中文操作(2).pdf

0 1 目 录 一、 Agilent 7890 GC 简易介绍 2 二、 GC 开关机 4 三、 管柱安装 7 四、 简易面板操作 11 五、 建立方法 16 六、 样品分析 30 七、 数据处理及校正 33 八、 报告编辑 42 九、 简易保养 48 2 一、一、 Agilent 7890AGC 简易介绍简易介绍 7890AGC 相关设备简易介绍 注射口电子流量控制区 侦测器电子流量控制区 上方电子保护盖 右侧电子保护盖 GC 操作键盘 仪器序号 烘箱门把 电源开关 前侦测器 后侦测器 前注射口 后注射口 注射排出口 注射口保护板 左侧保护板 外接仪器装置处，如 MSD, IRD 冷冻阀装置处 电源线 烘箱气体吸入、排出口 相关接线位置 侦测器气体接头 注射口气体接头 3 气体流路 气体钢瓶开关阀 调压阀 开关阀 除水管 除氧管 除碳氢管 Agilent GC 7890 4 二、二、 GC 开关机开关机 开机程序 1. 将气体钢瓶打开，并调至适当压力(约 5080 Psi) 2. 启动计算机，待开机完成后，可以看到以下的画面： 3. GC Power ON (于 GC 主体正面左下角处) 并使 GC 测试完毕 4. 待 GC 开机并自我测试完毕后，于系统桌面点选 Openlab Control Panel 进入程序，输入 账号及密码后按 OK 即可登入。 5. 登陆仪器主界面后，选择需要登陆控制的某台仪器； GC Power 5 关机程序 1. GC 欲关机需将所有加热部分关闭，其中包括有 Oven(烘箱)、Inlets(注射口)、 Detectors(侦测器)、Aux(辅助仪器)等等，但其管柱仍需流量；另一做法为设定关机方法， 再将关机方法加载，待其达条件后即可关机。 6 2. 举例说明如何关机，设定 Oven 40 、Front(Back) inlet 100、Front Det(Back) 100、 Aux 50，若无 Aux 则不用设定，管柱流量不可关闭，待其达条件后即可关机。 3. 当分析结束，想要退出仪器控制画面，必须进入 Control 选项，将 Monitor 前面的打勾取消 才可关闭软件 取消 Monitor 关闭软件 点击关闭窗口 网络版用户 如果要断开仪器与控制器之间控制连接请在控制面板中点击“关闭连接”； 4. 最后再将钢瓶气体关闭。如此便完成关机程序。 仪器的名称将显示在选项中，如仪器的名称将显示在选项中，如 Monitor 7890A GC 7 三、管柱安装三、管柱安装 管柱之安装将影响实验的结果，唯有正确的安装管柱，方能得到正确数据；而不同之机型 (5890,6890, 7890GC)、注射口(Inlet)及侦测器(Detector)有不同的管柱安装方式，以下便就准 备工作、所需耗材、注意事项及安装步骤做说明。 准备工作： 1. Column hanger(管柱挂勾) 2. Column nut 3. ferrule 4. column 5. column cutter 6. 板手 所需耗材： Item Typical Use Agilent Part No. 1/4-in. graphitized Vespel ferrule, 10/pk Inlet/detector liner/adapters 5080-8774 1.0-mm graphite ferrule, 10/pk Capillary columns 5080-8773 0.5-mm graphite ferrule, 10/pk Capillary columns 5080-8853 Column nut Connect column to inlet or detector 5181-8831 Column cutter Cutting capillary columns 5181-8836 Ferrule and O-ring ids 安装注意事项： GC 安装位置 7890/6890 GC 管柱安装位置 5890 GC 管柱安装位置 Inlet Split/Splitless Inlet 管柱凸出 ferrule 46 mm 管柱凸出 ferrule 46 mm Purged packed Inlet 管柱凸出 ferrule 12 mm 管柱凸出 ferrule 2 mm Det. FID/NPD 顶到底往回拉 1 mm 顶到底往回拉 1 mm TCD 顶到底往回拉 1 mm 顶到底往回拉 1 mm ECD/ECD 管柱顶端至 Nut 约 701 mm 管柱顶端至 Nut 约 75 mm 8 安装步骤： A. Split/Splitless Inlet 1.Ferrule, column nut 及 column 之相关位置为左 所示。