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文档简介

铁 道 行 业 标 准 汇 编 机车车瓤 标准汇编 4 n车部分叮 t b ;t 2 4 3 6 一 : 。 、 : 2 7 4 6 、 标准化是一项综合性的技术基础工作. 是组织现代化生产和进行贸易的技术准则 . 是科 学管理的重要组成部分。 通过标准的制定和组织实施 可以有效地保证和提高产品质 量 工 程质量及服务质量促进贸易与技术交流.提高经济效益和社会效益。 随着我国社会主义市场经济体制的建立和铁路的改革与发展 铁路标准化作为铁路运输、 安全和管理的重要技术基础工作在促进铁路行业的技术进步、 提高技术装备和服务质量水 平上起到越来越重要的作用。 本次编辑出版的铁道行 业标准汇编是根据铁道部标准化工作项目 安排 在铁道部2 0 0 1 年组织对1 9 9 0 年以前铁道行业标准复审结论和2 0 0 3 年组织的对1 9 9 1 一, 9 9 7 年铁道行业标 准复审结论废止了不符合铁路改革和发展要求的9 6 8 项行业标准基础上 将全部现行铁道行 业, 6 8 8 项标准, 按专业分为 机车车辆标准汇编 、 ( 工务标准汇编 、 ( 通信信号标准汇编 、 ( 电气化铁道标准汇编) 、( 铁路运输标准汇编及 ( 综合基础标准汇编六部分编辑出版。 机车车辆标准汇编包括 机车车辆综合部分三册、 机车部分四册、 车辆部分 四册及有关 机车车辆专业的现行 铁道国家 标准部分 一册, 共收集了 截止于本汇编出 版时 已发布实施的现行有效铁道行业标准和铁道国家标准共9 4 7 项。 以供铁路相关管理人员、 科 技人员以 及各级领导全面系统地学习 和了 解现行有效的铁道行业标准、 铁道国家标准及计量 检定规程 更好地贯彻实施标准.为 铁路的 科技发展提供技术支持。 本汇编根据 现行标准单行本编印 在编印 过程冲亦可能出现错误之处 请予以 指出并函 告 我 所 。 所有标准在实施期何可能会发布修改 单 被修 订或被废止, 若有变更应以 标准的最新版 本 为 准 . 弓 沙 决 帝识 诬萦 终% 鼠万受索受 石夔幸时弥沙万 羹 粼 纂 粼 : ) 蒸 泰澎飞叭价“分筋 一卜、丫几介-一 黑共- 一一 鬓 琳 霍夔 蘸 鳃 黔 巍 熬 tb 中华 人 民共和 国铁道 行 业标 准 t b / t 2 7 2 5 一1 9 9 6 铁路机车用水技术条件 1 9 9 7 -0 1 -0 3 发布1 9 9 7 - - - 0 7 - - 0 1 实施 中华人民共和国铁道部发布 前言 根据铁计 1 9 9 5 1 号附件( 1 0 ) 要求, 铁道行业标准“ 铁路机车用水技术条件” , 是在修订 t b / t 1 2 3 4 -9 1 - 蒸汽机车给水水质” , t b 1 1 5 8 -7 5 “ 净、 软水处理水质标准“ , t b 1 1 4 0 -7 5 “ 机 车用净软水分析方法” , t b 1 7 5 1 -8 6 “ 铁路内姗机车冷却液用水即 等四项标准和部分修订标准 t b 1 1 3 9 -8 3 “ 铁路机车用天然水分析方法” 的基础上. 等效采用国际标准1 1 5 0 3 6 9 6 -1 9 8 7 分 析实验室用水规格和试验方法 和0 6 0 5 8 , 6 0 5 9 ( 1 9 8 4 e ) 水质中常用t与单位的名称和符 号 以 及i s o 6 3 5 3 / 1 -1 9 8 2 化 学分 析试 剂一 第一部 分通 用试验 方法 。 在修订中结合我国铁路的特点, 采用我国国家标准和机械电子工业部的行业标准。 标准中 溶液浓度采用国家法定计量单位; 标准的试验方法列为附录a , b , c c 标准的附录) 。修订后的 “ 铁路机车用水技术条件” 标准, 能满足蒸汽、 内燃、 电力机车用水和化验室分析用水要求。 本标准发布后, 将代替t b / t 1 2 3 4 , t b 1 1 5 8 , t b 1 1 4 0 , t b 1 7 5 1 四项标准。 本标准包括以下四个部分: 一 、 总则 二 、 机车用水 三、 分析用水 四、 分析方法( 标准的附录) 3 9 2 中 华 人 民 共 和 国 铁 道 行 业 标 准 t b/ t 2 7 2 5 一1 9 9 6 铁路机车用水技术条件 1 范圈 本标准规定了 铁路机车用水和分析用水的技术条件及测定方法。 本标准适用于铁路燕汽机车锅炉和固定锅炉用水; 内燃机车冷却液用水。 内燃、 电力机车 的铅酸、 碱性蓄电池用水和分析用水。 弓 1 用标准 下列标准包含的条文. 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文, 本标准出版时, 所示 版本均为有效。 所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨、 使用下列标准最新版本的可 能性 . g b 6 0 1 , 6 0 2 , 6 0 3 -8 8 标准溶液制备方法; g b 6 9 0 3 -8 6 锅炉用水和冷却水分析方法通则, g b 1 5 7 6 -8 5 低压锅炉水质标准; g b 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法; g b 9 7 2 4 -8 8 化学试剂 p h值测定通则, g b 9 7 4 0 -8 8 化学试剂蒸发残渣测定通用方法; z b k 8 4 0 0 4 -8 9 铅酸蓄电池用水, t b 1 1 3 9 -8 3 铁路机车用天然水分析方法。 