24431二氯喹啉酸可湿性粉剂标准HG 2849-1997.pdf

h g 2 8 4 9 -1 9 9 7 前言 本标准参考了联合国粮农组织( f a o) 农药可湿性粉剂标准和国内、 外有关二抓喳琳酸资料并结合 国内生产的实际情况制定的。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草， 浙江新安化工集团股份有限公司、 昆山昆化集团 ( 实业) 公司参加起草。 本标准主要起草人: 马亚光、 邢君、 梁琴英、 陈根良、 俞亚良。 中华人民共和国化工行业标准 二撅哇琳酸可湿性粉剂 h g 2 8 4 9 -1 9 9 7 q u 垃c l o r a c w e t 恤曰. p o w d e r 该产品有效成分二抓座琳酸其他名称、 结构式和基本物化参数如下: i s o通用名称: q u i n c l o r a c c i p a c数字代号: 4 3 9 化学名称: 3 , 7 一 二抓唠琳- 8 - 般酸 结构式: o c-( h 实验式: c l o h 5 c l 2 n o 2 相对分子质i t : 2 4 2 . 1 ( 按 1 9 9 3 国际相对原子质it计) ; 生物活性: 具有除草性能; 熔点: 2 7 4 0c; 蒸气压( 2 0 ,c) : b o x 1 0 - p a i 溶解度( a / l , 2 0 c ) : 水中 溶解度。 . 0 6 5 , 在有机溶剂中徽溶; 稳定性: 对热、 光稳定， 在酸性介质中稳定， 无腐蚀性。 ， 范围 本标准规定了二抓唆琳酸可湿性粉荆的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由符合标准的二瓶魔琳破原药及助荆坟料组成的二级咬琳酸可湿性粉荆。 2 引用标准 下列标准所包含的条文. 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 1 6 0 1 -1 9 9 3 农药p h值的测定方法 g b / t 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药脸收规则 g b / t 1 6 0 5 -7 9 ( 8 9 ) 商品 农药采样方法 g b 3 7 9 6 -8 3 农药包装通则 g b / t 5 4 5 1 -8 5 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 g b / t 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v i s o 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) g b / t 9 0 0 8 -8 8 液相色谱法术语 g b / t 1 4 8 2 5 -9 3 农药可湿性粉剂悬浮率侧定方法 中华人民共和国化学工业部1 9 9 7 - 0 3 一 1 1 批准1 9 9 8 - 川一 0 1 实施 身 已 5 h g 2 8 4 9 -1 9 9 7 g b / t 1 6 1 5 0 -1 9 9 5 农药粉剂、 可湿性粉剂细度测定方法 3要 求 ; .; 外观: 疏松粉末 ， 不应有团块。 二氯嚎琳酸可湿性粉剂应符合表 1 要求。 表 1 二氯喳琳酸可湿性粉剂控制项目指标 项目指标 二抓咬啡酸含量， %5 0 . 。 士 挑 2 5 . 。 士 拼 p h值范围3. 0 - 6 . 03 , 0 - 6 . 0 悬浮率， %7 07 0 润湿时间， 5簇9 09 0 细度 通过4 4 p -筛)% 9 8 9 8 加速贮存试验合格 合格 注: 在正常情况下， 加速贮存试验， 每三个月至少进行一次。 4 试验方法 41 抽样 按照g b / t 1 6 0 5 中“ 粉剂和可湿性粉剂的采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件; 最终 抽样量应不少于2 5 0 g , 4 . 2 鉴别试验 a )高效液相色谱法: 本鉴别试验可与二抓喳啦酸含量的测定同时进行。 在相同的色谱操作条件下， 试样溶液主峰的保留时间与标样溶液二抓唆琳酸色谱峰的保留时间， 其相对差值应在1 . 5 %以内。 b )红外光谱法: 试样中游离出来的有效成分与标样在 4 0 0 0 4 0 0 c m- ， 范围内的红外光谱图， 应没 有明显的差异( 见图1 ) e 图 1 二抓哇啦酸的红外光谱图 4 . 3 二抓哇琳酸含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用甲醇溶解， 以甲醉一 水一 冰乙酸为流动相， 用以o d s - ( 2 ) 为填料的液相色谱柱和紫外检测器 ( 2 3 8 n m) ， 对试样中二抓咬琳酸进行反相高效液相色谱分离和测定， 外标法定i. 4 . 3 . 2 试剂和溶液 甲醇 ; h g 2 8 4 9 -1 9 9 7 冰乙酸 ; 水 : 新蒸二次蒸馏水 ; 流动相: 甲醇+水+冰乙酸=8 5 +1 5 +0 . 1 ( v / v) e 流动相经0 . 4 5 p m孔径的滤膜过滤， 并在超声波 浴槽中脱气 1 0 mi n ; 二氧哇咐酸标样 : 已知含量， )9 9 . 0 0 0 , 4 . 3 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具有可变波长紫外检测器; 色谱柱: 1 5 0 m mx4 . 6 m m( i d ) 不锈钢柱， 内装o d s - ( 2 ) 填充物， 粒径5 y m; 色谱数据处理机; 进样器: 5 0 u l ; 超声波清洗器; 过滤器: 滤膜孔径约为0 . 