坏血酸和 1 滴 2 , 4 一 二硝基酚指示剂。 用2 m o l / L氢氧化钠溶液中和至黄色， 再用。 . 5 m o l / I盐酸中和至无色， 用水稀释至 1 5 mL ， 加入5 mL -氯乙酸缓冲液一 铀试剂 II 混合液。 用水稀释至2 5 m l， 摇匀。 盛入 l c m比色杯， 在分光光度计上( A =6 6 5 n m) 测量吸光度8 . 1 5 . 3 在工作曲线上查出铰、 杉回收的微克数， 除以钱、 衫的加入量， 即为1 4 7 P m的化学回收率9 计算N M6 o W EXe - 式中: A 食品中 a P m浓度， 吸/ k g 或B y / L ; E - 0 P m的计数效率; M灰样比， g / k g 或g / L ; N样品的净计数率， 计数/ mi n ; K - 一 化学回收率; t 采样至测量的时间， d ; W分析样品灰质量， 9 ; A - a 0 P m的衰变常数, d 一 。G B