用KMnO4还原制备Mn标准溶液.ppt

用KMnO4还原制备Mn标准溶液,报告人:陈力 2004.12.15,原子吸收法测定微量锰时,锰标准溶液的制备一般要求用光谱纯金属锰,在稀H2SO4 中浸洗除去氧化层,用去离子 水洗净H2SO4,100度左右烘干，然后称量，酸溶，稀释，定溶，整个操作需h左右.此法很难避免新氧化膜的生成.为简化 制备手续,同时又确保准确性,我们用还原KMnO4 的方法来制备Mn标准溶液,取得理想效果.,1.实验部分 2.结果与讨论,1.1主要仪器和试剂 1.2 实验方法,WFX-IF2B2原子吸收分光光度计,Mn空心阴极灯(北京瑞利分析仪器分司);KMnO4(优级纯,上海宝山县兴塔化工厂);Mn标准样品(国家环保局标样所).,取3g左右KMnO4晶体置于称量瓶内,放入硅胶干燥器中干燥12h以上,或将称量瓶置恒温干燥箱中在一定温度下烘一定时间,然后称量,水溶,用适量Na2SO3还原,定容配制成Mn标准储备溶液,稀释配制Mn标准系列,用FAAS法制作锰标准曲线,以中国环境监测标准物质-Mn标准样品为样品测定其含量,从而验证本方法的可行性.,2.1KMnO4还原作Mn标准的基本条件 2.2KMnO4晶体预处理条件的选择 2.3酸度对KMnO4还原反应的影响 2.4还原剂用量的影响 2.5 制备1g/l Mn标准储备溶液的操作步骤,KMnO4晶体组成确定,性质稳定,无结晶水,无吸湿性,有成熟的纯化工艺可制得优级纯物质;KMnO4分子量大,作标准物质其称取量较大,可减少称量误差.,KMnO4晶体在干燥器中放置12h,样品测定值与标准值符合良好(标准值分别为1.30+0.06mg/l和1.50+0.07mg/l,测定值为1.32mg/l和1.45mg/l);在一定时间下改变烘干温度和在一定温度下改变烘干时间,其样品测定值与标准值均符合良好.(测定值分别为1.281.32mg/l和1.461.56mg/l).实验表明,对KMnO4晶体的预处理可选择:(1)在硅胶干燥器中放置12h以上(或放置过夜);(2)在80100度烘箱内烘3060min.,在中性或弱碱性溶液中,MnO4-的还原产物一般为MnO2,因此必须在酸性溶液中制备Mn标准溶液.试验表明,用0.1mol/l HNO3溶液已能满足KMnO4还原反应的要求.,当还原剂用量不足时,已生成的Mn2+仍可能被氧化成不溶的MnO2,因此在KMnO4的还原反应中,Na2SO3应稍过量,以确保MnO4-全部还原成Mn2+,本实验中还原剂用量为理论量的105-110%.,称取已经干燥处理的KMnO4晶体1.4455g置于100ml烧杯中,加水6080ml,浓HNO3 3ml,在低温电炉上加热溶解,再加入Na2SO3晶体3.1g(理论值为2.87g),搅拌约35min,待KMnO4紫色完全消失,溶液清亮透明后,继续搅拌直至过量的Na2SO3晶体完全溶解,加热至沸以驱除过量的H2SO3,冷却至室温后转入500ml容量瓶内,再补加2ml浓HNO3,用去离子水稀释至刻度.Mn(0.1g/l)中间液和Mn标准系列溶液按