当归超临界萃取精油的β-环糊精包合工艺研究.pdfVIP

易控。E100本身并无粘性,需要与增塑剂等同用, 通过添加适宜的交联剂和增塑剂可调节贴片的性 能,制备出各种符合治疗目的的控释贴剂 2 ,3 。实验 选择癸二酸二丁酯为增塑剂,含双功能基的琥珀酸 为交联剂,采用乙醇分散2流涎涂布法,所得结果令 人满意。 星点设计(Central composite design ,CCD)是近年 兴起的实验设计方法,它是在二水平析因设计的基 础上,加上星点(star point)及中心点(central point)而 成的实验设计,具有实验次数少,操作简便,适宜进 行非线性拟合等特点 4 。通过对实验结果采用效应 面法优化(Response surface methodology ,RSM)可直观 的在效应面图上找到自变量取不同值时的效应 值 5 。 本实验选择初粘力和体外透皮速率常数评价贴 剂的质量,各因素对效应指标进行方程拟合,结果均 以二项式方程拟合较佳。在剔除水平取015时,增 塑剂与交联剂用量对初粘力结果影响显著(PAC,最佳工艺为 A2B2C2;以包合物得率为指标,影响因素亦为BA C,最佳工艺为A2B2C1;但包合物产率中C2和 81 第13卷第9期 2007年9月 中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae Vol.13 ,No.9 Sep. ,2007 C1相差不大,又考虑到包合物含油率的重要性,因 此均可统一A2B2C2,即 2CD 精油为81(gmL) ,包 合温度为50,包合时间为2 h。 216 验证试验 按照最佳工艺取超临界CO2萃取 当归精油与 2CD进行放大验证试验,结果见表3 ,由 表3可见工艺稳定可行。 表3 方差分析(油利用率) 方差来源离差平方和自由度方差F值P值 A74102237101191180105 D( 误差)3185211931100 F检验临界值F0101 (2 12) =99 ,F0105 (2 12) =19 表4 方差分析(包合物得率) 方差来源离差平方和自由度方差F值P值 A101165250183471070105 D( 误差)211521108 F检验临界值F0101 (2 12) =99 ,F0105 (2 12) =19 表5 验证试验结果 试验号 投料量 2 CD:油 (g mL) 包合物油 利用率( %) 包合物收率 ( %) 1200258517488187 2200258618887198 3200258511588106 变异系数(RSD) %11450193 217 包合物稳定性考察 将验证试验中制得的当 归精油 2CD包合物粉碎过筛,每份10g ,平铺在表面 皿上,置电热恒温干燥箱内(温度70 ) , 根据不同 时间测定包合物含油量的变化考察其稳定性,结果 见表4。可见在一周内包合物挥发油含量变化不 大,说明包合物热稳定性良好。 表6 不同加热时间包合物热稳定性比较(70) 加热时间 (d) 10 g包合物理论 含油量(mL) 10 g包合物实际 含油量(mL) 变异系数 (RSD) % 011401119 111401122 3114011183176 511401115 711401121 3 结果与讨论 当归超临界提取精油为棕红色油状液体,独特 的当归香气和苦味,经 2环糊精包合后,由油状液态 变为固态,掩盖气味,避免了挥发,增加其有效成分 的稳定性,又因 2CD立体结构外部有很多亲水性醇 羟基,可增大挥发油在水中的溶解度和溶解速率,从 而可提高其生物利用度,为制备中成药的各种制剂 特别是片剂、 颗粒剂等固体剂型创造了先决条件。 本研究采用饱和水溶液法进行包合实验,工艺 简单、 科学,便于工业化生产。 参考文献 1 罗永明,潘家祜,丁科平,等.茶芎挥发油中抗惊有效成 分的分离和鉴定J .中草药,1996 ,27(8) :456. 2 陶静仪,阮于平,梅其柄,等.当归成分藁本内酯平喘作 用的实验研究J .药学学报,1984 ,19(8) :561. 3 闫升,乔国芳,刘志峰,等.当归油对大鼠离体子宫平滑 肌收缩功能的影响J .中草药,2000 ,31(8) :604. 4 李桂生,马成俊,李香玉,等.藁本内酯的稳定性研究及 异构化产物的GC2MS分析J .中草药,2000 ,31 (6) : 405. 5 石力夫,邓延昭,吴柏生.川芎干燥根茎挥发油化学成 分及其稳定性研究J .药物分析杂志,1995 ,15(3) :26. 6 卞加花,陈祈.挥发油 2环糊精包合物的制备研究J . 时珍国医国药,2005 ,16(3) :1912192. 7 李冬梅,张新春. 2环糊精包合艾叶挥发油的研究J . 中国医院药学杂志,2005 ,25(6) :5192521. 征 订 欢迎订阅2008年 甘肃中医,本刊为月刊,大16开,64页,国内刊号CN6221089R ,邮发代号54278 ; 实用中西医结合临床 本刊为双月刊,大16开,96页,国内刊号CN3621251R ,邮发代号442126 ; 深圳中西医结合杂志,本刊为双月刊。