58917建筑石灰试验方法化学分析方法标准JCT478.2-1992.pdf

十四、 其他材料1 1 6 1 式中 x s 消石灰粉游离水( %) ; 。 : 1 烘干后样品质量l g ) , m样品质量( g ) . 附加说明: 本标准由辽宁省建筑材料研究所等负责起草。 本标准主要起草人杨素云、 许琳、 李钦举、 康玉深。 自 本标准实施之日 起， 原国家标准g b 1 5 9 5 -7 9 建筑石灰试验方法 作废。 1 4 . 建筑石灰试验方法化学分析方法打 c汀 4 7 8 . 2 -9 2 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、 试样制备、 试验方法和结果计算以及化学 分析允许误差。 本标准适用于建筑生石灰、 生石灰粉和消石灰粉化学分析方法， 其他品种石灰可参照使 用。 2 总则 2 . 1 送检试 样应 具有代表性， 数量不少于1 0 0 g , 装在磨口 玻璃瓶中， 瓶口 密封。 检验时， 将 试 样 混 均以 四 分 法 缩取2 5 g ， 在 玛 瑙 钵内 研 细 全部通 过8 0 p. r n 方 孔筛用 磁铁除 铁后， 装人 磨 口 瓶内 供分析用。 2 . 2 分析天平不 应低于四 级， 最大 称量2 0 0 g ， 天平和 珐码应定 期进行检定。 2 . 3称 取 试样 应 准 确至0 . 0 0 0 2 g ， 试 剂 用量 与 分 析步 骤 严 格 按 照 本 标准 规 定 进 行。 2 . 4 化学分析用水应是燕馏水或去离子水， 试剂为分析纯和优级纯。 所用酸和氨水， 未注 明浓度均为浓酸和浓氨水。 2 . 5 滴定管、 容量瓶、 移液管应进行校正。 2 . 6 做试样分析时， 必须同时做烧失量的 测定， 容量分析应同时进行空白 试验。 2 . 7 分析前， 试样应于1 0 0 -1 0 5 1c烘箱中 干燥2 h . 2 . 8 各项分析结果百分含量的 数值， 应保留 小数点后二位。 3 分析方法 3 . 1 二氧化硅的测定 3 . 1 . 1 氟硅酸钾容量法 3 . 1 . 1 . 1 方法提要 在有过量的氟， 钾离子存在的强酸性溶液中， 使硅酸形成氟硅酸钾( 玫s i 凡) 沉淀， 经过 滤、 洗涤、 中 和 滤 纸上 的 残余 酸 后， 加 沸 水 使 氟 硅酸 钾 沉 淀 水解生 成 等当 量的 氢 氛 酸， 然 后以 酚酞为指示剂， 用氢氧化钠标准溶液进行滴定。 3 . 1 . 1 . 2 试剂 1 1 6 2第一部分主要建筑材料的检测方法标准 a . 硝酸( 浓) ; b . 氯化钾( 固体) ; 。氟化钾溶液( 1 5 0 g / l ) : 将1 5 g 氟化钾放在塑料杯中， 加5 0 m l 水溶解后， 再加2 0 m l 硝酸， 用水稀释至1 0 0 m l ， 加固 体氯化钾至饱和， 放置过夜， 倾出上层清液， 贮存于塑料瓶中 备用; d . 氯化钾一 乙醇溶液( 5 0 g / l ) : 将5 g 氯化钾溶于5 0 m l 水中， 用9 5 %乙醇， 稀至l o o m l 混匀; 。 . 酚酞指示剂乙醇溶液( 1 0 g / l ) : 将 l g 酚酞溶于9 5 %乙醇， 并用9 5 %乙醇稀释至 1 0 0 ml; f . 氢氧化钠标准溶液( 0 . 0 5 m o 1 / l ) : 将l o g 氢氧化钠溶于5 l 水中， 充分摇匀， 贮于塑 料桶中; 标定方法: 准确称取0 . 