课件：氯仿沥青“A”及总烃在有机质评定中的应用.ppt

,油气测试分析技术与应用,第七章-2 氯仿沥青“A”及总烃含量,提 纲 概述 氯仿沥青抽提及氯仿沥青“A”含量 族组分分析及族组成 氯仿沥青“A”及总烃在有机质评定中的应用,1、概 述,氯仿沥青“A”及总烃含量是通常用来评价有机质丰度的指标之一。 氯仿沥青“A”是指可溶于氯仿的有机质含量。 总烃是指氯仿沥青“A”中饱和烃和芳烃的总含量。 这是用可溶有机质来表征有机质丰度的一对指标。一般来说岩石中可溶有机含量高其有机质丰度也比较高。,2、氯仿沥青抽提及氯仿沥青“A”含量,原理：将岩石样品粉碎为小于0.09mm的粉末，在水浴上氯仿沸温条件下不断地用氯仿抽提，把岩石中的可溶有机质抽提出来。 按中国天然气行业标准用氯仿一般在实验室采用索氏法抽提。泥岩、碳酸盐岩一般分别抽提72h、120h。,氯仿沥青抽提及氯仿沥青“A”含量,步骤 将样品粉粹至粒径为0.09mm以下，取200400g装入滤纸做成的袋中，放在抽提器的样品室内，通过溶剂回流，将样品中的有机质萃取出来。 检验要求 抽提至荧光3级以下，然后将自然干燥计算单位岩石中氯仿沥青抽提物含量即为氯仿沥青“A”含量。,3、族组分分析及族组成,抽提出的氯仿沥青“A”是一个有机混合物。一般分为四大类：饱和烃，芳烃，沥青质、胶质。其中饱和烃和芳烃之和称为总烃。 原理：族组分的分离基于不同组分有机质与吸附剂之间的吸附性能不同，利用各种有机溶剂的极性不同，其脱附能力的差异，采取不同的有机溶剂可以达到对不同物质的脱附、分离效果。将氯仿沥青“A”中的饱和烃，芳烃，沥青质、胶质进行分离，最后以重量法求得其含量。,柱层析法 原理：将试样中的沥青质用正己烷或石油醚沉淀，将其可溶物通过硅胶氧化铝层析柱，采用不同极性的溶剂，依次将其中的饱和烃，芳烃和非烃馏分分别淋洗出，驱赶溶剂，称量求得式样中各组分的含量。 步骤： 称样：称取样品2050mg（氯仿沥青“A”或原油样品）并放入50ml三角瓶中,稀释样品沉淀沥青质：在称取的试样中加入0.1ml氯仿，使试样完全溶解。待氯仿挥发后，在不断晃动的条件下逐渐加入30ml正己烷或3060的石油醚，静置12h，使试样中的沥青质沉淀，然后采用塞有脱脂棉的短颈漏斗过滤沥青质，待有机溶剂挥发后称取沥青质的质量。 柱层析分离：将过滤后的滤液放在7580的水浴上蒸馏，浓缩成35ml时取下，,在装有脱脂棉硅胶氧化铝的玻璃层析柱上进行层析分析。首先用正己烷3060的石油醚淋洗饱和烃；第二步用2：1的二氯甲烷与正己烷或3060的石油醚混合溶剂淋洗芳香烃；最后先用10ml无水乙醇后用10ml氯仿淋洗非烃。每步淋洗均观察层析柱的液面颜色变化特征。承接三种组分，装在称量瓶中。 各类组分恒重:将承接的三种组分称量瓶置于不高于40条件下,挥发干熔剂并称量至恒重。,计算公式如下: 式中 各组分的质量数，mg 称量瓶加组分加空白值的质量数，mg 称量瓶质量，mg 组分空白值，mg,2019/8/5,11,可编辑,液相色谱法 分析条件：采用ZWG802030m硅胶柱，流动相为正己烷(经0.45m滤膜过滤，脱气)。 族组成计算:样品称重浓缩等同柱层析法,按照各自的质量分别计算其百分含量。,(3)棒薄层/氢火焰离子化分析法(TCL/FID) 原理:用展开剂将氯仿沥青“A”抽提物在棒薄层柱上展开，然后用棒薄层氢火焰原子检测器进行检测，确定饱和烃芳烃胶质沥青质。这种方法最大的好处在于不需干燥恒重，因此组分中的轻烃不易损失。 检测条件 仪器：TCL/FID MK5型棒薄层色谱仪（薄层棒为直径为0.9mm150mm石英棒，表面涂有二氧化硅凝胶体 ）。,检测方法。 a.样品棒薄层分离法：将样品用三氯化钾溶解,并用配制成浓度为10mg/ml的溶液;用微量注射器抽取0.50.1ml的样液点到活化处理过的薄层棒上离末端约1.0cm处,待溶液挥发干后,将薄层棒依次分别放入三个层析缸内展开。首先在第一个层析缸内用正己烷溶剂展开饱和烃，使溶剂上升至89cm处，取出干燥挥发溶剂2min,并将薄层棒置于恒温缸内保持10min后，再将薄层棒放入,第二个层析缸内，用正己烷:二氯甲烷=1:1(体积比)的二元溶剂展开芳烃,是溶剂上升45cm处，取出重复前处理方法后，再将薄层棒放入第三个层析缸内，用正己烷：异丙醇(或异戊醇)=90：10(体积比)的二元溶剂展开非烃，使溶剂上升1.52.0cm,沥青质则留在原点上，取出薄层棒在温室下放置510min，挥发溶剂，此时的薄层棒已成为分,离好的制备样品棒，上机检测。为了保证非 烃展开的质量效果，也可把同一个样品单独进行展开检测。 b.样品色谱分析检测：首先打开棒薄层火焰离子化分析仪的电源总开关和其他开关，调试仪器达到良好的分析条件要求，然后将已分离好的样品薄层棒放入仪器内进行扫描检测，分析结果由数据处理记录仪给出。,分析结果及计算： a.分析结果见分析谱图(图311)。 b.计算方法：以四个峰的峰面积,乘以各自响应子进行归一化计算各个族组分的质量百分含量。,4、氯仿沥青“A”及总烃在有机质评定中的应用,岩石中氯仿沥青“A”含量包括有机质从生命体中直接继承而来的，以及生物化学阶段的可溶有机物。大量的则是进入成熟门限后干酪根热降解的可溶有机质。 因此在应用氯仿沥青“A”及总