23493水处理剂 聚偏磷酸钠标准HG T 2837-1997.pdf

h g t 2 8 3 7一1 9 9 7 前言 本标准是对 g b / t 1 0 5 3 2 -1 9 8 9 水处理剂六聚偏磷酸钠 修订后提出的。 修订后的标准名称改为 水处理剂聚偏磷酸钠 在技术内容上， 本标准与g b / t 1 0 5 3 2 -1 9 8 9 基本相同， 并按g b / t 1 . 1 - 1 9 9 3 的要求重新进行了编写 本标准非等效采用美国给水工程协会标准a wwa b 5 0 2 -1 9 8 3 玻璃状偏磷酸钠 ， 与a wwa b 5 0 2 : 1 9 8 3 的主要差异: 总磷酸盐( 以p a )计) 含量高于a wwa b 5 0 2 : 1 9 8 3 , 增加了非活性磷酸盐指标; 各项试验方法的操 作条件不完全相同。 自本标准生效之日 起， g b / t 1 0 5 3 2 -1 9 8 9 废止。 本标准的附录a是提示的附录。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标难山化学工业部天津化工研究院归口。 本标准起草单位: 化毛 部天津化工研究院、 成都市化工研究设计院。 本标准主要起草人: 黄家栩、 王蜀全、 邵宏谦 本标准于 1 9 8 9 年首次发布， 1 9 9 6 年第一次修订 i c s 1 3 . 0 6 0 . 9 9 备案号1 4 8 1 9 9 7 中华人民共和国化工行业标准 水处理剂聚偏磷酸钠 h g/ t 2 8 3 7 一 1 9 9 7 wa t e r t r e a t m e n t c h e m i c a l s -s o d i u m p o l y m e t a p h o s p h a t e 1 范围 本标准规定了水处理剂聚偏磷酸钠的技术要求、 采样、 试验方法以及标志、 包装、 运输和贮存 该产品主要用作工业循环冷却水的缓蚀剂。 分子式: ( n a p o , ) , 2 引用标准 下 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 所示版本均 为 有效所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 ( 小厂 f 6 0 1 - - 1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g i s / t 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b l t 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q i s o 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) g 1 3 / t 1 2 5 0 - - 1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 g ” / 丁6 6 7 8 1 9 8 6 化工产品采样总则 ( . 1 3 / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 g (3 / t 8 9 4 6 -1 9 8 8 塑料编织袋 3 技术要求 11 r + 观: 白色细粒状物。 3 2 水处理剂聚偏磷酸钠应符合表1 要求。 表 1 项目 指标 优等品一等品合格品 总磷酸盐( 以p a )计、 含量 片) 6 8 06 ? 0 6 5 c a 非活fi i 磷酸盐( 以几t )计) 含徽， %蕊 z 58 0 1 0 . 0 水不济物含12 . 0 . 0 50 . 1 0 0 . 1 5 铁 f e ) 含量 %镇 0 . 0 50 . 0 0 . 2 0 p h值伙o ! 水溶液) 5 . 8 - 7 3 溶解性 合格合格 合格 平均聚合度， 。 1 0 . 1 6 中华人民共和国化学工业部1 9 9 7 - 0 2 - 0 4 批准 1 9 9 7 一 1 0 一 0 1 a施 h g/ f 2 8 3 7一1 9 9 7 4采样 4 . 1 按g b / t 6 6 7 8 第6 . 6 条的规定确定采样单元数。 4 . 2 使月 采样管沿包装袋的垂直中心线插人到袋深的三分之二处采样。将所采样品混匀， 用四分法缩 分至约5 0 0 9 ， 立即装人两个清洁、 干燥的广口瓶中， 密封。瓶上粘贴标签， 注明: 生产厂名、 产品名称、 批 号、 采样 日期和采样者姓名。一瓶供检验用， 另一瓶保存三个月备查 4 . 3 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验 核 验结果有一项指标不符合本标准的要求时. 整批产品不能验收 5 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和g b / t 6 6 8 2 规定的三级水。 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液 制剂及制品， 在没有注明其他规定时， 均按g b / t 6 0 1 , ( ; b / t 6 0 2 , g b / t 6 0 3 之规定制备。 采用g b / t 1 2 5 。 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 5 . 