3 0 0 0 g 苯二甲 酸氢钾置于4 0 0 m l 烧杯中， 加人约1 5 0 m l 新煮沸 的 冷水( 用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色) ， 使其溶解， 然后加人7 -8 滴酚酞指示剂乙 醇溶液( l o g / l ) ， 以 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点， 记录v o 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式( 1 ) 计算: t s ;o , = m x 1 5 . 0 2 x 1 0 0 0 v x 2 0 4 . 2 ( 1 ) 式 中 t , 1o , 一 每 毫 升 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 相 当 于 二 氧 化 硅 的 毫 克 数 ; m - 苯二甲 酸氢钾质量( g ) ; v - 氢氧化钠标准溶液的体积( m l ) ; 2 0 4 . 2 一 苯二甲 酸 氢钾的 摩尔 质量( b ) ; 1 5 . 0 2 二氧化硅的摩尔质量( g ) o 3 . 1 . 1 . 3 分析步骤 准确称取试样约0 . 3 0 0 0 g , 里于银柑祸中， 加人4 g 氢氧化钠盖上盖， 并留有缝隙， 于高 温炉内 升温至6 0 0 - - 6 5 0 r-熔融2 0 m i n 取出冷却， 用热水将熔融物浸出， 倒人塑料杯中， 并洗 净银 增竭， 也倒人塑料 杯中 然 后依次 加1 5 m l 硝酸及1 0 m l 氟 化钾溶液( 1 5 0 g / l ) ， 冷却 后加 固体抓化钾， 仔细搅拌至饱和并有少量抓化钾析出。于冷水中静置1 5 - 2 0 m i n ， 用中速滤纸 过滤， 塑 料杯 及沉淀用抓化 钾溶液( 5 0 g / l ) 洗3 次， 将滤 纸连同 沉淀取下， 置于 原塑料杯中， 沿 杯壁加人1 0 m l 抓化钾一 乙醇溶液( 5 0 g / l ) 及1 m l 酚酞指示剂乙醉溶液( l o g / l ) 。用 ( 0 . 0 5 m o l / l ) 氢氧 化钠标准 溶液中和未洗净的 酸， 至溶液呈微红色， 然后加人2 0 0 m l 沸水 ( 煮沸用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色) ， 用( 0 . 0 5 m o l / l ) 氢氧化钠标准溶液滴定至微 红色， 计录 v o 3 . 1 . 1 . 4 结果计算 二氧化硅的百分含量m ) 按式( 2 ) 计算: to n x v ， r一 刀 、 勺 a l = 采牙 丽 丽x l u u ( 2 ) 式 中 t s o z一 每 毫 升 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 相 当 于 二 氧 化 硅 的 毫 克 数 ; v - 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积( m l ) ; m 试样质量( 9 ) 。 十四、 其 他 材 料1 1 6 3 3 . 1 . 2 氯化钱重量法 3 . 1 . 2 . 1 方法提要 试样加少量无水碳酸钠于铂柑涡内， 放在高温下烧结。用盐酸分解。 加固 体氯化按后， 在沸水浴上加热蒸发使硅酸凝聚， 过滤沉淀， 经高温灼烧恒重， 用氢氟酸处理后， 再经高温灼 烧恒重， 求得二氧化硅的百分含量。 3 . 1 . 2 . 