t b / t 2 4 1 8 -9 3 水质中常用量与单位的名称和符号; 总则 3 . 1 机车用水分析、 包括: 蒸汽机车锅炉用水; 运营铁路净软水设备处理后的水质; 内燃机车 循环冷却液用水, 内嫩机车的铅酸蓄电池用水和电力机车碱性蓄电池用水( 机车蓄电池用水) 。 3 . 1 . 1 蒸汽机车锅炉用水分析项目为: 蒸发残渣、 钙镁离子浓度( 总硬度) 、 非碳酸盐钙镁离子 浓度( 非碳酸盆硬度) 、 总碱度、 钠、 钾碱度、 氛离子、 悬浮物 锅内、 锅外处理) 。 3 . 1 . 2 净软水设备处理后的水质分析项目为: 净化处理后的浑浊度、 软化处理后的碳酸盐钙 镁离子浓度( 碳酸盐硬度) 、 钙镁离子浓度( 总硬度) , p h值、 酸度、 蒸发残渣、 铁离子、 总碱度、 氢 氧碱度、 氛离子、 二氧化碳. 3 . 1 . 3 内然机车冷却液用水分析项目 为: 钙镁离子浓度、 氯离子、 悬浮物 p h值。 中华人民共和国铁道部 1 9 9 7 -0 1 -0 3 批准1 9 9 7 -0 7 - 0 1 实施 1 3 9 3 tb / t 2 7 2 5 - 1 9 9 6 3 . 1 . 4 机车蓄电池用水分析项目为: 电阻率( 2 5 c ) s 2 “ c m 、 残渣含量、 锰、 铁、 抓离子、 硝酸盐、 按, 还原高锰酸钾物质( 以0 计) 、 碱士金属氧化物( 以c a o计) 、 外观. 3 . 2 分析试验室用水的分析项目为: p h值、 电导率、 可氧化物质 以( 0 ) 计 、 吸光度、 蒸发残 渣、 可溶性硅。 3 . 3 所用试剂除特别注明者外, 均采用化学纯及以上。 3 . 4 滴定分析用标准溶液在常温下( 1 5 -2 5 r - ) , 保存时间一般不得超过2 个月。 3 . 5 溶液浓度表示方法: 3 . 5 . 1 重容百分浓度, l 0 0 m l 溶液中所含溶质的克数; 符号为%( m / v ) , 3 . 5 . 2 体积比浓度: 液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液。 符号为%( v / v ) 或 ( v : 十v , ) , 3 . 5 . 3 物质的量浓度, 1 l 溶液中所含溶质的摩尔数, m o l / l , 3 . 5 . 4 滴定度: i m l 溶液中所含相当于待测成分的重量; 符号为“ t “ , 单位: m g / m l , g / m l , 3 . 6 测定误差: 3 . 6 . 1 滴定分析平行滴定允许绝对误差: (0 . i o m l 3 . 6 . 2 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差: s . o mg / l注3 氢氧磁度。 . 5 - 1 . o m m o l / l c i- 6 3 . o m g / l ( 比原水含量) 阴阳 离 子 交 换 除 盐 钙、 镁离子浓度0 . 0 5 m m o 1 / l c i - 6 0 . % / l 注 3 注 ,) , 酸 盐 钙 、侠 离 子 浓 度 “ 专 ( c . + + m a ll )i 为 基 本 单 元 . 4 . 2 , 3 4 . 2 . 3 . 1 1 3 9, 2 ) 氢板碱度以c ( a o h) 为基本单元。 3 ) 钙 、 , 离 子 浓 度 c 专 ( c a l + + m g a+ )为 基 本 单 元 。 4 ) 锐离子是指混合池丙的含量。 测定方法详见t b 1 1 3 9 ,附录a 1 浑浊度、 钙镁离子浓度、 碳酸盐钙镁离子浓度、 总碱度、 氢氧碱度测定方法详见t b 4 . 2 - 3 . 2取 样 方 法 、p h 值 、 蒸 发 残 * 、 钙 镁 离 子 浓 度 c 告 ( c a f + + m g t十 ) 0 . 5 m m o l/ l 、 酸 度 、 二氧化碳、 铁离子、 抓离子、 测定方法详见附录a , 水3 内 韶机车冷却液用水 4 . 3 门内燃机车冷却液用水技术条件, 应符合下列规定: 4 . 3 - 1 . 1 机车冷却液用水一律采用去离子水; 其制水设备应能保证. 不间断供水。 4 . 3 . 1 . 2 进入电渗析一阴阳离子交换器的水, 应注意水中悬浮物的含量。 4 . 3 . 1 . 3 按下列标准值控制: 悬浮物5 m g / l ( 固定床顺流再生) 悬浮物2 m g / l ( 固定床对流再生) 悬浮物l m g / l ( 进入电渗析器前) 4 . 3 . 2 制备的去离子水水质技术条件和测定方法应符合表 3 要求 项目名称含最测定 方 法 钙侠离子浓度c ( c a -+m g 3 + ) m m o l/ l注 1 0 0 51 - - - 一 纷i 录 a 1 板离子( c j - ) mg / l 5 厂 一一下 甘 录 a 8 惫浮物m 吕 / l 一一一分 一 , 一 一一气 炭 1! r.eses .一 !g 0 , 1 5 7 6注 2 p h值 1 6 . 