23604液态和溶液状酚醛树脂粘度的测定标准HG T 2712-1995.pdf

中华人民共和国化工行业标准 液态和溶液状酚醛树脂 粘 度 的 测 定 h g / t 2 7 1 2 一 9 5 e q v i s o 9 3 7 1 : 1 9 9 0 本标准等效采用国际标准i s o 9 3 7 1 : 1 9 9 0 ( 塑料液态酚醛树脂或酚醛树脂溶液粘度的测定 中 的主要方法之一u 乌氏毛细管枯度计法测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用乌氏毛细管粘度计测定液态和溶液状酚醛树脂运动粘度的方法。 本标准适用于测定运动粘度为 2 - 1 0 0 0 0 m m2 / s 的树脂。 注: 运动粘度是牛顿液体的一种性质。 由于树脂和树脂溶液为非牛顿掖休， 用此法侧得的枯度， 将是一种表观粘度。 试料为溶液时， 所用的溶剂和所选的浓度应由有关方面协商一致。 2 引用标准 g b / t 1 6 3 2 聚合物稀溶液粘数及特性粘数的测定 z b y 2 7 5 棒式精密实验玻璃温度计型式和基本尺寸 3 原理 在精密控制的温度下， 测量贮存于玻璃枯度计球内一定体积的液态树脂或树脂溶液， 由可再现的重 力压头驱动流经一根校准过的毛细管所需的时间。 4 . 1 仪器 乌氏粘度计， 如图 1 。 表 1列出了仪器常数 的近似值、 毛细管直径和相应的粘度范围。 仪器常数 为0 . 0 1 -0 . 0 5 m m / s ， 时， 球c 的体积为4 m l ， 仪器常数为0 . 1 -1 . o m m 2 / s 2 时， 球。 的体积为5 m l : 仪 器常数为 3 . 0 -1 0 . o m m / s 时， 球 的体积为6 ml , 注: 也可使用g b / t 1 6 3 2中规定的o g型愚液式乌氏毛细管枯度计. 1 ) 采用说明: 本标准仅等同采用 i s o 9 3 7 1 : 1 9 9 0中的一种方法。 中华人民共和国化学工业部1 9 9 5 - 0 5 - 0 5 批准1 9 9 6 一 0 1 一 0 1实施 h g / t 2 7 1 2一9 5 de gh a - 26p 图 1 乌氏粘度计 表 1 粘度计尺寸、 近似的仪器常数值c 和运动粘度范围 近似的 值， m m s / s 毛细管内径, m mc 球体积, m l运动粘度范围， mm / s 0 . 0 10 . 5 8 42 - - 1 0 0 . 0 30 . 7 8 46 - 3 0 0 . 0 50 . 8 8 41 0 - 5 0 0 .11 . 0 3 5 2 0 - 1 0 0 0 . 3 1 . 3 65 60 3 0 0 0 . 51 . 5 5 51 0 0 - 5 0 0 1 . 01 . 8 3 5 2 0 0 - 1 0 0 0 3 . 02 . 4 3 6 6 0 0 - 3 0 0 0 5 . 02 . 7 5 6 1 0 0 05 0 0 0 1 0 . 03 . 2 7 6 2 0 0 0 - 1 0 0 0 0 粘度计固定在可夹持各种管子的粘度计架上， 该架使枯度计处于本方法所要求的垂直状态 6 2 4 h g / t 2 7 1 2 一 9 5 球 a的注液刻线( g和h) 指示最小和最大的注液量， 以保证正确操作所需要的压力。 4 . 2 恒温浴， 设计要求粘度计在浴槽内测定时， 毛细管上方的球 至少处于浴面以下 :3 0 mm, 而粘度计 管和温度计都能见到。粘度计架用来保持管子垂直在 1 0 范围内。 恒温浴配有加热器和搅拌器。能使粘度计的整个长度和诸管， 都保持在( 2 3 士1 ) 0c. 4 . 3 过滤漏斗， 配有砂芯底， 中等孔隙( 平均孔径 4 0 - - 5 0 p m) 4 . 4 秒表， 精确至。 . 1 s 4 . 5 长棒温度计， 刻度从 2 0 -4 5 c， 分度值不大于。 . 1 c。符合z b y 2 7 5 , 4 . 