2 试剂 a 氯化按( 固体) ; b 盐酸; 。 . 盐酸( 1 + 1 ) ; d. 盐酸( 3 + 9 7 ) ; e . 硝酸; 了 . 氢 氟 酸 ; b . 硫酸( 1 + 4 ) ; h . 焦硫酸钾( 固体) 。 3 . 1 . 2 . 3 分析步骤 准 确称取 试样约0 . 5 0 0 0 g , 置于铂金柑祸中， 加人0 . 3 g 研细的 无水碳酸钠， 混匀， 将铂 增妈放人9 5 0 - - 1 0 0 0 9 0 高温炉内熔融1 0 m i n ， 取出 冷却。 将熔融块倒人1 5 0 n 止瓷燕发皿中， 加数滴水润湿， 盖上表面皿从皿口 滴加5 n 止盐酸 ( 1 + 1 ) 及2 - 3 滴硝酸， 待反 应停止后， 取下表面 皿用平头玻瑞 棒压碎块状物， 使试样充分 分 解， 然后用胶头扫棒以 盐酸( 3 十 9 7 ) 擦洗柑坍内 壁数次， 溶液合并子 燕发皿中( 总体积不超过 2 0 n 止为宜) 。 将蒸发皿置于沸水浴上， 皿上放一玻璃三角架。 再盖上表面皿。 蒸发至糊状 后， 加l g 抓化按， 充分搅拌， 然后继续在沸水浴上蒸发至近干( 约1 5 m i n ) 。 取下蒸发皿加 2 0 m l 热盐酸( 3 + 9 7 ) , 搅拌， 使可 溶性盐类溶 解。 以中 速定量滤纸过滤， 用胶头扫棒以 热盐 酸( 3 + 9 7 ) 擦洗玻璃棒及燕发皿， 并洗涤沉淀1 0 一1 2 次， 滤液及洗液保存在2 5 0 m l 容量瓶 内。 在沉淀上加数滴硫酸( 1 + 4 ) ， 然后将沉淀及滤纸一并移人已 恒重的 铂金柑拐中， 先在电 炉上低温烤干， 再升高温度使滤纸充分灰化， 再于9 5 0 一 1 0 0 0 的高温炉内 灼烧4 0 m i n ， 取出 增炯， 置于干燥器内冷却1 0 - - 1 5 m i n ， 称量， 如此反复灼烧直至恒重， 向增祸内加数滴水润湿 沉淀， 再加3 滴硫酸( 1 + 4 ) 和5 - 7 m l 氢氛酸， 置于水浴上缓慢加热挥发， 至开始逸出 三氧 化 硫白 烟时 取下增祸、 稍 冷。 再加2 - - 3 摘硫酸( 1 + 4 ) 和3 - - 5 m l 氢氟 酸， 继续加热挥发， 至 三氧化 硫白 烟完全逸尽。 取下 柑坍， 放人9 5 0 - - 1 0 0 0 r-高温炉内 灼 烧3 0 m in ， 取出 稍冷， 放在 干燥器内冷却至室温、 称量。如此反复灼烧直至恒重。 柑竭内 残渣 加人0 . 5 g 焦硫酸 钾， 在电 炉上 从低温 逐渐加热至 完全熔融， 用 热水和数滴 盐酸( 1 十 1 ) 溶出， 并人分离二氧化硅后的滤液中， 然后加水稀释至标线摇匀， 此液供测铁、 铝、 钙、 镁用。 3 . 1 . 2 . 4 结果计算 二氧化硅的百分含量( x 2 ) 按式( 3 ) 计算: xz =ml - n 丝x 1 0 0 ( 3 ) 1 1 6 4第一部分主要建筑材料的检测方法标准 式中 m i 未 经氢氟 酸处理的 沉淀和 柑祸的 质量( g ) 7 n 2 经氢氟酸处理后的残渣和增祸的质量( g ) ; m 试样质量( 9 ) 。 3 . 2 铁、 铝、 钙、 镁的测定 除用3 . 1 . 2 . 3 试样溶液外， 可按下列方法制试样溶液。 3 . 2 . 1 试样溶液制备 3 . 2 . 1 . 1 方法提要 试样于银增塌中， 用氢氧化钠经高温熔融， 用热水浸出熔块， 放在3 0 0 m l 烧杯中， 加盐 酸分解， 银离子与氯离子在高浓度盐酸溶液中， 生成络银离子【 a g c i, 一 3 ， 防止了氯化银析 出， 得到澄清溶液。