[精品资料]毕业设计(资料)-4-羟基-1-苄基-2_2_6_6-四甲基哌啶

本 科 毕 业 论 文题目光稳定剂4-羟基-1-苄基-2,2,6,6-四甲基哌啶的合成工艺研究毕业设计（论文）立题卡课题名称光稳定剂4-羟基-1-苄基-2,2,6,6-四甲基哌啶的合成工艺研究出题人课题表述（简述课题的背景、目的、意义、主要内容、完成课题的条件、成果形式等）4-羟基-1-苄基-2,2,6,6-四甲基哌啶是一种低碱性的受阻胺类光稳定剂，可以抑制或减缓由于光氧化作用而使高分子材料发生降解的助剂，同时和紫外线吸收剂、抗氧剂等助剂有良好的协同效应，且不使树脂着色，低毒或无毒，因而是一种发展前景广阔的助剂。随着高分子材料的应用领域逐步扩大,光稳定剂必将进一步迅速发展。HALS是自由基捕获剂的一种，其光稳定化性能超过了以往的其它任何一种光稳定剂，可以用作塑料、合成纤维、涂料等通用的高效光稳定剂，而且对厚、薄制品都有很好的防护效果，应用于农膜更具有独特的优越性，它不但可以延长农膜的使用寿命，而且可以透过长波紫外线有利于作物的生长,因此深受人们关注。本课题以2,2,6,6-四甲基哌啶醇和氯化苄为原料制取4-羟基-1-苄基-2,2,6,6-四甲基哌啶。主要研究溶剂用量、原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等控制因素对反应结果的影响。以找到最佳的工艺路线。通过本课题的研究，能锻炼学生独立进行科学研究的能力，提高创新能力。实验用材料及试验设备基本齐全。成果形式：毕业论文。课题来源其它课题类别毕业论文该课题对学生的要求 已完成专业课程的学习。教研室意见 教研室主任签名：_ _年_月_日学院意见同意立题（）不同意立题（） 教学院长签名：_ _年_月_日注：1、此表一式三份，学院、教研室、学生档案各一份。毕业设计（论文）任务书题目 光稳定剂4-羟基-1-苄基-2,2,6,6-四甲基哌啶的合成工艺研究 课题的内容和要求（研究内容、研究目标和解决的关键问题） 研究内容：（1）研究不同生产工艺路线对合成结果及成本的影响。（2）研究不同催化剂对合成结果及成本的影响。（3）研究不同工艺条件对合成结果及成本的影响。（4）研究以2,2,6,6-四甲基哌啶醇和氯化苄为原料合成工艺的“最优”条件。 研究目标： (1) 产品收率达到60以上； (2) 合成反应的转化率达到70以上； (3) 产品的含量达到98以上。解决的关键问题：（1）确定合成产品的“最优”工艺参数。（2）确定合成产品工艺中所用的“最优”催化剂。（3）确定提高产品收率的最主要工艺因素。课题的研究方法和技术路线研究方法：首先进行文献检索、阅读和综述工作，全面了解课题的意义、目的、国内外研究现状以及发展趋势。在此基础之上，确立课题的工作方案。然后通过预实验、系统实验等实验工作对课题进行系统的研究。最后通过对实验结果的分析、整理得出研究结果。本课题按下面几个步骤进行：(1) 查阅文献、外文翻译、文献综述、撰写开题报告(2) 确定合成路线(3) 进行预实验，了解、确定影响研究结果的因素(4) 进行系统实验，掌握各因素的影响规律(5) 对实验数据进行全面地分析、整理，得出合理的结论(6) 撰写论文技术路线：采用2,2,6,6-四甲基哌啶醇和氯化苄为原料，在一定的溶剂、催化剂作用下，在较温和的温度条件下，进行反应生成4-羟基-1-苄基-2,2,6,6-四甲基哌啶。 该工艺路线，流程短、无污染，所以是一条环保的绿色工艺路线。基础条件 需要玻璃反应器、真空干燥箱、搅拌器、电加热套及玻璃容器等。参考文献1 胡应喜,刘霞,陈赤阳.受阻胺光稳定剂的开发研究进展J. 北京石油化工学院学报.2004,12(2):15-222 陈宇,庄严.耐药型受阻胺光稳定剂的发展J. 塑料.2001,(2) :17-203 张志翔.受阻胺类光稳定剂的现状及开发进展J. 辽宁化工.2002,31(10):421-4234 白福臣,程凤梅,叶永成等.