《纳米粒度分析》PPT课件.ppt

纳米粒度分析,郑秀玉,一、基本原理,1、布朗运动,1827年植物学家布朗在用显微镜观察水中悬浮的极小的花粉微粒时，发现花粉微粒总是在不停地作无规则的运动。后来人们就把这种运动叫做布朗运动。,颗粒越大，布朗运动速度越慢 温度越高，运动越快 粘度越大，运动越慢,布朗运动是指由于溶剂分子的轰击使颗粒作随机无规则的运动。,2、光子相关光谱法（PCS-Photon Correlation Spectroscopy）,光子相关光谱法（PCS）：测量悬浮液中做布朗运动的粒子数和粒径之间的关系。也称作动态光散射（Dynamic Light Scattering ，DLS）。,纳米粒度分析仪测量的参数： 颗粒的平均粒径 粒径分布的宽度,光源（激光）照射颗粒，颗粒散射光。,两个固定的颗粒、光束反向、散射光强度降低。,两个固定的颗粒、光束同向、散射光强度增加。,很多颗粒、很复杂的光强度模式。,作布朗运动的分散颗粒的散射光强度I（t）沿时间轴而起伏涨落，提供分散颗粒的运动信息。,光信号变化慢，布朗运动速度慢，颗粒大。,光信号变化快，布朗运动速度快，颗粒小；,信号改变平缓：信号变化慢，布朗运动慢，颗粒大； 信号改变陡：信号变化快，布朗运动快，颗粒小。,散射光强度的时间自相关函数G2（）：本质上是时间差的一个指数衰减函数。相关器能反映出光信号变化快慢情况。它是把前面的信号测完后先保存下来，后面信号与前面信号相比较。,相关器：能反映出光信号变化快慢情况。,样品是大颗粒的典型的相关关系图：,样品是小颗粒的典型的相关关系图：,大颗粒，中等分布宽度，存在非常大的颗粒,非常小的颗粒，中等分布宽度，不存在大颗粒,非常大的颗粒，高分布宽度，存在非常大的颗粒,光强度分布： I a d6,根据米氏理论，知道颗粒的折射率与吸光率：,体积与粒径的关系,数量与粒径的关系,光强度与粒径的关系,体积分布：V a d3,数量分布：Na d,5nm 和 50nm的球形颗粒、数量相同,NUMBER,二、PCS仪器介绍,测量范围：0.6nm6000nm,1、激光：使用固定波长为632.8nm的单色连续的氦氖激光作光源； 2、样品池； 3、光学系统和检测器 4、主光束截止器； 5、相关器； 6、计算单元,三、样品的制备和检查,（一）分散介质 样品应在液体介质中有良好的分散性。分散介质应满足下列要求：,无灰尘或污染的分散介质在仪器中不产生散射信号（或信号极低）。,a）对激光波长应是透明（不吸收）的。 b）与仪器所用的材料相容。 c）样品颗粒在该液体介质中不溶解、不膨胀、不团聚。 d）其折射率与颗粒的折射率不同。 e）已知其折射率数及粘度，准确度应优于0.5%。 f）应充分过滤。,（二）样品颗粒的浓度,（四）样品的折射率 颗粒散射光的产生是由于样品与分散介质具有不同的折射率。折射率的差异越大，样品发生散射的动力越大。,（三）样品的温度 给定样品准确的温度，计算出样品的粘度。 样品的温度必须稳定，温度改变会使样品池内产生对流从而使峰变宽。,（五）样品的吸光度 光通过样品后被吸收的程度。,（六）样品的制备 1、溶剂的净化 过滤（灰尘）、 0.2um的一次性过滤器 金属离子的影响（水纯化系统来净化水） 2、样品池的清洁 3、溶液/悬浮液的制备,溶液/悬浮液的制备：,3、不要长时间贮存过滤水。细菌会在贮存水中生长，在测量中产生散射光线。,2、在制备样品的最后阶段，为了减少再次引入灰尘的机会，要将液体与空气的接触减到最少。只要可能，使用直接的连接，避免接触空气。,1、最重要的是用纯化的和经过滤的液体冲洗每件东西（包括样品池和盖子、稀释瓶和盖子、移液管或注射器、装缓冲液和表面活性剂的玻璃器皿）。用纯化的和经过滤的液体制备缓冲液和表面活性剂。,6、样品在稀释瓶中作间歇的超声波处理，每次大约持续10秒钟，再停顿几秒钟，共约2分钟。,5、一旦样品制备好后切勿剧烈振摇，否则溶液中会混入含有灰尘的空气。小得看不见的气泡比大量的所测