于同一份试样溶液中， 经分取试样溶液， 测铁、 铝、 钙、 镁。 3 . 2 . 1 . 2 试剂 “ . 盐酸; b . 盐酸( 1 + 5 ) ; 。 . 氢氧化钠( 固体) 。 3 . 2 . 1 . 3 制备步骤 准确称取石灰 样0 . 6 0 0 0 g ， 置于 银增祸中， 加人4 一 5 g 氢氧化钠， 盖上盖， 并留 有缝隙， 放人高温炉中在6 0 0 - - 6 5 0 的温度下熔融2 0 m u i ， 取出冷却， 将柑祸放入已 盛有1 0 0 m l 热 水的烧杯中， 盖上表面皿， 待熔块完全浸出后， 取出银增祸。先用水洗盖和柑祸。在搅拌同 时， 一次加人2 5 m l 盐酸， 再加 1 r n l硝酸， 用热盐酸( 1 + 5 ) 洗净柑祸和盖。将溶液加热至 沸， 冷却后移人2 5 0 m l 容量瓶中 用水稀释至 标线， 摇匀， 供 铁、 铝、 钙、 镁测定。 3 . 2 . 2 三氧化二铁的测定 3 . 2 . 2 . 1 方法提要 在p h l . 8 - 2. 0 ， 及6 0 . 7 0 的溶液中， 以 磺基水杨酸钠为指示剂， 用e d t a标准溶液 滴定至亮黄色或无色。 3 . 2 . 2 . 2 试剂 a . 氨水( 1 + 1 ) ; b . 盐酸( 1 +1 ) ; . 乙二胺四乙酸二钠( e d t a ) 标准溶液( 0 . 0 1 5 m o l / l ) : 将5 . 6 g 乙二胺四乙酸二钠( 简 称e d t a ) 置于 烧杯中， 加约2 0 0 m l 水， 加热溶解， 过滤。用水稀释至1 l ; d . 碳酸钙标准溶液: 准确称取约0 . 6 g 已 在1 0 ( 一1 0 5 1 ; 烘过2 h 的 碳酸钙( 高纯试剂) ， 里于4 0 0 m l 烧杯中， 加人约l 0 0 m l 水。 盖上表面 皿， 沿杯口 滴加盐酸( 1 十 1 ) 至碳酸 钙全部 溶 解后， 加热煮沸数分钟 将溶液冷至室温， 移人2 5 0 m l 容量瓶中， 用水稀至 标线， 摇匀; e . 磺基水杨酸钠指示剂( 1 0 0 g / l ) : 将l o g 磺基水杨酸钠溶于1 0 0 m l 水中; f 精密p h试纸( p h 0 . 5 - - 5 . 0 ) ; g . c m p 混 合指示剂: 将1 g 钙黄绿素( 简称c ) , l g 甲 基百里香酚 蓝( 简称m ) , 0 . 2 g 酚 酞( 简称p ) 与5 0 g 已 在1 0 0 - 1 0 5 烘干2 h 的 硝酸 钾混合研细， 保存在 磨口 瓶中 备用。 标定方法: 吸取2 5 m l 碳酸钙标准溶液放人4 0 0 m l 烧杯中， 用水稀释至约2 0 0 m l 。加 人适量c m p 混合指示剂， 在搅拌下滴加( 2 0 0 g / l ) 氢氧化钾溶液至出 现绿色荧光后， 再过量 1 - 2 m l以( 0 . 0 1 5 m o 1 / l ) e d t a标准溶液滴定至绿色荧光消失; 并呈现红色， 记录v i o 十四、 其 他材料1 1 6 5 e d t a标准溶液对三氧化二铁、 三氧化二铝、 氧化钙和氧化镁的滴定度按下式计算: 、!、， 4j 了、了.、 t f ,o , = c x v , v mf e o 3 _ c x v , 2 mc . c 0 、 v x 0 . 7 9 7 7 、!、于 了07 了下tl，、 t a4、 一 c x v ,v 概 一 c y v l x 0 . 5094 t ca0 一 c x v , xv概一 c v v x o . 