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第十七章 氮测定法及其应用 Nitrogen Determination & Application,凯氏定氮法,由丹麦人Kjeldahl (基耶达1849-1900)首创,后经多次改进。此法简便、准确，适用于常规分析，被中国药典（2000年版）收载为法定方法。USP(24), BP(1998), JP(14)也有收载。,原理,含氮药物,H2SO4,NH4+ SO2 H2O CO2,NaOH,NH3,水蒸气蒸馏,H3BO3吸收,标准酸滴定,使破坏加速、完全法：,（1）加硫酸盐提高破坏温度,（2）加辅助氧化剂,H2O2(30%), HClO4 (小心！), CuSO4 , HgSO4 ,MnO2 等,共分三步：破坏、蒸馏、测定,一. 破坏（消化、消解、分解）,含氮药物,H2SO4,(NH4)2SO4,二. 蒸馏, 装置严密, 硫酸和甲基红, 防止爆沸, 蒸馏1hr左右,H3BO3,三. 测定,因H3BO3是极弱的酸（Ka1=7.310-10）,只起固定NH3 的作用，而不干扰测定。,NH3+ H3BO3 NH4BO2 +H2O NH4BO2 +HCl +H2O H3BO3 +NH4Cl, 氮的测 定方法,（1）常量法(供试品100mg或10ml以上,约 相当于含氮量2030mg),（2）半微量法(供试品10100mg或110ml, 约相当于含氮量12mg),（3）甲醛法：,4NH4+ + 6HCHO(CH2)6N4 +4H+ +6H2O,H+ +OH-H2O, 凯氏定氮法的应用, 需经有机破坏进行测定的含氮药物,扑米酮、双氯非那胺、尿素、苯丙氨酯、氟尿嘧啶软膏、 盐酸苯乙双胍片、氯噻酮,测定原理,1.有机破坏,H2SO4,K2SO4 ,CuSO4 , ,(NH4)2SO4 +,2.蒸馏,3.滴定,(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+Na2SO4 +2H2O,NH3 +H3BO3NH4BO2 +H2O,2NH4BO2+H2SO4+2H2O (NH4)2SO4 +H3BO3, 不需有机破坏进行测定的含氮药物,酚磺乙胺、甲丙氨酯及片剂、甲硫酸新斯的明及注射液、吡嗪酰胺及片剂和胶囊剂
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