5 - 7 , 0 1 附 录 a 2 二 , ) 钙 、镁 离 子 浓 度 是 以 c 含 ( 。 卜 + 、 卜 ) 作 为 二 本 单 元 . 1 3 9 5 tb / t 2 7 2 5 一1 9 9 6 2) 悬浮物含量20叱/ l时, 用全固形物和燕发残渣之差求得. 机车蓄电池用水 机车蓄电池用水技术条件和测定方法应符合表4 要求 表 4 月,月, 项 目名 称 含量 一%、 兀 测 定 方 法 外观无 色透 明 残渡簇 0 . 0 1 附录 人3 锰 ( m j 1 7 + )( 0 . o o oc llo . 1 附 录 b l 铁( f 户+ )( 0 、 0 0 0 5 附录 a 7 锐 ( c 胜一) 0 0 0 0 55 附录 ar 硝酸盐( 以n +计)( 0 。 0 0 0 3 1 3 一 附 录 b z 按( 阳育 ) 0 . 00 0 8 一 附 录 b 3 还原高锰酸钾物质( 以,一计) 0 . 0 0 0 22 附 录 b 4 碱土金属敏化物( 以。0计)提一 5 0 附 录 b s 电阻率( 2 5 ) 0 c m注妻附录 el 注: 电导率冲/ 团(2 娜 /c的 4 . 4 . 2 检验规则 4 . 4 . 2 门当制造出的机车蓄电池用水, 经鉴定检验合格, 并投人正常生产时旧 常叮 选用“ 电 阻率” 为代表性检验. 4 . 4 . 2 . 2 经长期贮存或水源发生变化时, 新制造的机车蓄电池用水, 使用前须按(4. 4 . 的 技术 条件进行全面检验. 4 . 4 . 2 . 3 贮存机车蓄电池用水应采用密闭的、 专用聚乙烯容器 ; 或密闭的、 专用玻璃容器。 分析用水 分析、 试验室用水共分 3 个级别: 一级水、 二级水和三级水。 一级水用于有严格要求的分析试验 。为防止空气中二氧化碳和其它杂质的影响, 一级水 不可贮存 , 使用前制备. 5 . 3 二级水用于无机痕量分析等试验。 5 . 4 三级水用于一般化学分析试验。 5 . 5 各级用水均使用密闭的, 专用聚乙烯容器。 三级水也可使用密闭的专用玻璃容器。 5 . 6 新容器在使用前需用盐酸溶液(20 环) 浸泡2 一3 d , 再用待测水反复冲洗, 并注满待测水 浸泡6h 以上。 5 . 7 分析试验室三级用水技术条件和测定方法应符合表 5 要求 表 5 名称 1 一 级一 二 级三 级一一 测 定 方 法 p h值( 2 5 ) 一 l 5 “ 一 75 一一附 录a z 电 导率 ( 巧 ) 川 / m 0 . 0 1 0 1 0 一 一附录:1 可级化物质仁 以( 0 ) 2 一 计 毗/ l一- -一一 。 . 。 “ 一 c 4 附 录 c z 吸 光度 ( 2 5 4 n m。 i cm 光 程 )( 一一 。 . o 1 一一一一附 录c “ 燕发残渣( 1 o 5 士2 ) 毗/l(一一 , . “一一 2 。一一附 录a ” 可溶性硅 以( 5 0 : ) 计 毗/ l一 0 . 0 1一 。 . o 2 一一- -一一附 录 c 、 】 3 9 6 附录a ( 标准的附录) 净 、 软水测定方法 a l 取样方法: a l . 1 净水分澄清水和过滤水两种。澄清水应在沮清池运行 1 h 后, 从出水槽处取样; 过滤水 在净水池或送水管中取样。 a l - 2 软水分软水设备出水、 水塔( 池、 槽) 水和水鹤水等三种。软水设备应运行 s r n u n 后于出 水口取样。 水塔( 池、 摺) 水应分别在配水管或运行水泵的扬水管中取样。 水鹤水应在水鹤出水 1 后取样。 a 2 p h值测定通则( g b 9 7 2 4 ) 本方法等效采用国际标准i s o 6 3 5 3 / 1 -1 9 8 2 化学分析试剂一第一部分: 通用试验方法 中g m 3 1 . i “ p h值测定” 。 本方法规定了用电位法测定水溶液p h值的通则; 本方法适用于化学试剂水溶液p h值的测定。 测定范围为p h l -1 2 . a 2 . 1 方法原理 将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中, 构成一个原电池, 其电动势与 溶液的 p h值有关, 通过测量原电池的电动势即可得出溶液的p h值。 a2 . 2 试剂 a 2 . 2 . 1 邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液p h值( 4 . 0 0 -4 . 0 4 ) : 称取 1 0 . 2 1 g 于( 1 0 5 一 1 1 0 c) 干 操 1 h 的邻苯二甲酸氢钾( k h c , h , o , ) , 溶于无二氧化碳的水中, 稀释至1 0 0 0 m 容量瓶中。 此溶 液的物质的量浓度 c ( k h c , f i , o , ) 为 0 . 0 5 m o l / l , a 2 . 2 . 2 磷酸盐标准缓冲溶液p h值( 6 . 9 8 -6 . 8 4 ) : 称取 3 . 4 0 g 磷酸二氢钾( k h 2 p o , ) 和3 . 5 5 g 磷酸氢二钠( n a , h p 0 , ) , 溶于无二氧化碳的水中, 稀释至 1 o o o m l 容量瓶中。仁 ( k h , p o , ) 和 ( n a , h p o , ) 需预先在 1 2 0 士1 0 c 干燥 2 h , 此溶液的物质的量浓度c ( k h , p o , ) 为 0 . 