5603 t ,ro = c- 备 v / 靶 = c v x 0 . 4 0 2 8 孟 “ “ uu, , 式 中 t f g 0 3 一 每 毫 升e d t a 标 准 溶 液 相 当 于 三 氧 化 二 铁 的 毫 克 数 ; t a o a一 每 毫 升e d t a 标 准 溶 液 相 当 于 三 氧 化 二 铝 的 毫 克 数 ; t c . 0 每毫升e d t a 标准溶液相当于氧化钙的毫克数; t , , 每 毫 升e d t a 标 准 溶 液 相 当 于 氧 化 镁 的 毫 克 数; c 每毫升 碳酸钙标准 溶液含碳酸钙的 毫克数; v i - 碳酸钙标准溶液的 体积( m l ) ; v 标定时消耗e d t a标准溶液的体积( m l ) ; m p pz 0 3 三 氧 化 二 铁 的 分 子 量 ; m ag o , 三 氧 化 二 铝 的 分 子 量 ; mc o - 氧 化钙的 分子量; mk ,g o - 氧 化 镁的 分 子 量; m c ao o ,- 碳 酸 钙 的 分 子 量 。 3 . 2 . 2 . 3 分析步骤 吸 取5 0 m l 按3 . 1 . 2 . 3 或3 . 2 . 1 . 3 制备的 试样溶液， 放人3 0 0 m l 烧杯中， 加水稀释至 约1 0 0 m l ， 用氨 水( 1 + 1 ) 和盐酸( 1 十 幼调解溶液的p h值至1 . 8 一 2 . 0 ( 用精密p h试纸检 验) 。 将溶液加 热至7 0 左右， 加1 0 滴磺基水杨酸 钠指示剂( 1 0 0 8 / l ) ， 以( 0 . 0 1 5 m o 1 / l ) 标 准溶液缓慢 地滴定至亮黄色 或无色( 终点时 溶液温度在6 0 左右) 。 3 . 2 . 2 . 4 结果计算 三氧化二铁的百分含量( x 3 ) 按式( 8 ) 计算: x 3 f e z 0 3 xv x5 m x 1 0 0 0 x 1 0 0 ( 8 ) 式 中 t f ei0 3 一 每 毫 升e d t a 标 准 溶 液 相 当 于 三 氧 化 二 铁 的 毫 克 数 ; v - 滴定时消耗e d t a 标准溶液的 体积( - l ) ; 5 全部试样溶液与所取试样溶液的体积比; 、 试样质量( 9 ) 。 3 . 2 . 3 三氧化二铝( 含钦) 的 测定 3 . 2 . 3 . 1 方法提要 1 1 6 6第一部分主要建筑材料的检测方法标准 在滴定铁后的溶液中， 加人( 对铝、 钦) 过量的e d t a标准溶液( 一般过量l o m l 左右) 。 于7 0 - 8 0 时 调解溶液p h值至4 . 0 - 4 . 2 ， 以p a n为指 示剂， 用硫酸铜标准溶液回 滴过量 e d t a溶液。 3 . 2 . 3 . 2 试剂 a . 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p h 4 . 3 ) : 称取4 2 . 3 g 无水乙酸钠溶于水中， 加8 0 m l 冰乙酸， 然后加水稀释至1 l ， 摇匀; b . e d t a标准溶液( 0 . 0 1 5 m o l / l )( 见3 . 2 . 2 . 2 ) ; . 硫酸 铜标准溶液( 0 . 0 1 5 m o l / l ) : 将3 . 7 g 硫酸 铜( c u s 0 4 . 5 h z 0 ) 溶于 水中， 加4 - - 5 滴 硫酸( 1 +1 ) ， 用水稀释至1 l , 摇匀; d . p a n指示剂溶液( 0 . 