受阻胺类光稳定剂的研究进展J.塑料科技.2002,(1):20-245 张泽朋.受阻胺类光稳定剂Tinuvin-770的合成J.河北化工.1998,(2):43-456 Ponde D E，Deshpande V H，Bulbule D Vselective catalytic transesterification，transthiolesterification and protection of carbonyl compounds over natural kaolinitic clayJ, J Org Chem,1998,63(4):1058-10637 姚洁,高俊杰,王公应Lewis酸、碱催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应J.石油化工,2002,31(2):99-1018 苑丽,高文艺,张晓丽等.固体酸催化酯交换制备生物柴油的研究进展J.化学与生物工程.2008,25(3):14-189 汪东海,宋宝安,杨松等.固体碱催化剂在油脂酯交换反应中应用J.贵州大学学报(自然科学版),2007,24(2):201-20410 曹向禹,宋旭梅.固体酸催化合成酯交换鱼油的研究J.中国油脂,2004 ,29 4 :41-4311 Ube Industries Ltdprocess for producing diaryl carbonateP.US 5834615,1998-11-1012 Xiang Jiannan, Orita A， Otera Jfluoroalkyldistannoxane catalysts for transesterification in fluorous biphase technologyJAdv Synth Catal,2002,344(6):84-9013 陆亚清,高崇.对苯二甲酸双羟丁酯直接酯化工艺研究J.南通大学学报:自然科学版，2006，5（4）：36-3714 Yang Hanbiao Lu Q igao. copolymerization of propylene with hindered piperidine monomer over A high activity supported ziegler-natta catalystJ.Chinese J Polym Sci,Part A,1997,15(2):146-15315 周俭,杨汉飚,吕起镐等. 高效载体Ziegler_Nata催化剂用于丙烯与受阻哌啶烯类单体的共聚合研究J.石油化工,1998,27(5):324-329本课题必须完成的任务1、开题报告2、毕业论文3、外文翻译成果形式1、毕业论文2、产品样品进度计划起讫日期工作内容备 注第1周文献检索第2周文献检索第3周文献检索第4周开题报告第5-13周实验研究第14周撰写论文第15周论文排版打印第16周答辩教研室审核意 见 教研室主任签名： _年_月_日学院意见 教学院长签名： _年_月_日注：此表为参考表格，学院可根据专业特点，对该表格进行适当的修改。南通大学本科生毕业设计（论文）开题报告学生姓名学 号0708052057专业化学工程与工艺课题名称光稳定剂4-羟基-1-苄基-2,2,6,6-四甲基哌啶的合成工艺研究阅读文献情 况国内文献 6 篇开题日期国外文献 0 篇开题地点一 文献综述与调研报告：光稳定剂是指通过屏蔽或吸收紫外线等作用，抑制或减缓由十光氧化作用而使高分子材料发生降解老化的助剂。它可以延长材料使用寿命，提高高分子材料的光稳定性，是许多长期在户外或光照下使用的高分子材料制品中必不可少的添加组分。