0 2 5 m o l/ l , c ( n a x h p 0 , ) 为 0 . 0 2 5 m o l / l , a 2 . 2 . 3 硼酸盐标准缓冲溶液p h为( 9 . 4 6 - - 9 . 0 6 ) : 称取 3 . 8 i g 四硼酸钠( n a , b , o ; ! o h ,o ) , 溶于无二氧化碳的水中, 稀释至1 o o o m l 。 存放时应防止空气巾二氧化碳进入。此溶液的物质 的量浓度 c ( n a ,a , 0 , i o h , o ) 为 0 . 0 l m o l / l , 上述标准缓冲溶液必须用p h基准试剂配制。 各种标准缓冲溶液在不同温度下 的p h值列 下表 6 , 1 3 9 7 表 6 - * 0 溶 叫 位 用一 邻 二 二 甲 酸 盐 标 准 级 冲 液 磷 酸盐 标 准 缓 冲液 硼 酸 盐 标 准 缓 冲 权 04 . 0 06 . 9 8 l一 19 . 4 6 5 4 . 0 0 6 . 9 59 . 4 0 1 04 . 0 0 l 6 . 92 r一一一一 9 . 3 3 1 54 . 0 06 . 9 09 . 2 7 2 04 . 0 0 6 . 8 89 . 2 2 2 54 . 0 l6 . 8 6 9 . 1 8 3 04 . o l肠 . 8 59 . 1 4 3 54 . 0 26 . 8 4 一 , . 1 0 4 0 4 . 0 4 习 9 . 0 6 a 2 . 3 仪器、 装置 a 2 . 3 . 1 酸度计: 精度为4 . i p h单 位. a 2 . 3 . 2 指示电极 a 2 . 3 . 2 . 飞 玻璃电极, 使用前须在纯水中浸泡 2 4 h 以上, 使用后应立即用纯水清洗, 并浸入纯 水中保存。( 长期使用的玻璃电极应定期更换浸泡电极1 的纯水) . a 2 . 3 . 2 . 2 锑电极: 使用前用细砂纸将表面擦亮. 使用后应清洗擦干。 a 2 . 3 . 3 参比电极 饱和甘汞电极: 使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拨出, 以防止产生扩散电位, 影响测定 结果。电极内抓化钾溶液中不能有气泡, 以防止断路。溶液中应保持有少许抓化钾晶体, 以保 证抓化钾溶液的饱和。使用完毕, 可把上端小孔用橡皮塞塞上, 下端带陶瓷质的毛细孔用橡皮 套套住( 或浸泡在饱和抓化钾溶液中) , 以防止电极内饱和氯化钾溶液蒸发, 禁止与玻璃电极同 时浸在纯水中。 a 2 . 4 分析步骤 a 2 . 4 . 1 量取 l o o n l i 水样, 作为试液. a 2 . 4 . 2 制备两种标准缓冲溶液. 使其中一种的p h值大于并接近试液的p h值1 另一种小于 并接近试液的p h值。 a 2 . 4 . 3 用这两种标准缓冲溶液校正酸度计.将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处. 互相校正的误差不得大于 。 . 1 p h单位. a 2 . 4 . 4 用与试验的p h值接近的标准缓冲溶液定位。用纯水冲洗电极, 再用试液洗涤电极, 调节试液的温度至 2 5 士1 c, 并将酸度计的温度补偿旋钮至 2 5 c, 测定试液的p h值。 a 2 . 4 . 5 为了测得准确的结果. 可将试液分成几份, 重复操作, 直到 p h值读数至少稳定在 1 m i n 为止。 a 3 蒸发残渣测定通用方法( g b 9 7 4 0 ) 本方法等效采用国际标准l s o 6 3 5 3 / 1 -1 9 8 2 化学分析试剂一第一部分通用试验方法 1 3 9 8 中g m 1 4 “ 燕发残渣” . 规定了用重量法测定蒸发残渣的通用方法。 本方法适用于在沸水浴温度下可挥发并除净主体化学试剂蒸发残渣的测定。 a 3 . 1 方法原理 : 利用样品主体与残渣挥发性质的差异. 在水浴上将样品蒸干, 并在烘箱中干燥至恒重, 使 样品主体与残渣完全分离, 可用天平称出残渣的质量。 a 3 . 2 仪器和装置 a 3 . 2 . 1 蒸发皿: 根据样品的性质, 材质可选用铂、 石英、 硼、 硅玻璃或陶瓷; a3 . 2 . 2 恒温水浴 , a 3 . 2 - 3 电供箱: 温度可保持在 1 0 5 士2 c, a 3 . 2 . 4 分析天平: 感量 0 . l m g , a 3 . 3 分析步骤 量取 1 o o o m l 二级水( 若三级水取 s o o m i ) , 分儿次加入在 1 0 5 士2 c 恒重的, 蒸发皿中, 在 适当温度的水浴上蒸干, 并在1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。 a 3 . 4 结果计算 蒸发残渣的质量百分数x, 按下列公式( 1 ) 或( 2 ) 计算: x = 粤 二 宁x 1 0 0 yo 或 x = m 景 m + x 1 0 0 % 蒸发残渣的质量百分数, %; 样品的质量, 9 , 空皿的质量, g ; 残渣和空皿的质量, g ; 液体样品的密度, g / m l ( 纯水密度为 1 g / m 1 液体样品的体积, m l , ( 1 ) ( 2 ) 式中: x 仍仍仍pv a 4 钙 、 镁 离 子 浓 度 c 告 ( c a l + m g l + ) 0 . 