1 总磷酸盐含量的测定 5 . 1 . 1 方法提要 在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐。 加人哇钥柠酮溶液后生成磷钥酸唆琳沉淀， 过滤、 洗涤、 干 燥 、 称量 5 . 1 . 2 i式 剂和材料 5 . 1 . 2 . 1 硝酸; 5 . 1 . 2 . 2 硝酸: 1 +1 溶液; 5 . 1 . 2 . 3锢柠酮溶液; 制备方法: 溶液 1 : 称取7 0 g 铝酸钠， 溶于1 5 0 m l 水中; 溶液u : 称取6 0 g 柠檬酸， 溶于8 5 m l硝酸( 5 - 1 . 2 . 1 ) 和1 5 0 m l 一 水的混合液中; 溶液m: 量取5 m l喳琳， 溶于3 5 m 工 j 硝酸( 5 . 1 . 2 . 1 ) 和1 0 0 m l水的混合液中。 在不断搅拌下， 先将溶液 i 缓慢加人到溶液 刀 中。再将溶液 m 缓慢加人到溶液 ii 中混匀， 放置 2 、! h ， 过滤。在滤液中加人2 8 0 ml丙酮， 用水稀释至工 。 0 0 m l, 混匀。贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中 5 . 1 . 3 仪器、 设备 一般实验室仪器和 5 . 1 . 3 . 1 柑锅式过滤器: 滤板孔径为5 p m -1 5 t m; 5 . 14 分析步骤 称取约2 g 试样( 精确至。 . 。 。 。 2 g ) , 置于1 0 0 m l烧杯中， 常温下加水溶解。全部转移到5 0 0 n 。 工 _ 容 量瓶中. 用水稀释到刻度， 摇匀。 移取1 5 . 0 0 m 工试液， 置于4 0 0 m l高型烧杯中， 加1 5 m l - 硝酸( 5 . 1 . 2 . 2 ) , 7 0 m l水。 微沸1 5 m i n ， 趁 热加人刃ml哇铝柠酮溶液， 微沸1 mm。冷却至室温。 用已于测定温度下恒重的塔祸式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次， 每次用水约 1 5 m l将沉淀移人柑祸式过滤器中， 继续用水洗涤。所用洗水共约1 5 0 m l - 。于1 8 0 c士5 c 下干燥4 5 m i n , 或于2 5 0 ( 士5 c 下干燥3 0 m i n 。在干燥器中冷却， 称量。 5 . 1 _ 5 分析结果的表述 v 质量百分数表示的总磷酸盐 以p z ( ) 。 计) 含量( xi ) 按式( 1 ) 计算: x ml 丫0 . 0 3 2 0 7 又 1 0 0 h g z -r 2 8 3 7 一 1 9 9 7 _ 1 0 6 . 9 n i , 二 ， . . . . . . . . . ， . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 川 m 式中: n- 一 磷铝酸喳琳沉淀质量， 9 ; 。 ， 一 试料质量， 9 : 。0 3 2 0 7 - 一 磷钥酸唆琳换算成五氧化二磷的系数 5 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 5 . 2 非活性磷酸盐含量的测定 5 . 2 . 1 方法提要 在试液中加人氯化钡， 与六聚偏磷酸钠生成沉淀， 过滤 在滤液中加人酸， 使其余磷酸盐水解为正磷 酸盐加入唆相柠酮溶液后生成磷钥酸哇琳沉淀过滤、 洗涤、 干燥、 称量 5 . 2 . 2 试剂和材料 5 . 1 . 2 条规定的试剂和材料以及 5 . 2 . 21 氯化钡( b a c l , 2 h( ) )2 5 g l l溶液 5 . 2 . 3 仪器、 设备 一般实验室仪器和 5 . 2 - 3 . 1 柑竭式过滤器: 滤板孔径为5 p m -1 5 ta m ; 5 . 24 分析步骤 称取5 0 . 0 0 m l .5 5试液， 置于1 0 0 m 工 _ 容量瓶中， 在不断摇动下加人3 0 m l氯化钡溶液. 充分摇动使沉 淀完全 用水稀释至刻度， 摇匀。干过滤。移取5 0 . 0 0 m l滤液， 置于4 0 0 m l高型烧杯中， 加1 5 m l 硝 酸( 5 . 1 . 2 . 2 ) , 3 5 m 工水。微沸1 5 m i n ， 趁热加人2 0 m l唆铝柠酮溶液， 微沸1 m i n 。冷却至室温 用已于测定温度下恒重的柑锅式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次， 每次用水1 5 m l - 将沉淀移人柑祸式过滤器中， 继续用水洗涤。 所用洗水共约1 5 0 m 工 。 于1 8 0 c 士 5 y : 下干燥4 5 m i n ， 或于 2 5 0 c 士5 c 下干燥3 0 m i n .在干燥器中冷却， 称量。 5 . 2 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的非活性磷酸盐( 以p p， 计) 含量c x z ) 按式(c 2 ) 计算: i n x0 . 0 3 2 0 7、 _ _ 入= 一 一 一不叹 - 一 一 一 二 不 万入 工 u u ju勺u m入 亏 丽入 而石 6 4 . 1 4 -, 二 二 二一. “. . 宜 t 二今 ny (2 ) 式中 二一 磷铝酸唆琳沉淀质量， 9 ; 7 77 - 一 试料质量， 9 ; 0 . 0 3 2 ( 7 一 一磷钥酸喳琳换算成五氧化二磷的系数。 