22212烷基羟肟酸(钠)标准YB 2412-1980.pdf

中华 人 民共 和 国 冶 金 工 业部 部标准 药剂 yb 2407 2413 一 80 北京 198 1 中华 人民共 和国冶 金工业 部 部标准 烷基经f酸 ( 钠 ) v yb 2412- 80 1, i_ _ 1 .适用范围 本标准适用于c : 一 。 或c s _ 。 烷基经肘酸( 钠 )( r co n h oh( n a ) 的 液体产品 。 2 .技术亲件 2 . 1烷基经厉酸 项目 指标 一级品 二级品 烷基经酸含量.% x 6 5) 6 0 水分含量，% 1 5 1 5 游离脂肪酸含量，% 1 5 1 8 铁含量，% 0 . 2 0 . 2 2 . 2烷基经e酸钠 项目指标 烷基经厉酸钠含量，% ) 2 6 水分含量，% 5 2- - 5 8 游离脂肪酸含量。% 1 0 3.验收规则 3 . 1产品由供方技术检验部门检 验， 并保证产品质量符合本标准的要求 。 3 . 2以同时发给一个需方的产品为一 批。 3 . 3需方对产品质量有异议时，可自收货之日 起2 0 天内向 供方提出，由双方协商解决，如确认供 方造成的质量问题，由供方负责。 3 . 4 取样方法:自 每批产品中抽 取1 0 %的捅数作为祥 桶， 批量 小时不少于3 桶。 取样时 用洁净 尖 嘴的 玻璃管，从桶口 徐徐插入捅底， 按住 玻璃管上口 迅速提出 ，放入洁净的试样 瓶中，每 桶试 样不 得 少于 2 0 0 克。( 如经肪酸 凝固时，可用热水或蒸汽 在桶外 部加热 熔化) 。 3 . 5将所取试样注入一个洁净的混合器中，充 分混均后取出 一部分，分别装入二个洁净的试样 瓶 中了 瓶上贴好 标签，注 明:试样名称、 批号和取样日期 。 3 . 6需方收到的产品，如 系运 输或保管等原因引起的 变质 和漏损，由所涉及的部门负责 。 中华人民共和国冶金工 业部 发布 冶金 工业部 标准化研究所提出 1981 年 5月1日实施 沈阳冶金选矿药剂厂起草 共 5页第 z页 yb 24 1 2一 8 0 4 包装、标志和证明书 4 . 1烷基经厉酸必须装入带有加固的铝桶中，桶盖必须严密。 4 . 2烷 基经厉酸钠可以 装入铁桶中， 桶盖必须严密。 4 . 3桶上用不易脱落的颜色标明:供 方名称、产品名称、 批号、皮 重、净 重和生产日 期。 4 . 4产品应存放在通风阴 凉处，严防 暴晒。 4 . 5运往需方的每批产品 应附质量 证明书，其中注明:供方名称、 需方名 称、 批号、 桶数、 净 重、 分析结果和出厂 日期。 4 . 6需方收到产品后，应立即松动捅盖， 以泄出捅内气体。 检验方法 3 . 1 烷基经肠酸( 钠) 含量的测 定 5 . 1 . 1原理: 径 厉酸( 钠) 在催化齐 存在下，加浓硫酸5 毫升，灼烧后生成硫酸馁。将 硫酸钱放入定氮器中 ， 加氢氧 化钠 溶液后.硫酸馁与碱 t 成的氨由水蒸气带出。以 定量的盐酸际 准溶液吸收，再以氢氧化钠 标准洛液回 滴剩余的标准盐酸溶液，由 此计算出产品中氮的含量 5 . 1 . 2试a与仪器: 催 化a il : 1 克 硒扮，1 克五水合硫酸铜及2 0 克 硫酸钾研成粉末，搅和均匀。 0 . 1 n 盐酸标准溶液。 0 . i n氢氧化钠标准溶液。 4 0 %氢氧化钠溶液。 浓硫酸。 0 . 1 %甲基红指示剂。 仪器装置 (如图 ) 。 凯氏烧瓶 a 一1 0 0 0 毫升烧瓶做为水蒸气发生器;8一定氮器c一加碱漏斗n-吸收烧杯; 厂一冷凝器;月一三通管及夹子，k一夹子 5 . 1 . 3侧定手续: 准确称取0 . 2 克 左右的样品于凯氏烧瓶中，加入。 . 