钙钛矿型纳米复合氧化物SrCoO3的制备与表征(1)

第2 7 卷，第3 期 2010 年5 月 光谱实验室 C h i n e s eJ o u r n a lo fS p e c t r o s c o p yL a b o r a t o r y V 0 1 27 N o 3 M a y ，20 10 钙钛矿型纳米复合氧化物S r C 0 0 3 的制备与表征 赵栋卿冯丽霞任跃红董金龙 ( 太原师范学院化学系太原市黄陵路1 9 号0 3 0 0 3 1 ) 摘要采用硬脂酸燃烧合成法制备了钙钛矿型纳米复合氧化物钴酸锶( S r C o O D 通过X 射线衍射 测试( X R D ) ，红外光谱测试( I R ) 手段对所制备的系列纳米催化剂进行了表征结果表明：所制目标产物钴 酸锶为钙钛矿型颗粒分布均匀。粒径在2 7 纳米级。 关键词复合氧化物S r E o O 。，燃烧合成法；表征 中图分类号：0 6 5 7 3 3 ；0 4 3 4 1 3 文献标识码：A文章编号：l 0 0 4 8 1 3 8 ( 2 0 1 0 ) 0 3 一0 9 6 9 一0 3 1引言 自从2 0 世纪7 0 年代初提出钴和镧的复合物( 钴酸镧) 及其掺杂衍生物用于汽车尾气净化催化 剂以来，作为一种与能源和环境保护课题密切相关的新型材料，钙钛矿型复合氧化物材料日益受到 人们的关注，目前已经成为催化化学与固体化学工作者研究的重点课题 1 ； 。 燃烧合成法 3 ( C S ，C o m b u s t i o nS y n t h e s i s ) 是自1 9 6 7 年发现固体火焰以来逐渐发展起来的一 种利用固体火焰制备材料的新技术。而其中以有机物为反应物的燃烧合成是在上世纪9 0 年代之后 发展起来的，主要是利用有机盐凝胶或者有机盐与金属硝酸盐凝胶在加热时发生强烈的氧化还原 反应，燃烧产生大量的气体，可以自我维持，合成氧化物粉体这种燃烧反应的特点是燃烧火焰温度 低，并产生大量气体，在燃烧合成中一般以金属硝酸盐为氧化剂，有机物( 羧酸、羧酸盐，尿素，肼类 含氮有机物等) 作为燃料，而羧酸盐不仅作为燃料而且作为络合剂，起到携带金属阳离子的作用。 本文采用硬脂酸燃烧合成法制备了纳米催化剂钴酸锶( S r C o O 。) ，并对其结构进行了表征。 2实验部分 2 1 试剂及仪器 硝酸钴，硝酸锶，硬脂酸等均为分析纯。实验用水为去离子水。 7 8 1 磁力搅拌器( 常州国华电器有限公司) ；W Q F 一3 0 0 傅里叶红外光谱仪( 北京第二光学仪器 厂) ；B D X 一3 2 0 0 型X 射线粉末衍射仪( 北京大学仪器厂) 。 2 2S r C 0 0 3 的制备o 按摩尔比l ：1 ；6 分别称量硝酸锶，硝酸钴，硬脂酸。将所称得的硬脂酸倒入小烧杯，在磁力加 热搅拌器上进行熔融，将称好的硝酸锶，硝酸钴分别加入液态硬脂酸中，放入磁子，调整好温度计水 银球的位置，控制温度在1 6 0 。C ，反应3 4 h 形成凝胶。趁热将液态凝胶转移到坩埚中，室温放置 2 4 h ，待凝胶完全冷却后，连同坩埚放入升温至2 6 0 的马弗炉中，使凝胶体系受热燃烧。燃烧1 5 m i n 联系人电话：( 0 3 5 1 ) 2 2 7 5 1 2 9 ；E m a i l l d o n g j i n l o n 9 7 5 7 6 y a h o o c o m c n 作者简介：赵栋卿( 1 9 8 7 一) ，男山西省晋城市人，在读本科生，化学专业 收稿日期：2 0 1 0 - 0 4 一0 9 # 接受日期1 2 0 1 0 0 4 - 2 0 万方数据 9 7 0 光谱实验室 第2 7 卷 后，取出产物冷却后研磨成粉末状，再将粉末放人马弗炉中，控温6 5 0 “ C ，煅烧4 h ，即得到目标产物 S r C o O s 复合氧化物。 2 3 结构表征 X 射线衍射仪的测试条件为C u K 。靶源，N i 滤波，管压3 0 k V ，起始角2 0 。，终止角8 0 。，采样步宽 为0 0 1 ，波长0 1 5 4 0 6 n m ，扫描速度8 。r a i n 。 I R 测试条件为K B r 压片，波数4 4 0 0 - - 4 0 0 c m 。 3 结果与讨论 3 1X R D 分析 图1 为6 5 0 “ C 煅烧后制备的S r C o O 。的X R D 图。 j 世 强 董 爵 呆 蜊 2 卵 图1S r C 0 0 3 的X R D 图 波数V c m “ 1 图2S r C 0 0 3 的I R 图 与P D F 数据库对照，图1 中各主要衍射峰的峰位2 3 1 5 。、3 3 0 2 。、4 7 5 6 。、5 8 6 4 。，与理论钙钛 矿钴酸锶的衍射峰所在的口位置基本相近，表明所制备的产物大体为钙钛矿结构。选择图谱中的主 峰，然后读取其峰位，并测量其半峰宽口。 采用S c h e r r e r 公式 5 ：D K A J 8 c o s 0 9 = ( 半峰宽一系统误差) ，r 1 8 0 其中：D 粒径，K = 0 8 9 ，A = o 1 5 4 0 6 n m ，系统误差定为0 ，丌= 3 1 4 。 