24290化学试剂 24-二硝基苯肼标准HG 3-965-1976.pdf

中华人民共和国石油化学工业部 部标准 h g 3 -9 6 5 -7 6 化学试剂 2 , 4一 二硝基苯麟 代替 h g b 3 3 4 2 -6 0 本试剂为红色结晶粉末， 不溶于水; 难溶于醇、 醚; 易溶于苯胺、 乙酸乙酷及稀酸中。 示性式: ( n 0 3 ) 2 c 6 h 3 n h nh z 分子量: 1 9 8 . 1 4 ( 按 1 9 7 5年国际原子量) 一、 技术条件 1 . ( n 0 3 ) 2 c 6 h 3 n h n h : 含量不少于9 9 . 0 写。 2 .熔点范围( c ) : 1 9 6 . 0 .1 9 9 . 0 ( 2 “c 间隔) 。 3 . 对碳基灵敏度试验: 合格。 4 .杂质最高含量( 指标以%计) : 分析纯 ( ”硫酸溶解试验 ( 2 ) 灼烧残渣( 以硫酸盐计) 合格 二、 检验规则 按g b 6 1 9 -7 7 之规定进行取样及验收。 三、 试验方法 测定中所需标准溶液、 制剂及制品按g b 6 0 1 -7 7 , g b 6 0 3 -7 7 之规定制备。 l . ( n 0 3 ) 3 c 6 h 3 n h n h : 含量测定: 称取0 . 4 克样品， 称准至0 . 0 0 0 2 克。加1 0 0 毫升2 n盐酸， 在水 浴上加热溶解。 冷却， 加1 4 毫升环己酮乙醇溶液( 4 : 1 0 ) ， 再加5 0 毫升2 n盐酸， 混匀后放置1 2 - 1 8 小 时。用冰浴冷却2 小时， 用恒重的4 号玻璃滤祸过滤， 用7 5 毫升2 n盐酸分次洗涤沉淀， 再用冰浴冷却 的水洗涤两次， 于9 0 -1 0 0 ,c 烘至恒重。 ( n o , ) , c , h 3 n h n h 3 含量%( x) 按下式计算: x = g , x 0 . 7 1 2 0 g x 1 0 0mo o 式中: g - 样品重量， 克; g沉淀重量， 克; 0 . 7 1 2 0 一 一( n 0 3 ) 3 c 6 h , n h n c , h。 换算为( n 0 3 ) z c 6 h 3 n h n h : 之系数。 2 . 熔点测定: 按g b 6 1 7 -7 7 第二章第2 条之规定测定。 3 . 对拨基灵敏度试验: 取。 . 1 毫升测定硫酸溶解试验后的溶液， 加1 毫升丙酮水溶液( 1 : 5 0 0 0 ) , 中华人民共和国石油化学工业部 发布 陕西省石油化工局提出 1 9 77年 1 0月1日 西安化学试荆一厂 实施 起草 1 2 1 4 h g 3 - - 9 6 5 -7 6 1 0 分钟内应产生明显的沉淀。 4 .杂质测定: 样品须称准至。 . 0 1 克 ( 1 ) 硫酸溶解试验: 称取。 . 5 克样品， 溶于5 0 毫升硫酸( ， 1 ) 中， 溶液应澄清无机械杂质。 保留溶液， 以备测定对拨基灵敏度试验用。 ( 2 ) 灼烧残渣: 称取1 克样品， 置于恒重的增竭中。 低温加热炭化， 冷却。 加。 . 5 毫升硫酸， 加热至硫 酸蒸气逸尽， 于8 0 0 g灼烧至恒重， 残渣重量不得大于 1 毫克。 四、 包 装 及 标 志 .包装: 按h g 3 一工 1 9 -6 4 之规定。 内 包 装形式: g z -3 ; 外包装形式: ii 、 .; 包装单