受阻胺类光稳定剂(Hindered Amine Light Stabilizer，简称HALS)是20世纪70年代中期由日本三共公司最早研制开发的产品，其光稳定效果是传统吸收型光稳定剂的2-4倍，与紫外线吸收剂和抗氧剂有良好的协同效应，且与许多树脂具有良好的相容性，因此，自HALS问世以来一直是聚合物光稳定剂的主要发展品种，也是发展最快最有前途的一类新型高效的光稳定剂。 早期工业化生产的HALS相对分子质量低、碱性强，在应用过程中，发现此类产品不耐抽提，而且易迁移，应用范围小。随着HALS研究的发展，不断有新产品出现。从近年来对HALS的研究成果来看，有如下发展趋势:（1）高分子量化。从而可提高HALS与高分子材料的相容性、耐迁移性和耐抽提性，降低HALS的毒性和挥发性。(2)低碱性化。传统的受阻胺类光稳定剂多以四甲基呱咤为母体而衍生得到，尽管它们呈现了良好的光稳定化效果，但由于其自身所具有的高碱性，限制了其在某些酸性体系中的应用，直接影响其有效活性和应用领域的拓宽。(3)反应键合型HALS。反应键合型HALS的结构特征是分子中含有反应基团，通过化学反应可以将稳定剂官能团键合到高分子材料分子中，形成永久性的聚合物。与添加型HALS相比，反应键合型HALS避免了迁移、渗析等缺陷，保证了高分子材料的持久稳定化效果;又因利用了廉价的高分子材料作为其一部分，既降低了成本，又增加了与高分子材料的相容性。(4)多功能化。同一分子中含有多种功能基团，可使同一分子具有多种功能，这是目前开发的一个重要方向。 我国光稳定剂的生产始于20世纪60年代。70年代随着农膜和聚丙烯纤维的生产及应用技术的推广，光稳定剂的应用得到了迅速发展，但由于受原材料来源的影响，有些品种仍以进口为主。近年来随着石化工业的发展，光稳定剂的科研与生产取得了长足的发展。我国光稳定剂的研发主要集中在HALS的开发，但是我国HALS的生产装置规模偏小，产品质量不稳定、生产的品种与数量少，无法适应国内高速增长的聚合材料行业的发展。根据我国轻工总会发展规划，2010年我国光稳定剂的需求量将超过5000吨。然而，由于我国光稳定剂发展起步较晚，与合成材料工业比较，相对落后和缓慢，研究开发严重滞后。与发达国家相比，我国自行研制的光稳定剂品种虽然已经超过30种，但形成生产规模、具有一定市场份额的光稳定剂品种却不足15种，每年都要从国外进口各类光稳定剂数百吨;缺乏高档品种，如高分子量HALS生产技术尚未成熟，约50%的国内市场被国外产品占领。为此，我国的研究开发部门和生产单位应密切配合，进一步加强光稳定剂的研发，对现有产品进行优化更新，提高产品对光、热的稳定性，耐水解及耐油性，降低挥发性、毒性，改善与聚合物的相容性。此外，还应将高性能、多功能、长效、无毒或低毒品种光稳定剂列为生产与研发的重要目标，开发高分子量、低碱性光稳定剂和复配技术应是我国今后开发新品种的重要途径。4-羟基-1-苄基-2,2,6,6-四甲基哌啶是一种低碱性的受阻胺类光稳定剂，可以抑制或减缓由于光氧化作用而使高分子材料发生降解的助剂，同时和紫外线吸收剂、抗氧剂等助剂有良好的协同效应，且不使树脂着色，低毒或无毒，因而是一种发展前景广阔的助剂。本课题是以2,2,6,6-四甲基哌啶醇和氯化苄为原料反应制得，通常在2,2,6,6-四甲基哌啶醇上引入苄基可以用卤代烷的N-烷基化反应来实现。在卤代烷的N-烷基化反应中，通常将氨或胺转变成金属衍生物，使N-烷基化反应更容易发生。一般以胺与丁基锂或芳基锂反应生成锂化合物，再与卤代烃反应制得胺。芳香族卤代烃的N-烷基化反应一般条件下不易发生，往往需要强烈的反应条件或芳环上有活化取代基存在，取代反应才能进行。2,2,6,6-四甲基哌啶醇：分子式，C9H19ON，分子量，157.25；熔点：127-132；本品为白色结晶，能溶于丙酮，乙醇，三氯甲烷等有机溶剂，微溶于水，具有吸潮性。本品是合成受阻胺光稳定剂的主要母体，本身也具有光稳定作用，在制药方面有重要用途。本品运输储存时，要注意避光，防潮，防高温，应保持包装的完整。氯化苄：分子式，C7H7Cl；分子量，126.58；本产品是无色透明液体，可燃。