万方数据 第3 期赵栋卿等t 钙钛矿型纳米复合氧化物S r C 0 0 3 的制备与表征 9 7 1 计算S r C o O 。的粒径约为2 7 n m ，证明所制备的复合氧化物为纳米型。 3 2I R 光谱 图2 为所制备的S r C o O 。的红外光谱图。 从图2 中S r C o O 。的I R 图中可以看到，1 4 0 0 - - 1 6 4 0 c m _ 1 的峰为水分子H 一0 一H 键间的弯曲 振动，说明产物表面在进行压片过程中吸附了空气中的水分子【3 。在5 8 0 c m _ 1 左右对应的是s r O 键的红外特征峰，6 1 0 c m q 左右对应的是C o O C o 键的伸缩振动峰，表明形成了S r C o O 。钙钛矿 的晶型。 参考文献 1 戴洪兴，何洪，李佩衍等稀土钙铁矿型复合氧化物催化剂的研究进展E J 中目稀土学报，2 0 0 3 ，2 1 ( 1 2 ) ：1 1 5 2 韩巧风。魏国宝，注信等纳米钙钛矿型L a M n 0 3 的制备与汽车尾气处理 J 环境污染与防治2 0 0 1 2 3 ( 4 ) ；1 4 8 1 5 0 3 昊跃辉罗来涛，刘伟燃烧法合成大比表面钙铁矿复合氧化物研究口 石油与天然气化工2 0 0 7 ，3 6 ( 4 ) t z 6 9 2 7 0 C 4 王艳钙铁矿型氧化物的制备方法及应用 J 天津化工。2 0 0 8 2 2 ( 3 ) 。3 9 4 2 5 王淑勤，孟庆江牟景艳溶液燃烧法制备纳米Z r 0 2 ( J 应用化工，2 0 0 6 ，3 5 ( 3 ) 。2 3 4 - - 2 3 6 P r e p a r a t i o na n dC h a r a c t e r i z a t i o no fS r C 0 0 3P e r o v s k i t e O x i d eN a n o c o m p o s i t e Z H A OD o n g Q i n gF E N GL i X i aR E NY u e H o n gD O N OJ i n I 。o n g ( D e p a r t m e n to fC h e m i s t r y ，T a i y u a nN o r m a lU n i v e r 嫱y ，T a i y u a n0 3 0 0 3 1 ，P R C h i n a ) A b s t r a c t S r C 0 0 3o x i d en a n o c o m p o s i t ew a sp r e p a r e db yt h ec o m b u s t i o no fs t e a r i ca c i d ，a n d t e s t e db yt h eX r a yd i f f r a c t i o n ( X R D ) a n dI R T h er e s u l t ss h o wt h a tt h es y s t e m & S r C 0 0 3i s p e r o v s k i t e ，p a r t i c l e sa r ee v e n l yd i s t r i b u t e d ，a n dd i a m e t e ri sa b o u t2 7n a n o m e t e r s ， K e yw o r d sC o m p o s i t eO x i d eS r C 0 0 3 ；C o m b u s t i o nS y n t h e s i s ；C h a r a c t e r i z a t i o n 关于赠送作者样刊和发放稿酬的通知 各有关作者： 从2 0 0 7 年第1 期起，本刊赠送作者发表自己论文的当期刊物( 样刊) ，均按篇赠送2 本样刊，用普通印刷 品邮寄给作者联系入，因系赠品一次性的遗失不再补赠。若作者还有需要，请在出版之日起2 个月之内汇款 购买( 2 0 1 0 年5 0 元本，免收邮寄费) 逾期不再办理。 由于普通印刷品邮寄的送达时间不稳定，若作者急需，请预交特快专递费( 3 0 元件) 给作者发放的稿酬均邮寄给联系人请各位联系人接到邮局通知后，务必及时到邮局领取。若2 个月未领 ( 或作者告诉我们的地址不详、姓名有误) ，被邮局退回，本刊不再补发。 欲购买者请直接通过电子邮件( 发到g p s y s 2 6 3 n e t ) 与本编辑部联系 特此通知 光谱实验室编辑部 万方数据 钙钛矿型纳米复合氧化物SrCoO3的制备与表征钙钛矿型纳米复合氧化物SrCoO3的制备与表征 作者：赵栋卿， 冯丽霞， 任跃红， 董金龙， ZHAO Dong-Qing， FENG Li-Xia， REN Yue-Hong ， DONG Jin-Long 作者单位：太原师范学院化学系,太原市黄陵路19号,030031 刊名： 光谱实验室 英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY 年，卷(期)：2010,27(3) 参考文献(5条)参考文献(5条) 1.戴洪兴.何洪.李佩衍 稀土钙铁矿型复合氧化物催化剂的研究进展 20