乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛的检出限分析.doc

乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛的检出限分析北方环境第23卷第7期2011年7月?监测与分析?乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛的检出限分析滕云梅(广西区环境监测中心站,广西南宁530022)摘要:在环境监测工作中,用乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛的含量具有仪器设备简单,操作简便,性能稳定,干扰小,可稳定12h不变等特点.作者采用蒸馏法对土壤进行前处理,用乙酰丙酮比色法测探讨了该方法的检出限.结果表明:乙酰丙酮光度法检测土壤中的甲醛方法最低检出限为1,24mg/kg,蒸馏回收率为55.9%-87.8%.关键词:土壤中甲醛:检出限:乙酰丙酮中图分类号:x825文献标识码:a文章编号:10070370(2011)07020801前言甲醛是公认的强毒性物质,有强致病,致癌和致畸作用.环境监测化学分析中,我们借助仪器检出限和方法检出限来判定方法是否适用并报告最终结果,因而本文研究土壤中甲醛的方法检出限对于监测工作具有重要的意义.1方法检出限方法的确定方法检出限指在通过某一分析方法全部测定过程后(包括样品预处理),被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度.我国尚未对检出限计算方法作统一的规定,对于分光光度法而言,检出限的计算方法通常有:(1)在全球环境监测系统水监测操作指南中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显着性差异即为检出限(d.l).13.l=4.68式中:8为空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上).(2)国际纯粹和应用化学联合会(iupac)对检出限作如下规定:d.l=ksdk式中:为根据一定置信水平确定的系数,iupac建议取3,此时置信水平大约为90%;s为空白多次测得信号的标准偏差(至少2o次);k为方法的灵敏度,即校准曲线的斜率.(3)美国epasw一846中规定方法检出限:mdl=3.1438(6为空白平行测定标准偏差,重复测定7次).计算其检出限.2实验部分2.1实验原理在过量铵盐存在下,甲醛与丙酮生成黄色的3,5一二乙基一1,4二氢卢剔啶,该有色化合物在波长414nm处有最大吸收,根据溶液生成的颜色深浅,测量其吸光度定量.2.2仪器与试剂dr89o型分光光度计:试剂:乙酰丙酮溶液(优级纯),称取25g乙酸铵于100ml烧杯中,加适量水溶解.移入100ml容量瓶中,加入3.0ml冰乙酸和0.25ml新蒸的乙酰丙酮试剂,用水稀释至刻度,摇匀.甲醛标准使用液(5u咖d),(1+5)硫酸,超纯水为实验室自制.2.3实验方法新鲜土样取样:用铁锹扒开表层土壤,取表层约20cm深处新鲜土壤.捏碎后迅速装入棕色玻璃瓶中,密封好.土壤样品处理:将采集的土壤样品(一般不少于500g)除去士样中石子和动植物残体等导物,混匀备用.准确称取新鲜土壤20g,置于500ml三口蒸馏烧瓶内,加入5ug/ml甲醛标准使用液15ml,加入50ml和30ml硫酸(1+5),接上冷凝器,通入蒸汽快速蒸馏于已盛有50ml纯水的50oral容量瓶中(冷凝管接引头要插到液面下).收集约450ml馏出液.蒸馏结束后,用水冲洗冷凝管接引头,并定容供测定.标准曲线绘制:取7支10ml比色管,分别加入o.0,0.50,1.0o,2.00,3.00,4.00,5.00ml甲醛标准使用液,加纯水至刻度.各管加入2.00ml乙酰丙酮,混匀.于沸水中加热10min,取出冷却.于波长414nm处以纯水为参比,用10ram比色皿测量吸光度.样品测定:取l0.00mi经过预处理的蒸馏液置于10ml比色管中,加人2.0oral乙酰丙酮溶液,混匀.于沸水中加热10mln.取出冷却.于波长414rim处以纯水为参比,用10mm比色mtn量吸光度.2.4结果与讨论2.4.1结果表1标准曲线测定结果取样体积(m1)0.00.501.002.003.004.()05.o0甲醛质量(ug)02.5510152025吸光度0.0330.0680.1060.1870.2750.3590.448吸光值样品浓度(mg)蒸馏回收率(%)2.4.2讨论:标准曲线的绘制结果见表l,回归曲线为y=o.0167x-0.0069,r=0.9995,线性关系良好.在线性范围内,7次连续测量土壤加标值结果见表2.根据检出限计算公式得出本方法最低检出限为1.24mg/kg,方法蒸馏回收率最大为87.8%.参考文献1】洪家敏,等.甲醛污染的危害及检测方法研究进展综述【j】.安徽预防医学杂志,2007,13(1):44-47.【2】国家环保总局.水和废水监测分析方法,编委会.水和废水监测分析方法(第四版)【m】.北京:中国环境抖学出版社,2002.(3j金米聪.微