6 抽真空的器具， 通过 n管的顶部， 将树脂或树脂溶液的液面提升到本试验所要求的在球。内的水 平高度。 5 试验步骤 5 . 1 粘度计的校准 在第一次使用之前， 应首先校准粘度计， 以后定期地进行( 见附录 a) 。仪器常数通常是随粘度计提 供的， 但最好还是检查一下。 5 . 2 粘度计的清洗 初用时， 用铬酸清洗掖清洗枯度计， 然后定期地进行。在室温， 洗液应在枯度计内至少保留 1 2 h , 当 然， 温度高些， 这个时间可以短些。 然后排空粘度计， 先用去离子水， 再用丙酮来清洗， 最后用经过滤的干 燥气流吹干粘度计。 彻底清洗过的粘度计， 在各次测量之间可使用合适的高挥发性的溶剂冲洗。吹干粘度计可通以干 燥、 经过滤的慢气流 2 m i n , 或者吹至不留溶剂痕迹为止。 5 . 3 枯度的测定 将树脂或树脂溶液注人粘度计， 粘度计倾斜约3 0 0 ， 球a保持在毛细管之下( 见图 1) 。经由过滤漏 斗， 将足量的液体注人l管， 致使当粘度计垂直时， 其液面在注液刻线g和h之间。 粘度计的底部u形 管( p ) 内应当完全充满而不留有气泡。将粘度计浸于恒温俗中， 用粘度计架保持粘度计的垂直 恒温浴温度在( 2 3 士0 . 1 ) 0c,恒温一段时间， 让已注液的粘度计达到恒温浴的温度。用手指堵住m 管口， 并且在n管处抽吸. 直至液体达到n管的球d中央。 从n管处移去抽吸， 手指从m 管移开并立即堵在n管上， 直到m管的液体从毛细管( r) 的下端排 尽。再将手指从n管上移开， 用秒表测量液体弯月面的下底通过e刻线的上边到f刻线的上边的流经 时间， 读准至。 . i s ， 流经时间至少需要2 0 0 s 。 如果少于2 0 0 s ， 则选择一支毛细管更细的粘度计重复试验。 用不同的试料重新测试 。 6 结果裹示 运动粘度， 以m m / s 表示: v =c ( t 。 一山 ) ， ，.” 。 . . . . 。 . . . (1) 式中: 。 粘度计常数， mm / s 2 ( 见all; 一 一 流经时间， s ; at流经时间改正值， s ( 见 a 2 ) , 计算两次测定的算术平均值。如果相对值差异大于 5 %， 那么要用不同的试料重新测定。 7 试验报告 试验报告包括下列几项 : 注明参照本行业标准; 被测树脂样品的完整标识 ; h g / t 2 7 1 2 一 9 5 试样为溶液时， 使用的溶剂和所选的浓度; 试验温度 ; 试验结果 ; 试验 日期 。 亡已 : ， h g / r 2 7 1 2 一 9 5 附录a 乌氏粘度计的校准 ( 补充件) 每一支粘度计在使用前均需校准， 因为即使多支粘度计可能有相似的仪器常数， 但它们也有几何形 状上 的不同 ， 所 以需要动能改 正 。 a 1 粘度计常数 c 的测定 在( 2 3 士0 . 1 ) c 下， 测定校准液体的流经时间， 测准至 0 . i s ， 该液体粘度对应的流经时间大于 2 0 0 s 在这些条件下， 所需的动能改正可以忽略， 并且粘度计常数 c 可用式( al ) 计算: =. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( al ) 式中: ， - 校准液体在 2 3 0c的运动粘度， m m / s ; t -流经时间， s . a 2 低枯度液体的流经时间改正值 山 的测定 在 al 的同样条件下， 用同一支粘度计在同一温度至少测定三种校准液体的流经时间， 以 s 表示。 它们具有低于用来测定粘度计常数的校准液体的粘度， 其对应的流经时间为6 0 - 2 0 0 s , 对每种校准液体计算 a t ， 它表示测得的流经时间和不考虑位能转化为动能损失的流经时间之差 值， 公式为: =一下 式中: t . , - - 流经时间， s ; ， 校准 液体的 运动粘度， ( 2 3 士 0 . 1 ) “c , m m / s ; 。 粘度计常数 ， mm / s ( 见 all. 用每一种校准液体得到的一对和 a t 值来绘制曲线a t