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酸度计在使用中经常出现的问题及解决办法 徐海刚 (舟山市质量技术监督检测中心, 舟山?316000) ? 酸度计 (也称 p H 计 )是一种电化学分析仪器, 主要用于测量溶液的 p H 值, 也可以用来测量电极 电位值, 以及通过 pH 值或电极电位值的变化来定 量测定化学成分的含量, 它被广泛应用于农业、 工 业、 医疗卫生等领域, 在环境监测、 医药卫生、 安全防 护和化学分析中, 属于强制检定的计量器具。笔者 在实际检定工作中发现, 由于实验室或使用场所的 环境不同, 以及使用人员的素质参差不齐, 在酸度计 的使用过程中往往存在一些问题, 主要包括以下几 方面。 1? 酸度计检定方面的问题 ? 酸度计作为强制检定目录里的计量器具, 一般 实验室均将该仪器送到法定计量检定机构进行周期 检定, 酸度计作为测量仪器包括电计部分和电极。 电极有使用期限, 而且属于易碎品, 因此各个实验室 经常更换电极, 在使用中电极没坏, 往往就不会更 换。有一些计量检定机构在检定酸度计时, 只检定 电计部分, 而未进行配套检定, 有些送检单位未将电 极同时送检, 或者即使在现场检定, 有时也未进行配 套检定。如果只检定电计部分, 只能证明电计是合 格的, 不能有效证明电极也是合格的。如果得到检 定证书的结论是电计合格, 未得到配套系统是否合 格时, 可以用 pH 缓冲溶液来判断电极是否可以使 用, 方法是用 p H 值为 6 . 86( 25? )的缓冲溶液进行 定位, 任意选择另一种 p H 缓冲溶液进行斜率调整, 如果无法调到位, 说明电极需活化或更换, 在可以进 行两点标定后测第 3种 pH 缓冲溶液, 根据与该 pH 缓冲溶液标明值的误差是否在规定的误差范围内 (如 0 . 01级 pH 计误差在 0. 02 p H, 0. 1级 p H 计 误差在 0 . 1 p H )来判断电极是否可以正常使用。 2? 使用环境的影响 ? 有的实验室 (特别是一些中小企业的实验室 ), 由于环境的相对湿度比较大, 而导致酸度计显示的 数字大幅度波动, 这是电子芯片的绝缘性降低所导 致。解决方法是经常进行除湿或经常开仪器使其预 热, 待仪器稳定后再进行 p H 标准缓冲溶液的标定 工作。 3? 电极的影响 ? ? 在进行操作前, 应首先检查电极的完好性。目 前酸度计上配套使用的电极大多数采用的是复合电 极, 老一代酸度计尚在使用玻璃电极与甘汞电极。 由于复合电极使用比较广泛, 以下主要讨论复合电 极。 ? ? 目前实验室使用的复合电极主要有全封闭型和 非封闭型两种, 全封闭型比较少, 主要是以国外企业 生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否 有裂痕、 破碎, 如果没有, 用 p H 缓冲溶液进行两点 标定时, 定位与斜率按钮均可调节到对应的 p H 值 时, 一般认为可以使用, 否则可按使用说明书进行电 极活化处理。活化方法是在 4 % 氟化氢溶液中浸 3 5 s左右, 取出用蒸馏水进行冲洗, 然后在 0 . 1 mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后, 用蒸馏水冲洗 干净, 再进行标定, 即用 p H 值为 6 . 86( 25? )的缓冲 溶液进行定位, 调节好后任意选择另一种 p H 缓冲 溶液进行斜率调节, 如无法调节到, 则需更换电极。 非封闭型复合电极, 里面要加外参比溶液即 3mol/L 氯化钾溶液, 所以必须检查电极里的氯化钾溶液是 否在 1/3以上, 如果不到, 需添加 3mol/L 氯化钾溶 液。如果氯化钾溶液超出小孔位置, 则把多余的氯化 钾溶液甩掉, 使溶液位于小孔下面, 并检查溶液中是 否有气泡, 如有气泡要轻弹电极, 把气泡完全赶出。 ? ? 在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下, 使小 孔露在外面, 否则在进行分析时, 会产生负压, 导致 氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行 离子交换, 会使测量数据不准确。测量完成后应把 橡皮复原, 封住小孔。电极经蒸馏水清洗后, 应浸泡 在 3mol/L 氯化钾溶液中, 以保持电极球泡的湿润, 如果电极使用前发现保护液已流失, 则应在 3mol/L 氯化钾溶液中浸泡数小时, 以使电极达到最好的测 量状态。