5 克催化剂，5 毫升浓硫酸，将瓶壁的粉末冲洗 至瓶中。瓶口 放一个小玻璃漏斗，然后放在电 炉_ l 成4 5 。 角斜置夹好。先用小火缓缓加热， 使溶液温度 保持在 沸腾下，泡沫停止发 生后，强热使其沸腾，溶液由黑色 逐渐转为透明，再继续加热半小时。冷 yb 24 1 2一 8 0共 5页第 3页 却，用1 0 毫升水小b 的溶解和多 次冲洗 将试样 转移到定氮器中。 水蒸气发生器中装有2 / 3 容积的自 来水，电 炉加热，沸腾之后， 使水蒸气流 遍全部仪 器， 经5 -1 0 分钟后，吸于水，仪器被清洗干净，即可将凯氏烧瓶中 的试样转移到定氮器中。 打开自 来水开关，使冷却水流 动。在2 5 0 毫升吸收 烧杯中 加入。 . 1 n 盐酸标准溶液， 将吸收 烧杯放 入冷 凝器下端，冷 凝器末端浸入 液面以下。然后通水蒸 气，致使煮解液鼓泡， 此时再从 加碱漏斗中缓 慢加入4 0 氢氧化钠溶液。并使煮解液变褐色为止，停 止加碱并加少许水封住，不断通蒸气3 。 分钟， 取下吸收烧杯，使冷 凝器末端脱离溶液表面，用少量蒸 馏水冲洗冷 凝管末端， 洗 液收 集入吸收 烧杯中， 准备滴定。吸收 液加2 3 滴甲 基红指示剂，用o . 1 n氢氧化钠标准 溶液回滴 过量的盐酸。 5 . 1 . 4计算: ( 陈 c l 环 i s ， 一 价= o h 价= o h ) x c : _ 9 烷基经厉酸%= 15 910 0_ 0 x 1 00 t 纬 c l 咋c l 一饰 . o w t “ n . o h )x c s _ 。 烷 基 经 厉 酸 % 一 止止 三 二 二 三二 兰二 止 三 二 兰 二 卫0 0 0 一 - x 1 0 0 廿 ( i v k i c 1 炜c ， 一 练. o t i 1 “ , l . o h) x c : 一 。 烷基经 a 5 酸钠%= _18 11 0 0 0 g x 1 0 0 ( 饰( ! 咋c l 一 练z o h h - o h ) x cs _ 。 烷基经厉酸钠%= _1 6 810 0 0 g x 1 0 0 式中:1 5 9 一 一 c : 一 ， 烷基经肠酸的当量; 1 4 6 一一 c : 一 。 烷基经肠酸的当量; 1 8 1 - c : 一 。 烷基经厉酸钠的当量; 1 6 8 - c s 一 。 烷基经厉酸钠的当量; g 所称样品重，克。 5 . 2烷基经厉酸( 钠) 中脂肪酸的测 定 5. 2 . 1原理 : 用标准碱液滴定烷基羚厉酸时 ，有两 个突 跃点。第一突 跃点是酸 碱中和点，第二突 跃点是脂 肪酸 的中 和点，两个突跃点都很明显。因此可利用电位滴定 计测出突 跃点而计 算烷基经厉酸( 钠) 的含量。 5 . 22试剂与仪器: 0 . l n氢氧化钠标准溶液。 0 . i n盐酸溶液。 4 0 %乙醇溶液。 2 5 型( 雷磁) 酸度计，或zd 一 2 型自 动电 位滴定 仪。 5 . 2 . 3测定手续: 称取样品。 . 1 0 0 0 克左右，以1 0 毫升4 0 %乙醇溶液溶解。用。 . i n盐酸溶液酸化至p h =3 ， 在2 5 型酸 度计上用。 . 1 n氢氧化钠标准溶液滴定，测出第 一及第二突 跃点。 由 突跃点所消耗碱的毫升数 计算出 脂 肪酸 ( 钠 )的含量。 5 2 . 4计算: 竺l000 ( 厂 2 一厂1 ) 4 队. 0 1 i c7 -， 脂肪酸含量%= 口 x 1 0 0 共5页 第 4 页 yb 2 4 1 2一 8 0 (v 2 一v, ) 练二 。 h c , 一 ， 脂肪酸含量%= _1 3 01 0 0 0 g x 1 0 0 ( v , 一v , ) 林. o h c , 一 ， 脂肪酸钠含量%= _16 61 0 0 0 x 1 0 0 ( v : 一v , ) 练. o h c, 一 。 