22451工业明胶标准QB T 1995-2005.pdfVIP

i cs 8 3 . 1 8 0 分类号: g3 9 备案号: 1 6 4 0 4 - 2 0 0 5 q日 中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巨行 业 标 准 q b / t 1 9 9 5 一2 0 0 5 代替q b / t 1 9 9 5 一1 9 9 4 工业明胶 i n d u s t ri a l g e l a t i n 2 0 0 5 - 0 7 - 2 6 发布 2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 qb / t 1 9 9 5 一2 0 0 5 h it舌 本标准是对q b / t 1 9 9 5 -1 9 9 4 工 业明 胶的修订。 本标准与q b / t 1 9 9 5 -1 9 9 4 相比 主要修改 如下: 调整了工业明胶的分类方法及部分技术指标; 测试时不再考虑试样本身的含水量; 将胶冻强度更名为 凝冻强度， 删除了 凝冻浓度的 测定， 增加了p h和重金属( 以p b 计) 的测定， 修改了水分、凝冻强度、灰分和水不溶物等的测定方法; 修改了检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由中国日用化学工业协会明胶分会归口 本标准由国家轻工业三胶产品质量监督检测中心( 北京) 负责起草， 上 海双凤骨明胶有限公司、温 州三和盛明胶有限责任公司、浙江省平阳县三明食品添加剂厂、 浙江飞鹏胶业有限公司、 江苏海安县申 宇明胶有限公司参加起草。 本标准于 1 9 8 1 年首次发布，1 9 9 4 年第一次修订，本次为第二次修订。 本标准自 实 施之日 起，代替原中国轻工总会发布的 轻工行业标准q b / t 1 9 9 5 -1 9 9 4 工 业明 胶 。 q b / t 1 9 9 5 一2 0 0 5 工业明胶 1 范围 本标准规定了工业明胶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以动物的皮、骨等为原料所生产的工业明胶。 2 规范性引用文件 下 列文 件中的条款通过本标准的引 用而成为本标准的条 款。 凡是注日 期的引 用文件， 其随 后所有的 修改单( 不 包括勘误的内 容) 或修订版均不适用于本标准。 然而， 鼓励根据本标准达成协议的 各方研究 是否可 使用这些文件的最新版本。 凡是不注日 期的引 用文件，其最新版本适用于本标准。 g b / t 1 9 1 包装储运图示标志 g b 6 7 8 3 -1 9 9 4 食品添加剂 明胶 3 要求 3 . 1 生产工艺要求 各 类工业明胶中不应加入可提高粘度的化 学品。 3 . 2 感官要求 产品为淡黄色或灰棕色的细粒，无臭，无肉眼可见的杂质。 3 . 3 理化指标 应符合表 1 的规定。 表 ， 项目指标要求 水分/ %( 质量分数)( 1 4 . 0 勃氏猫度 ( 1 2 . 5 %溶液) / ( mp a . s ) 6 . 0 凝冻强 度( 1 2 . 5 % 溶液) / ( b l o o m g ) 2 0 0 灰分/ %( 质量分数)蕊 2 . 5 p h ( 1 %溶液) 5. 5 7 . 0 水不溶物/ %( 质量分数)延 0. 2 0 重金属( 以p b 计) / ( m g / k g ) 5 0 4 试验方法 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 测定中 所需溶液除特别注明外均为水溶液，其浓度以质量分数表示。 测试时，不考虑试样本身的含水量。 4 . 1 测试溶液的配制 称取一定量的工业明胶， 精确到。 . 1 9 ， 放入干燥洁 净的容器中，加入一定量的水， 在约加的室 1 qb / t 1 9 9 5 一2 0 0 5 温下放置 2 h ，使其充分吸水膨胀，然后将容器置于 6 5 的水浴中，在 1 5 min内溶成均匀的液体，最后 加水使其达到规定浓度。 4 , 2 水 分 4 . 2 . 1原理 将工业明 胶在1 0 5 0c 烘至恒重，根据质量的 减少计算工业明 胶的 含水量 4 . 2 . 2 . 仪器 4 . 2 . 2 . 