在实际使用时, 发现有的分析人员把复合 电极当作玻璃电极来处理, 放在蒸馏水中长时间浸 泡, 这是不正确的, 这会使复合电极内的氯化钾溶 ? ? 收稿日期: 2006?11?01 68化学分析计量2007年, 第 16卷, 第 1期? ? 液浓度大大降低, 导致在测量时电极反应不灵敏, 最 终导致测量数据不准确, 因此不应把复合电极长时 间浸泡在蒸馏水中。 4? 温度补偿器实用中存在的问题 ? 大多数酸度计未带温度探头, 不能进行自动补 偿, 而最常用的是使用仪器上的温度补偿器, 在实际 工作中发现不少化验员在对酸度计进行标定时, 温 度补偿器的调节温度不是根据溶液的温度进行调 整, 而是根据室温进行调节。正确的方法是用温度 补偿器调节溶液的温度, 即液温。pH 缓冲溶液在不 同的温度下 p H 值是不同的, 对于准确度要求较高 的测量中, 操作所带来的误差是比较大的。通常 pH 缓冲溶液一般定位选用 pH 值为 6 . 86( 25? )的缓冲 溶液, 斜率调整是根据被测溶液接近的 pH 值来选 择, 如果 pH 值在 7 以上, 应使用 p H 值为 9 . 18 ( 25? )的缓冲溶液进行斜率调节, p H 值在 7以下 则使用 p H 值为 4 . 00( 25? )的缓冲溶液进行斜率调 节, 这样才可以达到最佳准确度。当温度不同时, p H 值就会变化, 所以这个温度不是环境温度, 而是 溶液温度, 应该先测量 pH 缓冲溶液的温度值, 根据 该温度, 把温度补偿器调到该温度点, 再根据该温度 点的温度, 查 p H 缓冲溶液在不同温度下的 p H 值, 然后根据该温度下的 pH 值进行标定, 这样才能保 证测量结果的准确。在测量被测溶液时, 被测溶液 的温度应与 p H 缓冲溶液的温度相一致, 否则需进 行换算。 ? ? 带有温度自动补偿探头的酸度计, 标定时的原 理跟手动一样, p H 缓冲溶液的选择可以根据使用说 明书进行, 一般进口的 p H 计均设有多种标准标定 方法, 应分别对待。 参 考 文 献 1 ?JJG 119- 2005? 实验室 p H(酸度 )计计量检定规程 S. ! 计 测 技 术 简 介 ? ? !计测技术创刊于 1958年, 是中国一航北京长城计量测试技术研究所 (国防科工委第一计量测试研究中心 )主办, 面向 国内外公开发行的计量测试技术类期刊, 双月刊, 逢双月 20日出版。 ? ? !计测技术是中国核心期刊 (遴选 )数据库收录期刊, 中国学术期刊综合评价数据库统计源期刊, 中国期刊全文数据库、 中文科技期刊数据库、 台湾 CEPS期刊数据库全文收录期刊。国际刊号: ISSN 1002- 6061, 国内刊号: CN 11- 5347/TB。 ? ? 本刊为国防科技工业系统、 部队、 民用计量测试部门、 工厂、 研究所、 院校、 相关设备制造商和各大公司服务。广泛刊载长、 热、 力、 电、 无线电、 时间频率、 光学、 化学、 放射性、 声学等计量测试、 动态校准与管理稿件。设有理论与实践、 测试与校准、 计测 管理、 计算机技术与应用、 新技术新仪器、 综合评述、 经验与体会、 信息与动态、 讨论园地、 国外计测等主要栏目。 ? ? 欢迎订阅 2007年度杂志, 本刊邮发代号: 80- 441 ; 国内全年定价: 48元。 ? ? 通讯地址: 北京市 1066信箱杂志社邮政编码: 100095 ? ? 电话: 010- 62457159 (编辑部 ), 010- 62457160(广告部 ), 传真: 010- 62457159 ? ? 投稿、 咨询 Email:l mmt304 126. com; hkjc chinajourna. l net? ? 网址: http: / /hkjc . chinajourna. l net . cn !计测技术2006年第 26卷第 6期目录 综述与热点 工业大尺寸测量仪器的溯源现状及发展趋势 纳米压痕硬度计测方法的研究进展 理论与实践 瞬时自相关信道化接收机频率测量研究 基于关联分析的机载电子设备 SRU级故障诊断方法 基于小波变换的电力系统谐波测量方法 新技术新仪器 压电叠堆在正弦电压激励下振动位移特性的研究 基于单片机控制的航空测试用交流电源设计 机载多媒体网络传感器技术研究 测试与校准 提高测量 RCS的扫频方法精度研究 现场动平衡技术在生产中的应用 专用测试系统校准技术探讨 在役舰船计量保证# # 周期检测 /校准的思考 计算机技术与应用 基于嵌入式系统的 NANDFlash坏块处理