22955硬脂酸锌标准HGT3667-2000.pdf

h g/ t 3 6 6 7 一 2 0 0 0 前言 硬脂酸锌是塑料、 橡胶等加工的重要添加剂之一， 国内有数十家企业生产。为适应市场需求， 满足 生产企业和加工应用行业发展需要， 特制定本行业标准。 本行业标准是在搜集国内外有关硬脂酸锌信息及国内外生产企业标准的基础上制定的， 项目设外 观、 锌含量、 游离脂肪酸、 加热减量、 熔点、 粒度。 本标准质量指标达到国外同类产品质量水平， 测试方法与国际通用方法相一致。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准起草单位: 重庆长江化工厂。 本标准主要起草人: 谭光明、 马世衡、 杨长福、 郑丽娟、 高芳。 中华人民共和国化工行业标准 硬脂酸锌 hg/ t 3 66 7一 2 0 0 0 zi n c s t e a r a t e 范围 本标准规定了硬脂酸锌的要求、 试验方法、 检验规则及标志 本标准适用于工业硬脂酸与锌化合物反应制得的硬脂酸锌 、 包装、 运输和贮存。 。该产品广泛用为橡胶制品的润滑剂、 隔离剂; 塑料加工的稳定剂、 润滑剂、 脱膜剂和色散剂， 以及油漆平光剂等。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / t 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q i s o 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) g b / t 6 1 7 -1 9 8 8 化学试剂熔点范围侧定通用方法 g b / t 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 g b / t 6 0 0 3 . 1 -1 9 9 7 金属丝编织网 试验筛 g b / 1 6 2 8 4 -1 9 8 6 化工产品中水分含量测定的通用方法重量法 g b / t 6 6 7 9 -1 9 8 6 固体化s产品采样通则 g b / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q i s o 3 0 9 6 ; 1 9 8 7 ) 3 要求 硬脂酸锌的质量应符合表 1 要求。 表 1 要求 项目 指标 优等品一等品合格品 外观 白色微细粉末 锌含量， % 1 0 . 3 - 1 1 . 31 0 . 3 . 1 1 . 31 0 . 01 1 . 5 游离脂肪酸( 以硬脂酸计) ， %g 0 . 81 . 01 . 5 加热减量， %g 0 . 81 . 01 . 5 熔点， 1 2 0 士51 2 0 士5 1 2 0 士 5 粒度( 通过试验筛) ， 0/ a 9 9 . 0 ( 0 . 0 4 5 m m试验筛) 9 9 . 5 ( 0 . 0 7 5 - -试验筛) 9 5 . 0 ( 0 . 0 7 5 m m试验筛) 4 试 验方法 检验结果的判定按照g b / t 1 2 5 。规定的修约值比较法， 结果的最终表示应和要求的指标值位数 国家石油和化学工业局2 0 0 0 - 0 5 - 2 3 批准 2 0 0 0 一 1 2 一 01 实施 h g / t 3 6 6 7 一 2 0 0 0 一致 。 本标准中所用标准滴定溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 g b / t 6 0 1 , g b % 1 6 0 3 的 规定制备 本标准中所用试剂和实验用水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和g b / t 6 6 8 2 中规定的 三级水。 4 . 1 外观的测定 目测 4 . 2 锌含量的测定 4 . 2 . 1 方法原理 以硝酸分解适量的样品后， 用乙二胺四乙酸二钠( e d t a ) 标准滴定溶液直接滴定锌。 4 . 2 . 2 试剂和溶液 4 . 2 . 2 . 1 h 肖 酸溶液: 2 0 %0 4 . 2 . 2 . 2 氨水溶液 : 1 0 %。 4 . 2 - 2 . 3 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液: p h =5 . 