1 玻璃制称量瓶或铝盒或不锈钢盒 4 . 2 . 2 . 2 燥箱:可控温度在( 1 0 5 12 ) 。 4 . 2 . 2 . 3 分析天平。 4 . 2 . 3 分析步骤 4 . 2 . 3 . 1 将已知恒重的玻璃制扁形称量瓶 ( 或铝盒或不锈钢盒) 置十 ( 1 0 5 士2 ) 的干燥箱中，瓶盖斜 支于瓶边， 加热 0 . 5 h -1 h ， 取出，盖好，置干燥器内 冷却 0 . 5 h ，称量，并重复干燥至恒重，精确到 1 mg . 4 . 2 . 3 . 2 称取工业明胶( 1 士 0 . 1 ) g ， 精确到 1 m g ， 放入称量瓶中， 加盖， 准确称量后， 置于( 1 0 5 1 2 ) 0c 烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热2 h -4 h ，在烘箱中将称量瓶盖严，取出置于干燥器中，冷却至室温， 在分析天平 i - 称量。 4 . 2 . 3 . 3 将称量瓶再次移至烘箱中烘 0 . 5 h后，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量 至两次质量相差小于2 m g 为 止，即为 恒重凸 4 24 结果计算 试样中水分的含量，数值以%表示，按式( 1 ) 计算 x, =塑二 2 xx 1 0 0 ml 一阴。 式 中: x试样 i ， 水分的含量，% ; m , 称 量 瓶 和 试 样的 质 量 ， 单 位 为 克( g ) ; m 2 称 量 瓶 和 试 样 千 燥后 的 质 量 ， 单 位 为 克( 9 ) ; m a 称 量 瓶的 质 量， 单 位为 克( 9 ) 计算结果表示到小数点后一位 4 . 2 . 5 精密度 在重复性条件下获得的两次独a l 测定结果的绝对差值不大于0 . 4 %, 4 . 3 勃氏勃度 4 . 3 . 1 原理 在6 0 0 c下 ， 测定工 业明胶溶液( 1 2 . 5 %) i o o m l 流过标准毛细管所经过的时间，再换算成豁度值。 4 . 3 . 2 仪器 4 . 12 . 1 组装勃氏 砧度计: 体积1 0 0 m l , 主耍由 上面的 漏斗 和底部的标 准毛细管组成( 见图1 ) 。 安装 时仪器应有恒温夹套，使之恒温在 ( 6 0 10 . 1 。 4 , 3 . 2 . 2 超级恒温器:恒温可调节到( 6 0 士0 . 1 ) 。 4 . 3 . 2 . 3 秒表:精确到 0 . 1 s . 4 . 3 . 2 . 4 三角烧瓶:2 5 0 ml 4 . 3 . 2 . 5 水浴:a j 调节到 ( 6 5 士i ) 。 4 . 3 . 2 . 6 濡 除训 .精确 到 0 粗 q b / t 1 9 9 5 一2 0 0 5 单 位 为 毫 米 图1 勃氏勃度计 4 . 3 . 3 分析步骤 4 . 13 . 1 在二 角烧瓶中 配制工业明胶溶液( 1 2 . 5 %) ，一次测定量需要1 0 0 m l ， 将胶液冷却至约6 1 *c . 4 . 3 . 3 . 2 开启超级恒温器，使流过豁度计夹套中水的温度为( 6 0 士0 . 1 ) 。 4 . 3 . 3 . 3 用手指顶住毛细管末端， 应避免空气或泡沫进入， 迅速将胶液倒入豁度计里，直到超过上刻 度线2 c m -3 c m. 4 . 3 . 3 . 4 将温度计插入砧度计内，当温度稳定在( 6 0 4 - 0 . 1 ) 时，将胶液水平调节到土刻线。 4 . 3 . 3 . 5 将手指移开毛细管末端时按下秒表，胶液水平达到下刻线时停下秒表，记 行 时间，精确到 0 . 1 s . 4 . 3 . 4 结 果计算 试样的勃氏勃度n，数值以毫帕. 秒 ( m p a - s ) 表示，按式 ( 2 ) 计算 一 n=1 . 0 2 a t 1 . 0 2b 式中: n试样的勃氏豁度，单位为毫帕 秒( m p a - s ) ; 1 . 0 2 pa 胶溶液( 1 2 . 5 %) 在6 0 时的相对密度，单 位为克每毫升( g / m l ) ; t 流过时间，单位为秒( s ) ; 、 b勤度计常数，通过校正测定 计算结果表示到小数点后一位 4 . 3 . 5 精密度 在重复性条件 卜 获得的两次独立结果的绝对差值应不大十 0 . 3 mp a . s o qb / t 1 9 9 5 一2 0 0 5 4 . 