5 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于03 % 5 . 3 水不溶物含量的测定 5 . 3 门仪器、 设备 一般实验室仪器和 5 . 3 . 1 . 1 增涡式过滤器 滤板孔径为5 f n n 1 5 d i m ; 5 . 32 分析步骤 称取约3 0 g 研磨后的试样( 精确至0 . 0 1 g ) ， 置于4 0 0 ml烧杯中， 加2 0 0 m 工水. 加热至沸使之溶解 趁热用已于1 0 5 c -1 1 0 0 慎重的增祸式过滤器过滤。用热水洗涤1 0 次 每次用水2 0 ml 在1 0 5、 一 1 生 。 c 下干燥至恒 ,1f h g / t 2 8 3 7 一 1 9 9 7 53 . 3 分析结 果的表述 以质 量百分数表示的水不溶物含量 ( x ) 按式( 3 ) 计算 x二 j理 全 型x 1 0 () ，二 . . . . . . . ( 3 ) 式中 ， ， 一柑祸式过滤器的质量、 9 ; 一水不溶物和柑锅式过滤器的质最,最 g ; ” ， 一 试料质量. g o 53 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 1 / n 54 铁含量的测定 5 . 4 . 1 方法提要 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁。 在p h为2 -9 时， 二价铁离子与邻菲a n 琳生成橙红色 络合物使用分光光度计在最大吸收波长( 6 1 0 n m) 下测其吸光度 s4 . 2 试剂和材料 5 . 4 . 2 . 1 盐酸: i 十1 溶液 5 . 4 . 2 . 2 氨水: 1 +3 溶液 5 . 4 . 2 . 3 冰7- 酸一 乙酸钠缓冲溶液, p h -4 , 5 54 . 2 . 4 抗坏血酸 2 0 g j l , 溶液 使用期限1 0 天 54 . 2 . 5 邻菲哆琳: 2 g / l溶液 54 . 2 . 6 铁标准溶液: 0 . 0 1 0 m g f e / m 工 。 按照g b / t 6 0 2 配制后， 移取1 0 0 . 0 0 m 工 ， 置于1 0 0 0 m 1 容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。只限当日使用 5 a. 3 仪器、 设备 一般实验室仪器和 5 . 4 . 3 . 1 分光光度计: 带有厚度为3 e m的吸收池。 5 . 4 . 4 _ 作曲线的绘制 在l 个1 01 0 m l容量瓶中， 分别加人。 ( 试剂空白溶液) , 1 . 0 0 m l , 2 . 0 0 m l , , 4 . 0 0 m l , , 6 . 0 0 m l 8 。 。 m 卜 . 州 0 0 m l铁标准溶液 q个容量瓶都按下 述规定同样处理: 加水至约4 0 ml . 用盐酸调整溶液p h接近2 ( 用精密p h试纸检查) 。 加2 . 5 m l抗坏血酸溶液、 1 0 m l . 缓冲溶液, 5 n i l邻菲n v 咐溶液， 用水稀释至刻度, # 1 匀 使川分光光度计， 用3 二、 的吸收池， 在5 1 0 r i m波长处. 以水为参比测定吸光度 从补个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度， 以铁含量( m g ) 为横坐标， 对应的吸 光度为纵坐标 绘制工作曲线 5 . 4 . 5 分析步骤 54 . 5 . 1 试液的制备 称取约2 . 5 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) , 置于2 5 0 m l烧杯中 加1 0 0 n i l水、 l 0 m l盐酸， 加热微沸 1 5 m i n , 冷却。全部转移到2 5 0 m 工容量瓶中。 用水稀释至刻度， 摇匀。 5 . 4 . 5 . 2 空k7 试液的制备 在2 5 0 m 工 、 烧杯中加工 。 0 m 工 、 水、 1 0 m l , 盐酸 加热微沸巧m i n ， 冷却， 全部转移到2 5 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度。 摇匀 5 . 4 . 5 . 3 移取 显色 0 0 n il 试液和1 0 . 0 0 m 工空白试液， 分别置于1 0 0 m 工容量瓶中， 加3 0 m l水 用氨水调整 p h接近2 ( 用精密o ff试纸检验) 。如2 . 5 n il抗坏血酸溶液、 功 m l缓冲溶液, 5 m l邻菲哆琳溶液。用 h g! t 2 8 3 7 一 1 9 9 7 水稀释至刻度， 摇匀。 5 . 4 . 5 . 4 吸光度的测定 使9 1 分光光度计 用3 c m的吸收池， 在5 1 0 n m波长处， 以水为参比测定吸光度 5 . 4 . 6分析结果的表述 以质赞 百分数表示的铁( f e ) 含量( x ) 按式( 4 ) 计算 : x= n l 一 m 11 m 、 1 02 5 0 x 0 0 0 火 1 0 0 一 2 . 5 x( - 一n i , ) 二二工 一. . . . . . . - . . ， 刀 式弓 : 刀 2一 根据测得的试液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量, m g ; i l l - 一 根据测得的空白试液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量, m g ; 川 - 一试料质量， 9 5 . 