注意：ferrule 之选择需合适管柱，如使 用 0.53 mm 之管柱，需采用 1.0 mm 之 ferrule；而 0.32, 0.25 mm 之管柱，需采用 2.以 column cutter(管柱切割陶瓷片) 切除管柱上端，以免因上端之管柱 堵塞或污染影响分析。 3.管柱上端至 ferrule 约 46 mm，并于 Nut 下端以立可白做 记号。 4.先以手的力量转紧， 并调整记号于 Column Nut。 5.先以手的力量转紧，并调整记号于 Column Nut 后，以板手再锁紧 1/4 圈，即完成管柱 Inlet 部分安装。 9 其安装方式如 Split/Splitless Inlet，唯一不同于步骤 3， 管柱顶端至 Ferrule 6890 GC 为 12 mm (5890GC 为约 2 mm)。 B. Purged packed Inlet C. FID、NPD Detector mm 0 10 2030 40 50 mm 010203040 506070 48mm 68mm 1mm 针对不同接头，距离不同。一般之安装方式为顶到底往回拉 1 mm 10 D. TCD Detector E. ECD、ECD Detector 此为 TCD 毛细管管柱之转接头 一般之安装方式为顶到底往回拉 1 mm。 ECD 顶到底回抽 1 mm ECD 或当 Column ID0.2 mm 时 11 四、四、 简易面板操作简易面板操作 在 GC 可与计算机联机时，其设定可由计算机直接控制，即使是 GC 面板不会操作亦能由 EZChrom 软件上简易操作，而以下之介绍仅对于 GC 面板做简易说明，若需更详细资料请查看 随机附送之光盘片。 GC 面板操作主要分为三个部分，分别为屏幕显示列、状态栏、键盘列，屏幕显示列可清 楚得知目前 GC 使用情形，状态栏可由 LED 指示灯知道其 GC 目前状态，而键盘列为 GC 操作 之设定。以下便一一说明： 屏幕显示列 状态栏 键盘列 12 1. 屏幕显示列屏幕显示列 主要使用功能键有： A. 屏幕上下换页键(，)，当所显示之内容超过三行以上，可以使用换页键观看其他内 容。 B. 移动光标键()，指示目前所查看之位置。 C. 星号(*)，更改条件时会出现闪动星号(*)，当按 Enter 则完成设定，按 Clear 则取消设 定。 2. 状态栏状态栏 指示目前 GC 使用状况，其内容如下： 13 3. 键盘列键盘列 主要可分为数群，包括有启动键(Instant action keys)、功能键(Function keys)、快捷方 式键(Short-cut keys)、状态键(Information keys)、数字和修改键(Numeric and modifier keys)、其他键(Miscellaneous keys)、储存方法与自动注射器设定键(Method storage and automation)，主要键如下图所示。 14 A. 启动键(Instant action keys) 主要分为三键：Start(开始)，Stop(停止)，Prep Run(预备开始)，当 GC 系统在 Ready 状况下，可按 Start(开始)键 Run 样品；于 Run 过程中 Stop(停止)键则停止分析； Prep Run 之 LED 灯亮时，大部分为在省气状况(Gas saver)、不分流注射(Splitless Mode)、加压分流/不分流注射(Pulse split or splitless)、PTV 注射(Solvent vent)，故当方 法设定时有上述四种条件时，需先按 Prep Run(预备开始)键，待系统 Ready 后才可按 Start(开始)键 Run 样品。 B. 功能键(Function keys) 主要功能简介如下表所示： C. 快捷方式键(Short-cut keys) 快速进入温度(Temp)、压力(Pres)、流量(Flow)、侦测器控制(Det Control)、程序升 降(Ramp#)等参数设定。 D. 状态键(Information keys) 包含 Info(信息)及 Status(状态)两键，Info 键可知各参数其定义、设定范围及执行 内容；而 Status(状态)键可知仪器之状态，分为两个主要画面，再按一次 status 键即可 切换，其内容包含系统是否 Ready，及 Not ready 为何项等等系统状态，而当系统有 任何毛病(faults)、警告(warnings)或系统出现错误配对(method mismatches)时亦会 出现于 Status(状态)键。