5 m m o 1 / l 7 j1 1定 方 法 a 4 . 1 方法概述: 在碱性溶液中( p h - . : 1 0 ) 用e d t a 钠标准溶液络合滴定水巾钙、 镁含量。 a4 . 2 试剂 : a4 . 2 . 1 e d t a=钠标准溶液, 0 . o l m o l / l ; a 4 . 2 . 2 铬蓝 k指示剂溶液; a 4 . 2 . 3 钱盐缓冲溶液。 a 4 . 3 分析步骤: 钙、 镁离子浓度小于 。5 m m o l / l的水样, 取5 0 m 1 水样注 0于 2 5 0 m l 锥形瓶 中, 加 5 m l 钱盐缓冲溶液和2 - 3 滴铭蓝k指示剂, 在剧烈摇动下, 用0 . o l . m o l / l e d t a =钠标 准溶液滴定注2 ) 至溶液由葡萄酒红色变淡蓝色为止. 注1 ) . 水样呈酸性或碱性时. 应先用氢氧化钠或盐酸中和 水样含较多碳酸根时. 使终点延长. 应先加酸煮沸. 驱除二 暇 化破 后 . 再 行 侧 定 . 13 9 9 2 ) , 冬季水沮较低时, 影响络合滴定. 应加强及荡. 结果计算钙、 镁离子浓度按下列公式( 3 ) c ( m m o l / l ) 计算: c 妾 ( c a + 十 m g z+ ) 一 c 嘿 兰x 1 。 。 。 ( 3 ) 犷 式中: c , -e d t a =钠标准溶液的物质的量浓度, m o l / l ; v ,滴定时所消耗 e d t a =钠标准溶液的体积, m l a v取水样体积, m l . 人 5 酸度测定方法 p . 5 . 1 方法概述: 以酚酞为指示剂、 用氢氧化钠标准溶液滴定。 人5 . 夕 试剂 : a 5 . 2 . 1 t氧化钠标准溶液0 . 1 m o l / l ; a5 . 2 . 2 酚酞指示液 1 %. a 5 . 3 分析步骤: 取 5 0 毫升水样;,r 2 滴酚酞指示液, 用0 . l m o l / l 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色, 3 0 s 不 消失为止。 a 5 . 4 结果计算酸度含量 x ( m c n o i / l ) 按下公式( 4 ) 计算: cxv, _ _ 二 , x= - x 1 0 0 0“二。 . 。 . 。 . ( 4 ) v、 - 一 _ _ 式中: c -氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度, m o l / l = v , 滴定时所用氢氧化钠标准溶液的体积, m l ; v 所取水样的体积 , mi . a f 二 级化 碳测 定方法 此方法用于氢型离子交换后软化水, 或二氧化碳脱气器出口 水。 入 6 . 、 方法概述: 先把水样中的二氧化碳用碱固定下来, 然后中和多余的碱, 再用酸滴定生成 的直碱酸盐. 然后计算出二级化碳含量。 a 6 - 2 试剂: a 8 . 2 . 1 氢氧化钾溶液 3 0 写。 人日2 . 2 酚酞指示液 l a a t a 6 . 2 . 3 甲基橙指示液 0 . 1 %; a 6 . 2 . 4 盐酸标准溶液 0 . 1 m o l / l . a 6 . 3 分析步骤: 干 5 0 0 m 锥形瓶中, 加3 0 写氢氧化钾溶液 1 2 r n 1 注1 ) , 酚酞指示液 3 - - - 5 滴。将水样从 锥形瓶底部注入 注2 ) 至全部充满后( 如酚酞红色消失, 需重新测定) , 将瓶塞塞住。 自上述样品中取水样 1 0 0 :n 1 , 用盐酸标准溶液滴定至红色消失, 盐酸的消耗量不计。然后 加甲基橙指示 液 1 -2 滴, 再用盐酸滴定至橙色, 记下盐酸的消耗量。 注幻: 组暇化钾溶液瓶要击封. 防止吸收二暇化碳. z ) , 在注入水样时, 如红色消失, 表示水中氢权化钾失效, 转为重碳酸钾和抓化钾. 失去吸收二氧化碳的能力, 所以箱 i 4 ( 川 要!断配翻测定。 a 6 . 4 结果计算二氧化碳含量( x ) m g / l 按下列公式( 5 ) 计算 4 4 xcxv , _ 人 = 一 气; - -入 i u u u . . . . . . . . . 丫 ( 5 ) 式中: c 盐酸标准溶液的摩尔浓度, m o l / l 1 v ,滴定时所用盐酸标准溶液的体积, m l , v 所取水样的体积, m l , 4 4二氧化碳的分子量。 a 7 铁含量的测定 人 了 门方法提要 二价铁离子与邻菲罗琳在水溶液中反应生成橙红色络合物。 吸收峰在 5 1 0 n m 处, 有色溶 液的吸光度与二价铁离子的浓度成正比。 颜色强度在p h值 3 -9 之间不变, 可长时间稳定。 测 定范围为0 . 0 8 - - . 2 8 / m l 以f e “计) 。 a了 . 2 仪器 a 72 . 1 分光光度计 a 7 . 3 试剂和溶液 a 7 . 3 . 1 盐酸( 1 +9 ) 溶液。 a 7 . 3 . 2 硝酸( 1 +1 ) 溶液; a 7 . 3 . 3 氨水( gb 6 3 1 ) ; a 7 . 3 - 4 邻菲罗琳 0 . 1 2 %( m / v ) ; ( g b 1 2 9 3 i a 7 . 