4 . 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为侧定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 1 环 5 . s p h值的测定 5 . 5 . 1 仪器、 设备 一般实验室仪器和 5 . 5 . 1 . 1 酸度计: 精度。 . 0 2 p h单位。配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极或复合电极。 5 . 5 . 2 分析步骤 称取1 . 0 0 g 士 0 . 0 1 g 试样， 置于2 5 0 m l 烧杯中 用1 0 0 m l不含二氧化碳的冷蒸馏水溶解。 在室温 卜 测定溶液的p h值 5 . 5 . 3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 2 p h单位 5 . 6 溶解性试验 5 . 6 门分析步骤 在2 5 0 ml烧杯中加1 0 0 m l 1 0 c - 3 8 c 的水， 置于电磁搅拌器上， 放入长度3 . 5 c m-4 . 0 c m的搅拌 子 在搅拌下加人5 . 0 g 士 0 . 1 g 试样。 试样应在2 0 m i n 内全溶。 5 . 7 平均聚合度的测定 5 . 了 门方法提要 以电位滴定法测定试样的端基磷含量。二倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。 5 . 了 . 2 试剂和材料 5 . 7 . 2 门盐酸:( h c l ) 约1 mo l l 溶液 5 . 7 - 2 . 2 氢氧化钠: c ( n a o h ) 约。 . 1 5 m o l / i标准滴定溶液 5 . 7 . 3 仪器、 设备 一般实验室仪器和 57 . 3 . 1 酸度计: 精度。 . 0 2 p h单位配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极 5 . 了 . 4 分析步骤 5 . 7 . 4 门试液的制备 称取约2 . 5 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于1 0 0 m l烧杯中， 加少量水溶解全部转移到2 5 0 m l容 缺瓶中， 用水稀释至刻度. 摇匀 5 . 7 . 4 . 2 端基磷含fi t 的测定 移取5 0 . 0 0 m l 、 试液， 置于2 5 0 m 工烧杯中， 加5 0 m 工水将烧杯置于电磁搅拌器上， 放人电磁搅拌 f , 开动搅拌器 把玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极插人溶人溶液中并与酸度计相联接 调整零点定 h e / t 2 8 3 7 - 1 9 9 7 位。 滴加盐酸溶液至济液p h约为3 。 然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。记录每次加人氢氧化钠标准 滴定溶液后的总体积和对应的p h值。当p h在4 -5 和9 - 1 0 这两个范围时 每次只加0 . 1 0 ml 。计算 出a p h和a = p h, a p l i 出现最大值后再记录一个p h值。记录格式参见附录a o 5 . 了 . 4 ， 3 计算 滴定瑞基磷含量所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积( v ) 按式( 5 ) 计算 v 一 v + 。 . i x 华 一 ti 十 。 . i x 典 ). 二 ， 二 ， . ，.( 5 ) ( 2 一 “、 b , ) l l ” 一 b , 式中: v b h b b1 b., p h在4 - - 5 之间时， a p h达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积， m l ; p h在9 - 1 0 之间时， a p h达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积， m l . p h在4 - - 5 之间时， 乍h最后一次正镇: p h在9 -1 。 之间时， a z p h最后一次正值; p h在4 -5 之间时， ,1 - p h最后一次正值与第一次负值绝对值之和; p h在9 - - 1 。 之间时， 0 p h最后一次正值与第一次负值绝对值之和。 5了 . 式 , 5 分析结果的表述 平均聚合度( n ) 按式( 6 ) 计算: 2 x; c vx0 . 0 7 0 9 7 x 1 0 0 0 . 0 5 6 4 x, m , v (6) 。 : (， 一 5 . 1 条测出的总磷酸盐 以p i ( ) 。 计) 含量， %; 一 滴定端基磷含量所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积. m l ; 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o i / l ; 一 试料质量+ g ; 一 与1 . 0 0 m工氧氧化钠溶液氏( n a o h) =1 . 0 0 0 m o t /