YC∕T 288-2009 烟草及烟草制品多元酸（草酸、苹果酸和柠檬酸）的测定 气相色谱法

犐犆犛 犡 备案号： 中华人民共和国烟草行业标准 犢犆犜 烟草及烟草制品多元酸（草酸、苹果酸 和柠檬酸）的测定气相色谱法 犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狆狉狅犱狌犮狋狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犪犮犻犱狊（狅狓犪犾犻犮犪犮犻犱，犿犪犾犻犮 犪犮犻犱犪狀犱犮犻狋狉犻犮犪犮犻犱）犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱发布 实施 国家烟草专卖局 发 布 书 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 烟草及烟草制品多元酸（草酸、苹果酸 和柠檬酸）的测定气相色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行 北京复兴门外三里河北街号 邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本 印张 字数 千字 年月第一版年月第一次印刷 书号： 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（） 书 !#!#$ 前!言本标准的附录 ! 为资料性附录!本标准由国家烟草专卖局提出!本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会!#$#%&#%$归口!本标准起草单位%中国烟草总公司郑州烟草研究院&广东中烟工业有限责任公司!本标准主要起草人%谢复炜&王冰&沈光林&夏巧玲&王癉&纪庆升&郭吉兆! ! 书 !#!#$ 烟草及烟草制品!多元酸草酸&苹果酸 和柠檬酸$的测定!气相色谱法%!范围 本标准规定了烟草及烟草制品中三种多元酸草酸&苹果酸和柠檬酸$的气相色谱测定方法! 本标准适用于烟草及烟草制品中三种多元酸草酸&苹果酸和柠檬酸$的测定! 本方法测定烟草及烟草制品中草酸的定量限为(%)*#*&苹果酸的定量限为(&+)*#*&柠檬酸 的定量限为(%)*#*!规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款!凡是注日期的引用文件其随后所有 的修改单不包括勘误的内容$或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本!凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准! ,#$-%!烟草及烟草制品!试样的制备和水分测定!烘箱法&!原理 用./硫酸0甲醇体积分数$溶液回流样品使其中的多元酸与甲醇充分反应生成相应的甲酯然 后用二氯甲烷萃取萃取液经无水硫酸钠干燥后通过气相色谱检测其中三种多元酸类化合物的含量!试剂 除特别要求以外均应使用分析纯级试剂水应为蒸馏水或同等纯度的水!1%!甲醇色谱纯!1!浓硫酸分析纯!1&!二氯甲烷色谱纯!1!草酸纯度22(3/!1(!苹果酸纯度22(./!1)!柠檬酸纯度22(./!1*!己二酸纯度22(3/!1!衍生化溶液%制备./体积分数$的硫酸&(4$甲醇&(%$溶液!1$!内标溶液%称量%*己二酸&(+$精确至(%)*置于.)5 烧杯中加入-)5甲醇&(%$完全 溶解转移到.)5 的容量瓶中加入甲醇&(%$定容至刻度! 注%内标溶液置于6%7贮存有效期为%个月!1%#!多元酸标准溶液%称量(8*草酸&(&$&-*苹果酸&(.$&%*柠檬酸&(8$准确至(%)*置于.)5烧杯 中加 入 -)5 甲 醇 &(%$完 全 溶 解转 移 到 .)5 的 容 量 瓶 中加 入 甲 醇 &(