所以在 GC 出现 Not ready 灯亮时，可按 Status(状态)键了解 何项所造成而导致系统 Not ready。如下所示。 E. 数字和修改键(Numeric and modifier keys) 可以以此群更改仪器设定(修改)条件。 F. 其他键(Miscellaneous keys) 可以设定仪器其他相关设定，如时间(Time)、系统 Run 结束后之设定(Post Run)、 系统纪录(Run Log) 、系统内部设定(Option) 、系统其他设定(Config)等等，?般 而言，此部份为工程师在做仪器系统检查时所使用的。 G. 储存方法与自动注射器设定键(Method storage and automation) 当 GC 不是由计算机控制时，便需在此部份设定方法，包括加载储存(Load/Save Method/Seq)方法、连续注射设定(Seq Control)、阀/时间控制(Valve/Run time) 及自动注射器设定(Injector)等等设定。 五、建立方法 1. 进入仪器控制画面后，会出现仪器向导画面，可进行方法及序列的建立、单针或序 列样品的分析，也可按 OK 直接进入主画面 2. 建立方法，可由文件 新建 会出现下面图示，选择方法之后按 OK 3. 编辑方法页面出现后，会有三个活页卷标，功能如下 GC 参数设定参数设定 基线确认基线确认 进样触发方式进样触发方式 建立方法建立方法 修改现有方法修改现有方法 修改其他方修改其他方 序列样品分析序列样品分析 (仅限仅限 Online) 单针样品分析单针样品分析 (仅限仅限 Online) 智智能型报告向导能型报告向导 建立序列建立序列 4. 下面将进一步详细说明各个活页标签之细项设定，先由 7890 活页开始 5. 上图左边的方框显示信息可以按设定实际值设定实际值按钮 进入设定，将想要看的参数打勾后 按保存保存离开 6. 首先点选，编辑 GC 硬件配置 GC 的杂项设定： 压力单位 烘箱快速降 温设定,打 勾即用一般 速度降温 色谱柱设定： 点选目录目录进入安装 column 画面，按操作操作键，新增 column 于软件内。 按此钮进入安装 column 画面 按此钮可以移除 column 此为 Agilent 之所有 Column 的数据库，选择正确 Column，点选安装安装 即可将 Column 加即可完成管柱 之安装。若操作者本身并非使用 Agilent 生产之 Column，可至添加新色谱柱添加新色谱柱选项自定义 Column 之长 度、内径、薄膜厚度及最高承受温度，设定完成后，按 OK 完成自定义之 Column。 装 Column 完成之后，选定此 Column 安装于注射口及检测器的前后顺序 点选模块模块设定气体使用种类： Column 厂牌及型号 输入长度、内径、膜 厚及最高承受温度 设定自动注射器之注射针体积及清洗之溶剂位置： 仪器配置完成之后，即可继续编辑仪器参数。 7. 点选自动注射器设定之选项，即会出现下列之窗口： 正确设定所使用之气体种类 注射针体积 选择清洗溶剂之位置 8. 点选阀设定之选项，出现下列之窗口，阀之相关设定可参阅 Help。 9. 点选注射口器设定之选项，出现下列之窗口： 以 Split/Splitless 注射口为例：有分流及不分流两种模式 首先介绍分流 Split 设定： 设定分流比及分流流速 仪器省气模式设定 注射口温度及压力设定 Purge 流量设定 6890 无此选项 前面注射器各参数设 定： 包括注射量注射量、及清洗 次数设定，而清洗部 分可分为注射前注射前及注注 射后射后之清洗，。倘若 欲知更详细内容可按 Help！ 不分流 Splitless 模式设定： 选择衬管 10. 点选分析管柱设定之选项，出现下列之窗口： 不分流进样后，开启 Purge 的时 间及流量 管柱流速两种不同 的设定型式： 压力压力、流量流量 压 力 程 序压 力 程 序 及及 流 量 程 序流 量 程 序 设设 定定 点选从目录选择，画面将直接进 入到之前配置色谱柱界面 选择安 装合适 column 的画面，可直接 进行管柱安装选择 也可以点选此按键，更换使用管柱 在配置时安装之 Column 类 型 6. 11. 点选烘箱升温程序之设定选项，出现下列之窗口： 12. 点选检测器设定选项，出现下列之窗口： 以最常用的 FID 火焰离子检测器为例： 13. 点选设定额外控温加热器之控制：(如如 GC 无此装置，则无此画面无此装置，则无此画面) 设定烘箱之平衡时间， 一般设在 0.53 分钟 烘箱启动 设定烘箱升温程序 烘箱最高温度，一般以 column 最高 承受温度为基准。 