3 - 5 盐酸轻胺 1 0 y,( 二 / v ) ; ( h g -9 6 .1 ) a 7 . 3 . 6 铁标准溶液( 0 . o l o m g / m l ) ; 称取金属铁( 9 9 . 9 9 月) 0 . 1 0 0 鲍于 2 0 0 m 1 烧杯中, 加入硝酸溶液 i o m ! . 加热使其溶解, 煮 沸 去除氮氧化物, 冷却, 移入 1 o o o m i 各量瓶中、 用水稀释至刻度, 混匀。 作为铁标准贮备液 侮 次使用时, 吸取 l o n m l 贮备液准确稀释至i 0 0 m 1 , 作为铁标准浴液。 a 7 . 4 分析步辍 a 7 . 4 . 1 标准曲线的绘制 分别吸取铁标准溶液 0 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7 e , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 m l 于 5 0 m l 比色管中, 用水稀释 至刻度. 各管加人盐酸溶液 i m ) , 混匀。 加入盐酸艳展溶液 t a il , 摇匀, 等 2 n il n 后加入邻菲罗琳 溶液 l m l , 摇匀, 再加入氨水 。2 m l , 摇匀, 用分光光度计, 于5 1 0 n m波长下测定吸光度。 以标准溶液中铁的m g 数为横坐标, 对应吸光度为纵坐标, 绘9 ; 标准曲线。 a7 . 4 . 2 水样测定 吸取 5 0 . o m l 水样于 5 0 m l 比色管中, 加入盐酸溶液 1 m l , 以 厂 同“ 标准曲线11 操作步粉。 ( 叮 采用目 视比色) 。 人 了 . 5 结果计 一 算 从标准曲线上查出吸光度所对应的铁含量。 水样中铁含量 x ( m g / l ) 按下( 6 ) 式计算: 1 4 0 1 一 % = 二 m- - v / 1 m x 1 0 0 0 v 式中: 。 由标准曲线上查出的水样中的铁含量, m g ; v 水样体积, m l , a s 撅含量的测定 a 8 . 1 方法提要 硝酸银与氯离子生成溶解度很小的氯化银沉淀, 在中性条件下用铬酸钾作指示剂, 当水样 中的抓离子与硝酸银全部作用后, 多加入的硝酸银即与铬酸钾生成淡橙色铬酸银沉淀, 指示反 应已达到终点.反应式如下: c l - +a g + -勺。告 白色沉淀 c r o ; + +2 a g + -a g , c r o , j 淡橙色沉淀 a 8 . 2 试剂和溶液 a 8 . 2 . 1 氮化钠标准溶液( c 1 - =l m g / m l ) , 取分析纯氯化钠于清洁的柑涡中, 加热至 5 0 0 - - 6 0 0 冷却后称取 1 . 6 9 8 o g , 溶于水中, 移入 1 o o o m i 容量瓶中, 以水稀释至刻度。此溶液 l m l 含氯离子 l m g , 人 8 . 2 . 2 硝酸银标准溶液: 取分析纯硝酸银于 1 0 5 - - 1 1 0 c 烘箱内烘 i l l , 取出放入干燥器冷却后称取 2 . 3 9 5 o g 放入 烧杯中加水使其溶解, 移入 1 o o o m i 容量瓶中, 用水稀至刻度。此液 l m ! 约相当于 。 . 5 0 m g 的 抓离子。 a硝酸银标准溶液的标定: 吸取抓化钠标准溶液 1 0 . o m l 于锥形瓶中, 加至 1 0 0 m 1 水。于另一个锥形瓶中, 加 l o o m ) 水作为滴定时比 较终点颜色的空白. 各锥形瓶中加入铬酸钾溶液2 m 1 , 分别用滴定管滴入硝酸银标准溶液. 至生成淡橙色为终 点。 b 结果 计算: l m l 硝酸银溶液所相当的抓离子含量为t ( m g ) , 按下式( 7 ) 计算: _y 1 0 t = - , , 。 . . . . 。 . 。 。 。 二。 . l 7 、 v, 一v, v: 一v, 式中: v 抓化钠标准溶液用量, m l ; v ,水对硝酸银标准溶液用量, mi ; v ,标定氛化钠溶液对硝酸银标准溶液的用量, m l , 校正硝酸银溶液浓度, 使 1 . 0 0 m 1 相当于 。 . 5 0 m g 的氯离子物。 w 8 . 2 . 3 铭酸钾溶液: 5 % 称取 5 g 铬酸钾, 溶于少量水中, 加入硝酸银溶液至红色沉淀不褪, 搅拌均匀后, 放置过夜, 用滤纸过滤, 滤液用水稀释至 l o o m l . a 8 . 2 . 4 酚酞溶液: 0 . 5 0 o 称取 0 . 5 g 酚酞, 溶于5 0 m 1 9 5 %的z醇中, 加5 0 m 1 太 1 4 0 2 a8 . 2 . 5硫 酸 0 . 0 2 5 mo l / l落掖 冬 a 8 . 2 . 6 氢氧化钠 0 . 0 2 5 m o l / l 溶液, a 8 . 3 分析步骤 吸取 l 0 0 m 1 水样于锥形瓶中, 加入酚酞溶液 4 滴, 用 。 . 0 2 5 m o l / l的硫酸或 。 . 0 2 5 m o l / l 的氢氧化钠溶液调节水样的p h值, 使红色刚变为无色; 另取 l o o m 离子交换水于另一锥形瓶 中, 各瓶中加入 1 m l 铬酸钾溶液用滴定管滴入硝酸银标准溶液, 直至产生淡橙色为终点。 a 8 . 4 结 果计 算 水样中饭含盆x ( m g / l ) . 按下列( 8 ) 式计算: 一 ( v, 一v, ) 又0 . 