2 %) : 将0 . 2 g l - ( 2 - 毗吮偶氮 - 2 一 苯酚( p a n ) 溶于1 0 0 m l乙醇 中。 e d t a标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定: 以 滴定管缓慢放出1 0 一1 5 m l ( 0 . o 1 5 m o l / l ) e e 门 一a标准溶液于4 0 0 m l 烧杯中， 用水稀 释至约2 0 0 m l ， 加1 5 m l 乙 酸一 乙 酸钠缓冲溶液p h 4 . 3 ， 然后加热至沸， 取下稍冷， 加5 一 6 滴 p a n指示剂， 以 硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 e d t a标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比k按式( 9 ) 计算: ( 9 ) 式中 k 每毫升硫酸铜标准溶液相当于e d t a标准溶液的毫升数; v i - e d t a 标准溶 液体积( m l ) ; v z滴定时消耗硫酸铜标准溶液体积( m l ) o 3 . 2 . 3 . 3 分析步骤 在滴定铁后的溶液中， 加人1 0 一1 5 m l ( 0 . 0 1 5 m o l / l ) e d t a标准溶液。然后用水稀释 至 约2 0 0 m l , 将溶液加热至7 0 - 8 0 后， 加1 5 m l 乙酸一 乙酸钠缓冲 溶液( p h 4 . 3 ) , 煮沸1 一 2 m in , 取下 稍冷， 加4 一 5 滴p a n 指示剂， 以 硫酸 铜标准 溶液滴 定至 亮紫色为 终点。 3 . 2 . 3 . 4 结果计算 三氧化二铝的百分含量( x 4 ) 按式( 1 0 ) 计算: xa =t o , x ( v 1 一 叭“ k ) x 5 m x 1 0 0 0 x1 0 0 ( 1 0 ) 式 中 t , - o 3一 每 毫 升e d t a 标 准 溶 液 相 当 于 三 氧 化 二 铝 的 毫 克 数 ; v , 加人e d t a 标准溶液的 体 积( m l ) ; 叭- 滴定时消 耗硫酸铜标准溶液的体积( m l ) ; k 每毫升硫酸铜标准溶液相当于e d t a标准溶液的毫升数; 5 全部试样溶液与所取试样溶液的体积比; m 试样质量( 9 ) 。 3 . 2 . 4 氧化钙的测定 3 . 2 . 4 . 1 方法提要 在p h 1 3 以上的 强碱性溶液中， 以三乙醇胺掩蔽铁、 铝， 用c m p 混合指示剂， 以e d t a 十四、 其 他材料1 1 6 7 标准溶液直接滴定钙。 在不分离硅的条件下进行钙的滴定需预先在酸性溶液中加适量氟化钾， 以抑制硅酸的 干扰。 3. 2. 4. 2 试剂 氟化钾溶液( 2 0 g / l ) : 将2 g 氟化钾( k f “ 2 h , o溶于1 0 0 m l 水中， 贮存在塑料瓶中 三乙醇胺( 1 + 2 ) ; a阮 . 氢氧化钾溶液( 2 0 0 g / l ) : 将2 0 g 氢氧 化钾溶于1 0 0 m l 水中， 摇匀; d . e d t a标准溶液( 0 . 0 1 5 m o l / l ) : ( 见3 . 2 . 2 . 2 ) ; 。 . c mp 混合指示剂: ( 见3 . 2 . 2 . 2 ) 0 3 . 2 . 4 . 3 分析步骤 吸取l 0 m l 按3 . 1 . 2 . 3 或3 . 2 . 1 . 