3 . 6猫度计校正 按 g b 6 7 8 3 一1 9 9 4中 5 . 4 . 6执行。 4 . 4 凝冻强度 4 . 4 . 1 原理 在严格规定的条件下，直径为 1 2 . 7 m m的圆柱， 压入含明胶 1 2 . 5 %的胶冻表面以下4 m m时，所施 加的 力代表凝冻强 度，以b l o o m g 为单位口 4 . 4 . 2 仪器 4 . 4 . 2 . 1 冻力仪: “ l f r a ”组织分析仪或国 产冻力测试仪。 4 . 4 . 2 . 2 圆柱:直径 ( 1 2 . 7 0 0 10 . 0 1 3 ) mm. 4 . 4 . 2 . 3 冻力瓶: 容量 1 5 0 m l ，内 径5 9 m m， 高度8 5 m m o 4 , 4 . 2 . 4 恒温槽:可控制温度为( 1 0 士0 . 1 ) 。 4 . 4 . 2 . 5 水浴锅:可控制水浴温度为( 6 5 11 ) 。 4 . 4 . 3 分析步骤 4 . 4 . 3 , 1 在冻力瓶中配制工业明胶溶液( 1 2 . 5 %) 1 2 0 ml ，冷却至约3 0 1c，加盖， 在 ( 1 0 10 . 1 ) 低温 槽内 冷却1 6 h -1 8 h . 4 . 4 . 3 . 2 将冻力瓶从恒温水槽中 取出， 外面擦干， 拿掉塞子， 迅速放在冻力仪圆台 上。 冻力仪“ 深度” 选择4 mm,“ 速度” 选择 0 . 5 m m/ s 或 1 m m/ s ,测定凝冻强度，样品测试应在2 m i n内完成。 4 . 4 . 4 结果表示 直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数值， 单位以b l o o m g 表示。 结果取三位有效数字。 4 . 4 . 5 精密度 在重复性条件下 获得的两次独立结果的绝对差值应不大于 1 0 b lo o m g a 4 . 5 灰分 4 . 5 . 1 原理 明胶经高温灼烧所残留的无机物质称为灰分。灰分用灼烧称重法测定。 4 . 5 . 2 仪器 4 . 5 . 2 . 1 高温炉:可控制温度在 ( 6 0 0 士1 0 ) 范围内。 4 . 5 . 2 . 2 瓷增塌。 4 . 5 . 2 . 3 分析天平。 4 . 5 . 2 . 4 保干器。 4 . 5 . 3 分 析步骤 4 . 5 . 3 . 1 预先将柑锅灼烧至恒重。 4 . 5 . 3 . 2 称取试样1 g ,精确至1 m g , 置于增祸中。 4 . 5 . 3 . 3 将增锅置于电炉或 3 0 0 电热板上加热，直至有机物基本烧去，增锅内物质不应溅出，不应 使所溢出的气体嫩烧。 4 . 5 . 3 . 4 将增塌加盖置于( 6 0 0 士1 0 ) 高温炉中灼烧至残渣全部呈白 色或淡黄色灰分为 止。 4 . 5 . 3 . 5 将增祸取出，冷却约 5 min后放在保干器中冷却至室温称量。 4 . 5 . 3 . 6 重复4 . 5 . 3 . 4 和4 . 5 . 3 . 5 操作，直至二次称量相差小于2 m g 为 止。 4 . 5 . 4 结果计算 试样中灰分的含量，数值以%表示，按式 ( 3 ) 计算。 一 x = 二 二 0- x 1 0 0 一mn 叭-叭 式中: q b / t 1 9 9 5 一2 0 0 5 x z 试 样中 灰 分的 含量 ， % ; “ 5 增 祸 和 灰 分的 质量 ， 单 位为 克( g ) ; m a 增 塌 的 质 量， 单 位为 克( g ) ; m z增 祸 和 试 样的 质 量， 单 位为 克( g ) . 计算结果表示到小数点后一位。 4 . 5 . 5 精密度 在重复性条件下获得的 两次独立结果的绝对差值应不大于0 . 2 %. 4 . 6 p h 4 . 6 . 1 原理 在3 5 下，用p h仪测定工业明 胶溶液( l %) 的p h . 4 . 6 . 2 仪器和试剂 4 . 6 . 2 . 1 p h仪: 0 . 1 刻度。 4 . 6 . 2 . 2 磷酸二氢钾溶液( p h 6 . 0 ) 0 4 . 6 . 3 分析步骤 4 . 6 . 3 . 1 用磷酸二氢钾溶液( p h 6 . 0 ) 校正p h仪。 4 . 6 . 3 . 2 配制工业明 胶溶液( 1 %) ( 所用水为二次蒸馏水) ，在3 5 下，用p h仪测定溶液的ph. 