5 0义1 0 0 0 v 式中: v , 滴定水样消 耗硝酸银标准溶液的用量, m l ; v , -滴定离子交换水消耗硝酸银标准溶液的用量, m 工 ; v水样体积 , m l , 1 4 0 3 附录 b ( 标准的附录) 机车蓄电池用水测定方法( 参照z r k 8 4 0 0 4 ) b 1 锰含量的测定 b l . 1 方法提要 在硝酸银存在下, 用过硫酸按将可溶性亚锰化合物氧化为高锰酸盐, 同标准色列比色、 测 定 . b l . 2 仪器: 分光光度计 b l . 3 试剂和溶液 b l . 3 . 1 硝酸( 1 +1 ) 溶液 b l . 3 . 2 硝酸银 5 yo ( m / v ) 溶液 b l . 3 . 3 过硫酸钱 8 1 . 3 . 4 锰标准溶液 0 . 0 1 o m g / m l : 称取金属锰( 9 9 . 9 9 写) 0 . 1 0 0 8 于2 0 0 m 烧杯中, 加入 l o m l 硝酸溶液, 加热溶解, 冷却后移 入 1 o o o m ) 容量瓶中. 稀释至刻度, 摇匀.本溶液为锰标准贮备液( 0 . l 0 0 m g / m l ) ; 每次使用时, 吸取 l o m l 贮备液, 准确稀释至 l 0 0 m 1 , 作为锰标准溶液。 b l . 4 分析步骤 b l . 4 . 1 标准曲 线的 绘制: 分别吸取锰标准溶液 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 5 0 , 2 . 5 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m i 于 5 0 m 1 比色管中, 加水至 4 0 cn 1 左右, 各加入硝酸溶液 1 . 5 m l , 摇匀。硝酸银溶液 1 m 1 , 摇匀。过硫酸钱 0 . 5 g , 置于沸水浴 上 l o m in , 冷却后以水稀至刻度, 混匀, 于5 2 5 n , r 波长处, 以试剂为空白参比, 测定吸光度值。 以标准溶液中锰的m g 数为横坐标, 对应吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。 b 1 . 4 . 2 水样测定: 吸取 5 0 . o m l 水样于锥形瓶中, 加硝酸溶液 1 . 5 m l , 加热蒸发, 约 4 0 m , 加硝酸银溶液 1 m 1 , 过硫酸钱 0 . 5 g , 置于沸水浴上 l o m i n , 冷却后移入 5 0 m 1 比色管中, 以水稀释至刻度, 混匀. 以 下同“ 标准曲线” 操作步骤( 可采用日 视比色) 。 b l . 5 结果计算: 从标准曲线上查出吸光度所对应的锰含量。水样中锰含量x ( m 盯l ) 按下列( 9 ) 式计算: 一 m mx 1 0 0 0 人 - 二 ;,二 二二 二 v / 1 u u u v 式中: 。 由标准曲线上查出的水样中锰含量, m g ; v 一水样体积, m l , b 2 硝酸盐氮含量的测定 b 2 . 1 方法提要 马钱子碱在硫酸溶液中和硝酸盐生成黄色化合物, 其颜色强度和硝酸盐浓度成正 比例 , 此 1 4 ) 4 方法测定要求标准色列和水样应保持同一条件下进行。 本方法采用4 1 0 n m波长下的分光光度 法测定。( 可采用目视比色法) 或采用t b 1 1 3 0 方法。 b 2 . 2 试剂和溶液 b 2 . 2 . 1 硫酸溶液( 5 0 0 +7 5 ) b 2 . 2 . 2 盐酸 b 2 . 2 . 3 马钱子碱( 危规 3 2 0 0 3 ) 一对氨基苯磺酸溶液: 称取 1 . o g 马钱子碱硫酸盐或 。 . 7 8 g 马钱子碱和 0 . 1 o g 对氨基苯磺酸, 溶于 7 0 m 热水 中, 加入 3 m l 盐酸, 冷却后稀至 l o o m l ,( 此液可使用数月, 最好贮存于棕色瓶中, 在 5 下保 存. 马钱子碱是剧毒药。倍加小心 使用) 。 8 2 - 2 . 4 硝酸钾标准溶液n o ; -n s 0 . 0 0 1 o m 即m l : 称取 0 . 7 2 1 6 g 硝酸钾溶于水中, 移入容量 瓶中稀释至 1 o o o m i , 此液为硝酸钾贮备液。 n o - -n s + 的浓度为 。 . 。 。 。 夕m l , 吸取 1 0 . 0 m i 贮 备准确稀释至 l o o m l ,( 新配制硝酸钾标准液, 不得超过一周) 。 b 2 . 3 分析步骤 b 2 . 3 . , 标准曲线的绘制 分别吸 取硝 酸钾标准 溶 液。 . 0 0 , 0 1 0 , 0 . 3 0 , 0 . 5 0 , 0 . 7 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 m l . . . 于s o m l 烧 杯中( 不足2 m 1 的溶液以水补足至2 m l ) 。 加人 l m l 马钱子碱一对氨基苯磺酸溶液, 然后小心地 加入硫酸溶液 i o m l , 充分混匀, 在暗处放置 i o m in , 各杯中加入水 i o m l , 为充分混合, 另备 5 0 m 1 烧杯来回倒jl次, 在暗处放置 1 0 。转入 5 0 m1 比色管中, 配成标准色列。 