3 制备的试样溶液， 放人4 0 0 m 1 , 烧杯中， 加人4 m l 氟 化钾溶液( 2 0 g / l ) , 搅拌并放置2 m i n ， 用水稀释至约2 5 0 m l , 加3 m l 三乙醇胺( 1 十 2 ) 及适量 的c m p 混 合指示剂， 在 搅拌下加人氢氧 化钾溶液( 2 0 0 8 / l ) ， 至出 现绿色荧光后再过量5 一 8 m l ( 此时溶液的p h在1 3 以 上) 。用( 0 . 0 1 5 m o l / l ) e d t a标准溶液滴定至绿色荧光消失， 并呈现粉红色为终点。 3 . 2 . 4 . 4 结果计算 氧化钙的百分含量( x s ) 按式( 1 1 ) 计算: x, = 丁 , o x 1 7 x2 5 m x 1 0 0 0 x t o o ( 1 1 ) 式中 t , 。 一 每毫升e d t a标准溶液相当于氧化钙的毫克数; v 滴定时消耗e d t a标准溶液的体积( m l ) ; 2 5 全部试样溶液与所取试样溶液的 体积比; m 试样质量( 9 ) 。 3 . 2 . 5 氧化镁的测定 3 . 2 . 5 . 1 方法提要 在州1 0 溶液中， 以三乙醇胺， 酒石酸钾钠掩蔽铁铝， 氟化钾消除二氧化硅对钙、 镁的干 扰， 用酸性铬蓝k - 蔡酚绿b 混合指示剂， 以e d t a标准溶液滴定钙、 镁总量， 扣出钙量， 计算 氧化镁的含量。 3 . 2 . 5 . 2 试剂 a . 氟化钾溶液( 2 0 g / l ) : 见氧化钙的 测定3 . 2 . 4 . 2 ; b . 三乙醇胺( 1 + 2 ) ; . 酒石酸钾 钠溶液( 1 0 0 g / l ) : 将l o g 酒石酸 钾钠溶液溶于1 0 0 m l 水中; d . 氨水( 1 + 1 ) ; 。 . e d t a标准溶液( 0 . 0 1 5 m o l / l ) : 见3 . 2 . 2 . 2 ; 了 . 酸性铬蓝k - 蔡酚绿b ( 1 : 2 . 5 ) 混合指示剂; 称取l g 酸性铬蓝k , 2 . 5 g 蔡酚绿b和 5 0 g 已 在1 0 0 - - 1 0 5 v 烘箱干 燥2 h 的 硝酸 钾混合研细， 贮存在 磨口 瓶中 备 用; 8 - 氨水一 氯化按缓冲 溶液( p h 1 0 ) : 称取6 7 . 5 8 氯化 按溶于2 0 0 m l 水中， 加 氮水5 7 0 m l , 用水稀释至1 l o 3 . 2 . 5 . 3 分析步骤 1 1 6 8第一部分主要建筑材料的检测方法标准 吸取 1 o m l 按3 . 1 . 2 . 3 或3 . 2 . 1 . 3 制备的试样溶液。放人4 0 0 m l 烧杯中。加入4 m l 氟化钾溶液( 2 0 g / l ) ， 搅拌并放置2 m i n ， 用水稀释至约2 5 0 m l ， 加3 m l三乙醇胺( 1 十 2 ) 及 1 m l 酒石酸钾钠( 1 0 0 g / l ) ， 然后加人2 0 m l 氨水一 氯 化钱缓冲 溶液( p h 1 0 ) ， 及适量的酸 性铬 蓝k - v酚绿b ( 1 : 2 . 5 ) 混合指示剂， 以( 0 . 0 1 5 m o l / l ) e d t a标准溶液滴定近终点时应缓慢 滴定至纯蓝色。 3 . 2 . 5 . 