4 5 p m, 4 . 3 . 4 高效液相色谱操作条件 流动相: 甲醇+水+冰乙酸=8 5 +1 5 十0 . 1 ( v / v ) ; 流量: 0 . 8 m l / mi n ; 柱温: 室温; 检测波长: 2 3 8 n m; 进样体积: 1 0 p l ; 保留时间( m i n ) : 二抓哇琳酸6 . 0 . 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以获得最佳效果( 见图 2 ) 1 一二抓咬嗽酸 图 2 二抓唆琳酸液相色谱图 4 . 3 . 5 测定步骤 a )标样溶液的配制 称取二抓喳琳酸标样0 . 0 5 g精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于1 0 0 m l容it瓶中， 加7 5 m l甲醇溶解。 置此 容量瓶于超声波浴槽中脱气 1 0 m i n ， 取出降至室温后， 用水补加至刻度， 摇匀。再用移液管移取此溶液 5 m l 置于5 0 m l容量瓶中， 用甲醇定容， 摇匀。 b )试样溶液的配制 称取含二抓喳琳酸0 . 0 5 g的试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 里于1 0 0 m l容t瓶中， 加7 5 m l甲醇溶解。 置此容量 瓶于 超声波 浴槽中 脱气1 0 m i n , 取出降 至室温 后用水补加 至刻度， 摇匀。 再用移液管移取此溶 液5 m l 置于5 0 m l容量瓶中， 用甲醉定容， 摇匀。再用0 . 4 5 la m孔径滤膜过滤。 c )测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液. 直至相邻两针的峰面积变化小于 1 . 5 %时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 4 . 3 . 6 计算 h g 2 8 4 9 -1 9 9 7 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中二抓喳琳酸的峰面积进行平均。 以质量百分数表示的二氮喳琳酸含量x, ， 按式( 1 ) 计算: x a z m, . 尸 a, 舰: . (1) 式中， 月标样溶液中二抓哇啦酸峰面积的平均值; a , 试样溶液中二氯哇琳酸峰面积的平均值; 、二抓哇琳酸标样的质量， 9 ; m, 试样的质量， 9 ; 尸 标样中二抓喳琳酸的质量百分数。 4 . 3 . 7 允许差 两次平行测定结果之差, 5 0 %应不大于1 . 2 %, 2 5 %应不大于 0 . 8 %。取其算术平均值作为测定 结果。 4 . 4 p h值的测定 按g b / t 1 6 0 1 进行测定。 4 . 5 悬浮率的测定 按 g b / t 1 4 8 2 5 进行。 4 . 5 . 1 测定步骤 按g b / t 1 4 8 2 5 进行。 ( 称取含二抓哇啦酸0 . 2 g的试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 。 用7 0 m l甲醇将2 5 m l 的剩余物全部洗人 1 0 0 ml容量瓶中， 用甲醇补加至刻度。测定方法按 4 . 3 . 5 进行 ) 4 . 5 . 2 计算 以质量百分数表示的试样的悬浮率x, 按式( 2 ) 计算: x , 一 m 影e x l l l . 1m , 。 。 。 ， 。 。 二(2) 式中: m ,配制悬浮液所取试样中有效成分质量， 9 ; m , 留在量筒底部 2 5 m l悬浮液中有效成分质量, g o 4 . 5 . 3 允许差 两次平行测定结果之差应不大于5 %。取其算术平均值作为测定结果。 4 . 6 润湿时间的测定 按g b / t 5 4 5 1 进行。 4 . 了 细度的测定 按g b / t 1 6 1 5 。 中的湿筛法进行。 礴8 加速贮存试验 4 . 8 门方法提要 通过加压热贮试验， 使产品加速老化， 预测常温储存产品性能的变化。 4 . 8 . 2 仪器 烧杯: 2 5 0 ml ， 内径 6 -6 . 5 c m. 圆盘: 直径大小应与烧杯配套， 恰好产生2 . 4 5 k p a 的平均压力。 4 . 8 . 3 试验步骤 将2 0 g 试样放人烧杯， 不加任何压力， 使其铺成等厚度的平滑均匀层。将圆盘压在试样上面， 置烧 杯于烘箱中， 在5 4 下， 贮存1 4 d 。 取出烧杯， 放人干燥器中， 使试样冷却至室温， 在2 4 h内完成对有效 成分含量和悬浮率的测定。有效成分含量应符合标准要求， 悬浮率应不低于 6 0 % 4 . 9 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合g b / t 1 6 0 4 有关规定， 极限数值处理， 采用修约值比较法。 hg 2 8 4 9 -1 9 9 7 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 二氛唆琳酸可湿性粉剂的标志、 标签和包装， 应符合g b 3 7 9 6中的有关规定， 并应有生产许可证 号和商标 。 5 . 2 二抓哇琳酸可湿性粉剂应用镀铝塑料袋或复合铝膜袋包装， 每袋净重应不超过1 0 0 g 。 外包装用纸 箱或钙塑箱， 每箱净重不超过1 0 k g . 5 . 3 根据用户要求或订货协议， 可以采用其它形式的包装， 但要符合g b 3 7 9 6中的有关规定。 54 二抓哇琳酸可湿性粉剂包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 5 贮运时， 严防潮湿和