5 6 。 称取乙酸钠 n a ( c , h s 0 z ) 3 h , 0 1 4 0 g , 溶于适量蒸 馏水中， 加冰乙酸4 m l ， 稀释至1 0 0 0 m l e 4 . 2 . 2 . 4 二甲酚橙指示液: 2 g / l 4 . 2 . 2 . 5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c ( e d t a) =0 . 0 2 mo l / l o 4 . 2 . 2 . 6 刚果红试纸。 4 . 2 . 3 分析步骤 称取试样约。3 g ( 称准至。 . 0 0 0 1 g ) ， 置于2 5 0 m l 磨口 锥形瓶中， 加硝酸溶液5 m l ， 装上空气冷 凝回流管， 在电热板上徐徐加热， 保持微沸， 直至液面上的油层呈透明为止， 用热水冲洗冷凝管和磨口塞 周围， 取下空气冷凝管， 继续加热保持微沸并使油层聚成一团， 冷却至室温。加人一小片刚果红试纸， 用 氨水溶液中和至紫红色。 加人乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 1 0 m l ， 二甲酚橙指示液5 滴， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定 至溶液由紫红色变成亮黄色即为终点。 4 . 2 - 4 分析结果的表述 锌的质量百分含量( x, ) 按式( 1 ) 计算 : c vx0 . 0 6 5 3 8 ,， _ _ 人 t = 入 l u v 力 (1) 式中:。 一一 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的物质的量浓度， mo i / 1 , ; v 滴定时耗用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， m l ; 。 试样的质量 ， 9 ; 0 . 0 6 5 3 8 - - 一 与 1 . 0 0 mi乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定溶液 c ( e d t a ) =1 . 0 0 0 mo l / i 口 相当的以克 表示的锌的质量。 4 . 2 . 5 允许差 取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于。 . 2 0 0 , 4 , 3 游离脂肪酸的测定 4 . 3 . 1 试剂和溶液 4 . 3 . 1 . 1 9 5 %乙醇。使用前以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色， 3 0 s 不褪色。 4 . 3 . 1 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h) =0 . 0 5 m o l / l o 4 . 3 . 1 . 3 酚酞指示液: 1 0 g 八 。 4 a. 2 仪器、 设备 微量滴定管: 1 0 m工 _ 。 h g / t 3 6 6 7 一 2 0 0 0 4 . 3 . 3 分析步骤 称取试样5 g ( 称准至。 . 0 1 g ) ， 置于2 5 0 m l ， 锥形瓶中， 加 9 5 %的中性乙醇( 不低于2 0 c ) 5 0 m l - 充分振摇1 0 m i n . 过滤， 并以9 5 %中性乙醇( 不低于2 0 c ) 4 5 ml分三次洗涤， 滤干， 收集滤液和洗液， 加酚酞指示液 5 滴， 以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色， 保持 3 0 s 不褪色即为终点 4 . 3 . 4 分析结果的表述 游离脂肪酸的质量百分含量( x ) 按式( 2 ) 计算: x c vx0 . 2 7 1 m x 1 0 0 (2) 式中: c 一 一氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度， m o l / i ; v滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积， ml ; i n一 试样的质量, g ; 0 . 2 7 1 与1 . 0 0 m l氢氧化钠标准滴定溶液。 