以硝酸钾标准溶液中氮( n ) 十 含量为横坐标, 对应吸光度为纵坐标( 选择4 1 o n m波长、 空 白溶液为参比) 绘制标准曲线。 b 2 . 3 . 2 水样测定 吸取 2 . o ml 水样于 5 0 m 烧杯中, 加入马钱子碱一对氨丛苯磺酸溶液 i ml 。 以下与“ 标 准曲 线” 配制相同。 b 2 . 4 结果i f - 算 水样中的硝酸盐氮含量( n o ; -n ) x( m 盯l ) 按下式 1 0 ) 汁算: 爪 v 八0 0 0 mx 1 0 0 0 v ( 】 0 ) 式中 , 标准溶液中n o t - - - n的含量. m 6 ; v 水样体积, m i . 钱( n i l 扫含最的测定 方法提要 按盐中的n h f 与o h 一 生成 n h , 和 h z 0 , 氨与碘 化汞钾在碱性溶液 中反应, 能形成淡黄色到褐色的络合物, 其色度与氨含量成正 22口 bb 比. 氨的含量在0 . 0 5 - v 5 m 1 / l 范围内, 比色法可得到良 好的结果。 b 3 . 2 试剂和溶液 1 4 0 5 b 3 . 2 . 1 无氨水: 在每升离子交换水中加 2 5 m 1 5 0 o 氢氧化钠溶液, 并煮沸1 h . b 3 . 2 . 2 氢氧化钠 5 写( m / v ) 溶液, b 3 . 2 . 3 碘化钾( g b 1 2 7 2 ) , b 3 . 2 . 4 抓化汞( h g 3 -1 0 6 8 ) ; b 3 . 2 . 5 氢氧化钾 5 0 0 o ( m / v ) 溶液; b 3 . 2 . 6 洒石酸钾钠 5 0 o a ( m / v) 溶液。 b 3 . 2 . 7 碱性碘化汞钾试剂: 溶解 5 0 g 碘化钾于5 0 m 7 无氨水中, 另将 3 5 8 抓化汞溶于 1 5 0 m 1 煮沸过的无氨水中, 将热 的抓化汞溶液在不断搅拌下徐徐注入碘化钾溶液中, 直至生成红色沉淀不再溶解时为止。 用玻 瑞丝过滤. 在滤液中加入氢氧化钾榕液 3 0 0 m 1 , 氛化汞溶液5 m , 再用无氨水稀释至 1 l , 溶液保 存在棕色瓶中, 若再有沉淀产生, 可待沉淀降后, 取上层清液使用。 b 3 . 2 . 8 抓化钱标准溶液( n h 4 ) 0 . o 1 o m g / m l , 称取 0 . 2 9 7 o g 在 9 0 干燥过的氯化按溶于无氨水中, 在容量瓶中稀释至 1 o o o m , 作为 钱标准贮备液( n h t ) o . l 0 0 m g / m i , 使用时吸取 l o m l 钱标准贮备液, 准确稀释至 l 0 0 m l , 作为钱 标准溶液。 8 3 . 3 分析步骤 b 3 . 3 . 1 标准曲线的绘制 吸取按标准溶液 0 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m 于5 o m l 比 色管中, 用无氨水稀至 5 0 m 1 , 加入酒石酸钾钠溶液 0 . 5 m l , 碱性碘化汞钾试剂 1 m 1 , 混匀放置 l d r a i n .在分光光度计上, 于 4 5 0 n m波长处. 以试剂空白 为参比, 测定吸光度值。 以标准溶液中 钱的毫克数为横坐标, 对应吸光度为纵坐标绘制标准曲线. 8 3 - 3 . 2 水样测定 取 5 0 m l 水样于5 0 m 比色管中加入酒石酸钾钠溶液 0 . 5 m 7 以下与“ 标准曲线” 配制相同。 b 3 . 4 结果计算 水样中钱( n h t ) 含量x ( m 口l ) 按下式( l l ) 式计算: m v i/ 1 0 0 0 0 0 0 ( 1 1 ) 式中 二 由标准曲线上查出水样中钱( n i l 4+ ) 的含量, m b j v 水样体积, m l , b 4 还原离锰酸钾物质( o ) , 一 含里测定 b 4 . 1 方法提要 在酸性介质中, 过量高锰酸钾, 将水样中的还原性物质氧化, 过量部分用草酸钠还原而测 定被水样中的还原性物质消耗的高锰酸钾的量, 再用高锰酸钾标准溶液回滴过剩的草酸钠, 从 而计算消耗氧的毫克数。 b 4 . 2 试剂和溶液 b 4 . 2 . 1 草酸钠溶液c ( i / 2 n a , c , o , ) = 0 . 0 1 m o l / l ; 1 4 0 6 准确称取 0 . 6 7 0 0 g 在 1 0 5 -1 1 0 *c烘至恒重的草酸钠溶于水中, 放入 1 l容量瓶 内稀释至 刻度 。 b 4 . 2 . 2 硫酸 ( 1 十2 ) 溶液 : b 4 . 2 - 3 高锰酸钾溶液c u / 5 k m n o , ) = 0 . o 1 m o l / l 称取 0 . 3 2 g 高锰酸钾溶于水中, 稀释至 1 o o o m i 容量瓶中, 混匀, 放置 2 d ( 待二氧化锰完 全沉淀) , 用虹吸管或玻璃棉滤取澄清液移入另一棕色瓶中, 然后按下述方法标定其浓度。 浓度 的标定与还原高锰酸钾物质含量的测定同时进行。为此可将刚滴完的微红色水样加热至 7 0 c, 于其中准确加入草酸钠溶液( b 4 . 2 . 1 ) 1 o m l . 再用高锰酸钾溶液滴定至粉红色不褪, 重复 滴定几次, 再按下式

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