4 . 6 . 4 结果表示 直接从p h仪上读出工业明 胶溶液的p h . 结果表示到小数点后一位。 4 . 6 . 5 精密度 在重复 性条件下获得的两次独立结果的 绝对差 值应不大于0 . 1 ph. 4 . 7 水不溶物 4 . 7 . 1 原理 用玻璃增塌过滤胶液而得出不溶物的量。 4 . 7 . 2 仪器 3 号砂芯玻璃增祸:3 0 m l e 47 . 3 分析步骤 4 . 7 . 3 . 1 将玻璃增祸在1 0 5 0c 1 1 0 烘干， 烘至恒重( m o ) 。 4 . 7 . 3 . 2 称取试样( 1 0 11 ) g ( “ , ) ， 精确到0 . 1 g ， 倒入烧杯中，加5 0 0 m l水，室温下放置2 h ，然后 放入 ( 6 5 11 ) 的水浴中溶解，溶解时间最长不超过0 . 5 h o 4 . 7 . 3 . 3 将胶液用抽滤法通过玻璃增塌。 4 . 7 . 3 . 4 用热水洗玻璃增祸上残渣3 次。 4 . 7 . 3 . 5 将玻璃柑祸置于 1 0 5 一1 1 0 烘箱里烘千。 4 . 7 . 3 . 6 从烘箱中取出玻璃增祸， 置于保干器中冷却至室温。 4 . 7 . 3 . 7 取出玻璃增祸称重。 4 . 7 . 3 . 8 重复4 . 7 . 3 . 5 4 . 7 . 3 . 7 操作， 直至恒重( 、 ) a 4 . 7 . 4 结果计算 试 样 中 水 不 溶 物的 含 量x 3 ， 数值 以% 表 示 ， 按 式( 4 ) 计 算 。 戈二 , - , x 1 0 0” ( 4 ) m 1 式中: x 3 试样中水不溶物的 含量，%; 玻璃柑塌与残渣的 质量， 单位为克( g ) ; n i l qb / t 1 9 9 5 一2 0 0 5 阴 。 玻 璃柑竭的质量，单位为克( 9 ) ; m 、 试样的质量， 单位为克( g ) . 计算结果表示到小数点后两位。 4 . 7 . 5 精密度 在重复性条 件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0 . 0 1 %. 4 . 8 重金属( 以 铅计) 4 . 8 . 1 原理 金属离子与硫化氢试液生成有色化合物，其颜色的深浅与重金属离子浓度成正比，用比色法测定。 4 . 8 . 2 试剂 4 , 8 . 2 . 1 浓盐酸。 4 . 8 . 2 . 2 浓硝酸。 4 . 8 . 2 . 3 乙酸溶液( 6 %) 。 4 . 8 . 2 . 4 硝酸铅。 4 . 8 . 2 . 5 硫化氢试液 取冷蒸馏水， 通入硫化氢气体，使饱和即得。 应置于棕色玻璃瓶中， 在凉暗处保存。 4 . 8 . 2 . 6 铅贮备液 准确称取在 1 0 5 千燥至恒重的硝酸铅。 . 1 5 9 8 g , 置 1 0 0 0 m l 容量瓶中， 加浓硝酸5 m l与蒸 馏水 5 0 m l ,溶 解后，加适量的蒸馏水至 1 0 0 0 m l ， 摇匀即 得( 1 m l 相当于铅0 . 1 m g ) : 4 . 8 . 2 . 7 铅标准溶液 精密量取铅贮各液 1 0 ml ，置 1 0 0 ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得 ( 1 ml相当于 铅1 0 ja g ) 。本液应随用随配。 4 . 8 . 3 分析步骤 4 . 8 . 3 . 1 取4 . 5 中试样1 g的 全部 灰分，加浓盐酸2 m l与浓硝酸0 . 5 m l ，置水浴上蒸干， 加水5 m l 再蒸干，加乙酸溶液 ( 6 %) 5 ml与水2 0 ml ,温热数分钟加水适量至 5 0 m l a 4 . 8 . 3 . 2 取5 0 m l 纳氏比 色管两支，甲管中加一定量的铅标准溶液与乙 酸溶液( 6 %) 2 m l ， 加蒸馏水 稀释至全量 2 5 m l ;乙管中加上述试液 2 5 ml 。再在甲乙两管中分别加硫化氢试液各 1 0 ml ，摇匀，在 暗处放置 1 0 min ，同时置于白瓷板或白纸上，自上面透视，比较两管中显出的颜色。如试液的颜色与一 定量铅标准溶液的颜色相同时，即得出该胶重金属含量。 5 检验规则 5 . 1 出厂检验 5 . 1 . 1 产品出厂前， 应由 生产厂的质量检验部门 按本标准的规 定逐批进行检验，检验合格并签发