4 结果计算 氧化镁的百分含量( x fi ) 按式( 1 2 ) 计算: xe t ,o x ( 姚一 v i ) x 2 5 m x 1 0 0 0 又1 0 0 ( 1 2 ) 式中 t n w ) 每 毫 升e d t a 标准 溶液 相当 于 氧 化 镁的 毫 克 数; v , - 滴定钙时消耗e d t a标准溶液体积( m l ) ; v 2 - 滴定钙、 镁合量消耗e d t a标准溶液体积( m l ) ; 2 5 全部试样溶液与所取试样溶液的体积比; m 试 样质量( 9 ) 。 3 . 3 石灰结合水、 二氧化碳含量、 烧失量的测定 3 . 3 . 1 方法提要 试样在( 5 8 0 土 2 0 ) 灼烧失去的质量即为结合水含量， 以百分含量计算。 然后再将上述 试样在9 5 0 一1 0 0 0 灼烧， 计算二氧化碳含量、 烧失量， 以 百分含量计算。 3 . 3 . 2 分析步骤 准 确称取1 . 0 g 试样， 置于已 恒重的 瓷 柑涡上， 将盖斜置于增涡上， 放在高温炉中， 温 度 由 低温开始升高至( 5 8 0 士 2 0 ) 灼烧2 h ， 取出稍冷， 放在干燥器内冷至室温称量， 如此反复 操 作 至 恒 重 。 再 把 上 述 试 样 放 在 9 5 0 - 1 0 0 0 r- 高 温 炉 中 ， 灼 烧1 h ， 取 出 稍 冷 ， 放 在 干 燥 器 内 冷至室温称量， 如此反复操作至恒重( 每次灼烧约1 5 m i n ) o 3 . 3 . 3 结果计算 结合水百 分含量( x 7 ) 、 二氧化碳百分含量( 偏) 、 烧失量百分含量( x 9 ) 分别按下式计 算: (ls)(l4) x 7 一 m - ;m i x 1 0 0m xs 气m 2x 8 = m “ 1 0 0 、 一 牛 群z “ 1 0 0 式中 m ， 一 - 在( 5 8 0 士 2 0 ) 灼烧后试样质量( 8 ) + m 2 在9 5 0 一 1 0 0 0 灼烧后试样质量( 8 ) + m 一 一 试样质量( 9 ) 。 3 . 4 酸不溶物的测定 3 . 4 . 1 方法提要 试样加盐酸溶解， 滤出 不溶残渣， 经高温灼烧， 称量。 3 . 4. 2 试v o l ( 1 5 ) 十四、其他材料1 1 6 9 a . 盐酸( 1 +5 ) ; b . 硝酸银溶液( 1 0 g / l ) : 将 l g 硝酸银溶于9 0 m l 水中， 加人5 - - l o m l硝酸( 密度 1 . 4 2 ) ， 装人棕色瓶内。 3 . 4 . 3 分析步骤 准确称取试样0 . 5 g ， 放在2 5 0 m l 烧杯中， 用水润湿后盖上表面皿， 慢慢加人4 0 m l 盐酸 ( 1 + 5 ) ， 待反应停止后， 用水冲洗表面皿及烧杯壁并稀释至7 5 m l ， 加热煮沸3 一4 m i n ， 用慢 速滤纸过滤， 以热水洗至无氯根为止( 用硝酸银溶液检验) ， 将不溶物和滤纸一起移人已 恒重 的增祸中， 灰化后， 在9 5 0 -1 0 0 0 灼烧3 0 r r m i n ， 取出稍冷放在干燥器内冷却至室温称量， 反 复操作直至恒重。 3. 4. 式中 4 结 果计算 酸不溶物百分含量( x , n ) 按式( 1 6 ) 计算: x 1。 一 会x 1 0 0 m i 灼 烧后酸 不溶物质量( 9 ) ; m 试样质量( 9 ) 。 ( 1 6 ) 4. 1 分析结果的允许误差 分析结果的允许误差范围如下表。 测试项目 含量 ( %) 室 内允 许 差 ( %) 口 室 间 允 许 差 ( %) b 烧失t 0. 2 5 s ic k 7 . 00100.150.20 0. 1 5 0. 2 0 0 . 3 0 f e z 0 3 0 .5; 0 510 : 1015 月 伪 十 t i 选 0 .5