n a o h =1 . 0 0 0 m o l / i相当的以克表示的硬脂酸的 质量 4 . 3 . 5 允许差 取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于。0 5 %0 4 . 4 加热减量的测定 4 . 4 . 1 仪器、 设备 4 . 4 . 1 . 1 扁型称量瓶: 乡 7 0 mmx3 5 m m, 4 . 4 . 1 . 2 电热恒温烘箱。 4 . 4 . 1 . 3 干燥器: 内盛适当的干燥剂。 4 . 4 . 2 分析步骤 于预先在( 1 0 5 士2 ) 下干燥至恒重的称量瓶内称取试样约2 . 5 g ( 称准至。 . 0 0 0 1 g ) ， 并将样品摊 平。然后将盛有样品的称量瓶置于( 1 0 5 士2 ) 的烘箱内的温度计水银球周围， 打开称量瓶盖， 翻放于称 量瓶旁， 保持( 1 0 5 士2 ) 0c, 2 h 之后， 将称量瓶盖盖严， 取出称量瓶， 置于干燥器内， 冷却至室温( 不得少 于3 0 m i n ) ， 称量; 再烘干1 h ， 重复上述操作， 直至恒重。 4 . 4 . 3 分析结果的表述 加热减量的质量百分含量( x i ) 按式( 3 ) 计算: 一 x , 一 m , - m 2 x 1 0 0 . . . . .m 式中: i n , - 一试样的质量， 9 ; m l 一 一 称量瓶及试样在干燥前的质量， 9 ; m称量瓶及试样在干燥后的质量， 9 。 4 . 4 . 4 允许差 取两次平行测定的算术平均值为测定结果两次平行测定值之差不大于。 . 1 %e 4 . 5 熔点的测定 熔点的判定以试样呈熔融透明状的终熔温度为熔点的报告结果。 按g b / t 6 1 7 之规定进行测定， 也可采用 r y - 1 型熔点仪测定。 仲裁检验按 g b / t 6 1 7 之规定进行。 4 . 6 粒度的测定 4 . 6 . 1 试剂和材料 工业乙醇: 不低于三级。 4 . 6 . 2 仪器、 设备 4 . 6 . 2 . 1 试验筛 h g / t 3 6 6 7 一 2 0 0 0 a )沪 2 0 0 mm x5 0 / 0 . 0 7 5 mm b ) 0 2 0 0 mm x5 0 / 0 . 0 4 5 m m o 4 . 6 . 2 . 2 油画板刷( 毛长3 0 m m， 宽2 5 m m, 厚5 m m左右) 。 4 . 6 . 2 . 3 电热恒温烘箱。 4 . 6 . 3 分析步骤 称取试样5 g ( 称准至。1 ) ， 置于2 5 0 m l 锥形瓶中， 加人澄清的9 5 %工业乙醇8 0 m l ， 摇匀， 倒人试 验筛中， 过滤， 另取澄清的9 5 %工业乙醇将锥形瓶内及筛上的硬脂酸锌冲洗过筛。将留有未过筛试样 的试验筛置于8 5 “ - 9 0烘箱内， 干燥3 0 m i n 取出， 然后用油画板刷轻轻刷动， 使能过筛的试样继续过 筛。最后将不能过筛的筛余物仔细移置于称量过的 定性滤纸上称量( 称准至。0 0 0 1 川。 4 . 6 . 4 分析结果的表述 粒度( 通过试验筛, a ) 0 . 0 7 5 m m或b ) 0 . 0 4 5 m m) 的质量百分率( x , ) 按式( 4 ) 计算: x , =( 1 一 t , ) x 1 0 0 . . . . . . . 一( 4 ) 式中: r n 试样的质量， 9 ; m筛余物( a ) 0 . 0 7 5 m m或b ) 0 . 0 4 5 m m) 的质量, g , 5 检验规则 5 . 1 本产品由生产厂的质量监督部门进行检验， 生产厂保证出厂产品符合本标准的要求， 并应附有一 定格式的质量证明书。 5 . 2 收货单位有权按照本标准的规定， 对所收到的产品进行验收 5 . 3 产品以班产量为一批。 5 . 4 按g b / t 6 6 7 8 中表2 确定采样数采样用于燥洁净的取样管上下均匀取样， 总取样量不得少于 2 5 0 g , 混匀后分装为两瓶， 一瓶送质检部门 检验， 另一瓶保存备查 5 . 5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新在两倍的包装容器中取样进行复检， 复检 结果仍不符合本标准要求时， 则整批产品为不合格品。 5 . 6 当供需双方对产品质量发生异议时， 可以由供需双方协议选定仲裁单位。仲裁单位应按本标准的 规定进行仲裁检验