脂肪酸钠含量%= 1 5 210 0 0 g x 1 0 0 式中 :v 2 - 第二突跃点所消 耗氢氧化钠标准溶液的毫升数; v , 第一突跃点所消耗氢氧 化钠标准 溶液的毫升数; g所称样品重，克; 1 4 4 -c ， 一 ， 脂肪酸的当量; 1 6 6 -c , 一 ， 脂肪酸钠的当量 ; 1 3 0 -c 5 - 。 脂肪酸的当量; 1 5 2 - c : 一 ， 脂肪酸钠的当量。 5 . 3 烷基经肠酸( 钠) 中水分含 量的测 定 5 . 3 . 1原理: 样品与汽油共溶加热后，样品中的水与汽油一起回流。水在下面，汽油在上面，一定时间后达到 稳定，读出水 分刻 度数，就可以 得出 样品中水分的含量。 5 . 3 . 2试剂与仪器: 沸点为8 0 -1 1 0 的汽油( 预先经干燥除去水分 ) 。 油脂水分测定仪 (如图 ) 。 1 -2 5 0 毫升圆底烧瓶，上端磨口，2一t o 毫升水分的划度管。3一冷凝器下端接刻度管 5 . 3 . 3测定手续: 称取烷基经厉酸样品5 一1 0 克于油 脂水分测定器中，加入汽油1 0 0 毫升。 缓缓加热， 使汽油与水回 流，因水 的比 重比汽油 大而 沉到刻度管下端，多余的汽油就从刻度管的支 管溢流回去，再继续回流， 这样经过1 小时左右，刻 度管内的水保持不再增加，即为全部蒸出水，读出刻 度， 计算水分含量。 yb 2 41 2一 8 0共 5页第 5页 水分 含量%= vx d c x 1 0 0 式中: 样品重，克; d 水的比重; v 水的体积，毫升。 5 . 4烷基经 肠酸含 铁的测定 5 . 4 . 1原理: 样品用浓硫酸和无水硫酸钠加热 分解， 铁成为三价铁留在 溶液中。三价铁在氨性介质中( p h 8 - - 1 1 . 5 ) 与 磺基水 杨酸生成稳定的黄色络合物，其颜色深浅与 铁含量成正比。 5 . 4 . 2试剂与仪器: 浓硫酸 ( 比重1 . 8 4) 。 无水硫酸钠:分析纯。 3 0 %过氧化氢水溶液。 磺基水杨酸。 氮水:1 : 1 溶液。 铁 标准 溶 液 : 称 取 0 . 8 6 3 4 克( 优 级纯) 试 剂 硫酸高 铁 馁 f e e ( s 0 4 ) 3 ( n h 4 ) 2 s o 4 . 2 4 h 2 0 ) 置于2 0 毫升水中，加入5 毫升浓硫酸， 溶解后移入1 0 0 0 毫升容量瓶中 ，用水 稀释至刻度， 摇匀。 此溶 液 1 毫升含0 . 1 毫克铁。 上 述溶液用水稀释1 0 倍，即 得 1 毫升含1 0 微克铁的 标准溶液。 7 2 型分光光度计。 2 5 。 毫升凯氏 烧瓶。 2 5 0 毫升容量 瓶。 2 5 毫升比色管。 5 . 4 . 3测定手续: 准确称取约1 克 试样于2 5 0 毫升凯氏 烧瓶中 ， 加浓硫酸1 0 毫升 和5 克无水 硫酸钠，瓶口 放一个小漏 斗 ，倾斜于电 炉上，加热分解，煮沸至溶液变清( 约1 小时) 。 取下冷却至 室温。小心加入 过氧化氢 至溶液呈现浅黄色，继续加热煮沸至汽泡消失，溶液无色，取下冷却至室温， 小心地用水冲洗入2 5 0 毫 升容量瓶中，稀释至刻 度摇匀。准确吸取1 0 毫升溶液放入 2 5 毫升比色 管中，加入 3 0 磺基水 杨酸5 毫 升，滴加1 ， 1 氨水，边加边摇，直至 溶液呈现稳定黄色.再过量少许( 最终p h 8 - 1 1 . 5 ) 稀释至刻 度 摇匀。在7 2 型分光光度计上， 用1 0 毫米比色皿，于波长4 6 0 毫微米 处， 以空白作参比 液，测量吸光 度。 从标准曲线