熔点-39.2，沸点179.4，99（8.27kPa），66（1.47kPa），相对密度1.1002（20/20），折射率1.5392，与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.1-14%（体积），闪点（开杯）60。溶于乙醚、酒精、氯仿等有机溶剂，不溶于水，但能与水蒸气一同挥发。具有强烈的刺激性气味，有催泪性。1 张志翔.受阻胺类光稳定剂的现状及开发进展J. 辽宁化工.2002,31(10):421-4232 陈宇,庄严.耐药型受阻胺光稳定剂的发展J. 塑料.2001,(2) :17-203 白福臣,程凤梅,叶永成等.受阻胺类光稳定剂的研究进展J.塑料科技.2002,(1):20-244 张泽朋.受阻胺类光稳定剂Tinuvin-770的合成J.河北化工.1998,(2):43-455 赵地顺 精细有机合成原理及应用J.化学工业出版社2008,(11):201-2026 陆亚清,高崇.对苯二甲酸双羟丁酯直接酯化工艺研究J.南通大学学报:自然科学版，2006，（4）：36-377 周俭,杨汉飚,吕起镐等. 高效载体Ziegler_Nata催化剂用于丙烯与受阻哌啶烯类单体的共聚合研究J.石油化工,1998,27(5):324-329 二 本课题的基本内容，预计解决的难题基本内容：（1）了解4-羟基-1-苄基-2,2,6,6-四甲基哌啶的物理性质和化学性质。（2）研究合成4-羟基-1-苄基-2,2,6,6-四甲基哌啶不同的工艺流程并确定最佳方案。（3）研究反应温度、时间、配比、催化剂及溶剂等因素对合成产品的影响。（4）研究以2,2,6,6-四甲基哌啶醇和氯化苄为原料合成产品的“最优”条件。 （5）翻译英文文献；撰写毕业论文。解决的难题： （1）确定合成产品的最佳工艺流程。（2）确定合成产品的最佳工艺参数，如温度、时间等。（3）确定合成产品工艺中所用的“最优”催化剂。（4）确定提高产品收率的最主要工艺因素。三 课题的研究方法、技术路线研究方法：首先进行文献检索、阅读和综述工作，全面了解课题的意义、目的、国内外研究现状以及发展趋势。在此基础之上，确立课题的工作方案。然后通过预实验、系统实验等实验工作对课题进行系统的研究。最后通过对实验结果的分析、整理得出研究结果。本课题按下面几个步骤进行：(1) 查阅文献、外文翻译、文献综述、撰写开题报告(2) 确定合成路线(4) 进行预实验，了解、确定影响研究结果的因素(4) 进行系统实验，掌握各因素的影响规律(5) 对实验数据进行全面地分析、整理，得出合理的结论(7) 撰写论文技术路线：采用2,2,6,6-四甲基哌啶醇和氯化苄为原料，在一定的溶剂、催化剂作用下，在较温和的温度条件下，进行反应生成4-羟基-1-苄基-2,2,6,6-四甲基哌啶。铜盐+ HClNaOH四 研究工作条件和基础需要玻璃反应器、真空干燥箱、搅拌器、电加热套及玻璃容器等。五、进度计划起讫日期工作内容第1周文献检索第2周文献检索第3周文献检索第4周开题报告第5-13周实验研究第14周撰写论文第15周论文排版打印第16周答辩论文阶段完成日期文献调研完成日期2010.12.30论文实验完成日期2011.05.20撰写论文完成日期2011.05.30评议答辩完成日期2011.06.15指导教师评语 导师签名： 年 月 日教研室意见 教研室主任签名： 年 月 日学院意见通过开题（）开题不通过（） 教学院长签名： 年 月 日注：1、学院可根据专业特点，可对该表格进行适当的修改。南 通 大 学 毕 业 设 计（论文）题目： 光稳定剂4-羟基-1-苄基-2,2,6,6-四甲基哌啶的合成工艺研究 南通大学毕业设计（论文）摘 要（摘要标题采用小三黑体居中；摘要正文小四号宋体，首行缩进二个字，字数不少于200汉字，1.5倍行距。）关键词：（小四号宋体，3-5个，逗号分开，最后一个关键字后面无标点符号。）ABSTRACT（标题