如将 Override Column Max 选项打 勾，则可以将烘箱最高温，设置超过 管柱的最高承受温度 检测器温度，及检 测器气体流量之相 关设定 14. 点选单元启动关闭装置设定选项，出现下列之窗口： 以阀的切换时间为例：阀在一分钟的时候开启，于两分钟的时候关闭。 15. 点选接收讯号设定选项，出现下列之窗口： 阀的切换时间 阀的开关设定 选择欲接收之讯号来源 如欲收集数据则必须要必须要 勾选勾选储存档案储存档案，否则 将无数据可分析 选择接收讯号的频率， 以 FID 为例：一般以设 定值 2050Hz 左右即可 16. 点选反冲洗设定选项，出现下列之窗口：(如如 GC 无此装置，则无此画面无此装置，则无此画面) 仪器反冲洗 Column 设定，用于赶走分析物中不必要的杂质残留，以增加 Column 之寿命。 此项设定若无 Aux 或 PCM(Pressure Control Module)仪器装置配备，则不需做此设定 16. 点选，出现下列之窗口：如果取消下面的选项，GC 将不会考虑该选项的参数 是否到达设定值 17. 现在可以使用软件自带的计算器功能进行方法设置参数的计算，点选此按钮 可进行蒸汽体积、方法转换、压力流量和溶剂放空计算。 18. 完全设定仪器参数之后，请于设定画面按鼠标右键选择下载方法到下载方法到 GC，将软件参数条 件传输至 7890GC 上，使仪器状态到目前所设定之参数。 20. 此时 GC 部分之参数设定已完成，请切换至基线检查活页 基线检视 21. 进样触发方式 在进行分析前进行基线检 视，确认系统稳定后再进 行分析 22. 储存方法可由文件 保存 方法，或直接点选下面图示，如此即完成一个方法的编辑。 不管是手动进样或是 使用自动进样器均选 择外部外部 六、样品分析 1. 分析单针样品，可以选择控制 单针运行 或是按 2. 下表中的字段填满，并按开始开始 3. 如果后续 run 的样品想要将数据数据放置于先前已建立的文件夹内，run 样品时请选 择 Control Add Single Run to Result 4. 会出现下图，选择想要存放数据的文件夹以及输入样品信息后即可按开始开始进行分析 5. 如欲进行序列分析，需先编辑序列表。点选文件 新建 会出现下面图示，选择序列 之后按 OK 6. 在序列表出现后，选择样品类型、级数、重复次数、瓶号、样品名称、分析方法、 储存档名等参数 7. 输入完成后，按文件 保存 序列 或点选下列图示 样品类型可选择校正样品、未知样品、系统适用性样品类型可选择校正样品、未知样品、系统适用性等等 8. 序列表编辑完成后，即可进行序列分析，点选运行 序列运行 或是按 9. 确认想要运行的序列名称正确，结果储存位置正确后按 开始 10. 在分析过程中，如果想要中途停止，选择 Control Stop Run 或，会出现下列 画面，选择确定，即可停止分析 七、数据处理与校正 1. 当样品分析结束后，必须调整适当的积分参数进行积分 先将欲处理的档案加载，选择文件 打开 结果集/数据，此时软件会将序列以及 图谱同时加载，此时会开启序列的第一个数据，我们可以将窗口水平排列，方便我 们切换数据。 选择窗口 水平平铺，此时下方为序列表，上方为图谱。在序列表点选不同的 run 就会出现该 run 的数据 2. 档案载入后，选择方法 积分事件 会出现积分事件表。我们可以利用之前提到将窗 口排列功能(窗口 水平平铺)将积分参数表以及图谱排列整齐 3. 色谱图的修饰和批注 EZChrom支持多种对层析图的修饰、批注以及丰富的操作处理的功能。在层 析图上把鼠标拖到任意一点，则在其左上方会显示该点的时间坐标以及吸收 值坐标。 在层析图区域点选右键，透过跳出的窗口可以选择多种对层析图的简便操作 添加谱图 指令从目前档案的其它讯号或者从其它档案中进行迭图 轴设置 允许您对 X 轴和 Y轴设置范围。并且为坐标轴命名 注释 允许您选择层析图中显示某些项目 外观 允许您设置窗口中显示所有项目的颜色和背景(包含标签和轴线) 操作 包含层析图的各种数学处理，以及重迭和对齐 实用工具 允许您打印，复制到记事本，或者将选定的数据保存为新的数据文件 这些功能可以从软件的说明文件(F1键)中得到更详尽的介绍 4. 积分参数表 积分参数表必须被最适化以得到较好的峰分离和峰面积稳定性。积分参数的最适化 是一个专业任务。毕竟如何了解一个“好的积分”是需要依赖专业知识且需要一段时 间练习才能快速准确的设定一系列合适的积分参数 每次分析，至少需要宽度和阈值两个积分参数才能确认峰的存在 下面介绍这两个最重要的积分参数的意义和作用： 宽度 此参数用于计算出一个值，用来使数据点集束或平滑。当一个峰中有20个点时， 积分效果最好。如果取样频率过高，将使用“宽度”参数平均数据，这样积分算法在 整个峰中只取到 20 个点 注意：在大多数情况下，仅需定义层析图中最窄峰的“宽度”初始值即可 阈值 此参数是讯号的一阶导数，用于计算基线的位置 在EZChrom软件中，提供了非常多的积分参数。可以由积分参数表中增加不同的积 分参数。 另外，当在层析图窗口时，软件下面的积分参数快捷图示就会被启动，也可以从此 快捷工具栏进行积分参数设定。 或者您也可以在层析图区域点击右键，选择图形化编程 来进行所有积分参数选择。 对于特别复杂，利用各种积分参数都很难得到理想积分结果的图谱，还可以用手 动积分来进行处理，并且手动积分的参数也可以保存到积分参数表中。当选择一 个积分参数后，就会弹出一个说明窗口。比如我们选择积分关闭事件，就首先会 弹出一个窗口让我们选择基线段的起点。这时我们只要用鼠标左键点一下希望套 用此积分参数的起始点，接下来就会弹出新的窗口让我们再选择基线段的终点， 我们只要再用鼠标左键点击一下希望设置的终点。 接着会弹出另一个窗口，提供我们这个参数的详细信息。这里还可以再修改起始和停 止时间，以及该参数的值，并且可以选择该积分参数仅对目前的数据有效还是对所有 资料都有效。选择添加到表，则该积分参数就被会自动加入积分参数表里。或者您也 可以选择立即分析，除了将积分参数加入外，也会立即套用此积分参数。 5. 将所有积分参数调整至适当值 欲套用修改后的积分参数，请执行分析 分析 6. 接下来可进行校正(Calibration)，使用下方工具栏中的定义峰 (定义峰)功能 7. 按下按键后点选想要加入检量线 Peak 之滞留时间范围，该时间内里面的所有 Peak 都会被加入校正表中，接着按 OK 键 若需其他积分参数详细说明，若需其他积分参数详细说明， 请按请按 Help 或或 F1 键键 8. 可至校正表中确认峰是否都已加入，点选方法 峰/组 9. 将 Peak 名、浓度加入校正表中(若为多点校正则需要输入每一级别的浓度，使若为多点校正则需要输入每一级别的浓度，使 用内标校正则需输入内标浓度以及编号用内标校正则需输入内标浓度以及编号)，完成后储存方法(文件 保存 方法) 10. 选择结果集 编辑（或分析/单级校正） 确认输入 Level 参数值，方法是否为想要用来数据处理的方法 再选择结果集 处理 选择开始即开始进行 Calibration 11. 若欲进行多点校正，将 Result Set 加载后，请在步骤 10 确认所有的的级别都已加入 结果序列中，同时数据处理方法也是正确的方法 12. 检视已建立的校正曲线，选择 方法 检查校正 13. 校正曲线如下图所示，此时已完成校正曲线的建立，建议可以将方法储存 (File Save Method) 八、编辑报告格式 1. 想要计算未知样品的浓度并产生报告，首先先将欲处理的档案与方法加载，然后选择 要打印的报告种类即可(报告浏览)，如图所示： 选择想要检视选择想要检视 的校正曲线的校正曲线 回回归归之方程式与之方程式与 参数参数 2. 若预设的报告格式不敷使用，则需要自行编辑想要的报告格式。首先介绍方法报告， 是储存于方法内的报告模板，是方法的一部份。对刚开始接触 EZChrom 的使用者， 我们建议从内建的报告模板来修改较为快速方便，在此以内含 RRT、K以及 Plates/m 的百分比报告为例示范。 3. 一样将欲处理的档案与方法加载，选择文件 打开 标准报告，之后选择报告模 板后按打开 4. 画面上会出现报告模板，我们在表格内任一点按鼠标右键选择报告属性 5. 此时会出现新的对话框，我们可以将左边项目选取后按加入右边，之后按 OK 新增的字段已经加入表格中，但因页面空间有限，有些项目需要作调整或更换字型。 我们回到上一步骤，针对每一个项目，可以调整显示的小数字数，以及在报告中的显 示名称 可更改小数字数以可更改小数字数以 及该项目显示名称及该项目显示名称 可选择是否显示可选择是否显示 群组、不在检量群组、不在检量 线的线的 peak 信息信息 以及加总数据以及加总数据 计算所有讯号或计算所有讯号或 是单一讯号是单一讯号 6. 输入完毕后将方法存盘(File Save Method)，切换回 Method Report 7. 选择 Report View Method Report 8. 下图为最后的报告结果，此时报告模板已经存在方法中 连点图形两下可以连点图形两下可以 更改坐标轴显示以更改坐标轴显示以 及讯号颜色及讯号颜色 在表格中任一点按在表格中任一点按 鼠标右键可以更换鼠标右键可以更换 字型字型 九、简易保养简易保养 1. 更换垫片(Septum) 建议先将仪器 Power 关闭及降温以免高温烫伤，若不将