a4分光光度法测定维生素C注射剂的含量

3 0 2 安徽医药A n k u iM e d i c a la n dP h a r m a c e u t i c a lJ o u r n a l2 0 0 1D e c ；5 ( 4 ) 紫外分光光度法测定维生素C 注射剂的含量 仉玲 ( 安徽省蚌埠涂山制药厂化验室，蚌埠2 3 3 0 0 1 ) V c 注射剂的含量测定，中国药典) 2 0 0 0 年版二部采用 碘量法测含量1 ，因制剂中常有还原性物质存在【2 ，对此法 干扰明显，故常采用紫外分光光度法测V c 的含量，本法专属 性较好，每种还原物质以及多种药物辅料存在时，对V c 的测 定均无干扰。 1 方法 v c 的含量测定，首先选定溶液的p H 范围。p H = 5 1 0 ， k = 2 6 7n n l ，故选p H = 6 ，以V c 标准品考察其线性范围为0 - - 2 0m g Lr 。，放置0 - 8h ，测得A 值有无变化，稳定性如何。 以V c 注射液的辅料作回收率试验，证明其辅料对试验的影 响。测定含量，在p H = 5 1 0 范围内，往v c 溶液加入C 1 1 S 0 4 一 E D T A 溶液，在x = 2 6 7n i Y l 处测A 1 ，另取同量供试品液于其 中加入一定量的C u S 0 4 溶液，在室温放置1 5 分钟，供试品中 的V c 迅速被氧化破坏，而不具有紫外吸收的特性，加入E D T A 可络合促骈C u S 0 4 ，使之不具有催化氧化作用以终止反 应，在x = 2 6 7n m 处测A 2 ，A = A l A 2 ，照此法制得标准曲线， 可计算供试品含量。 2 材料 2 1 紫外分光光度计7 5 1G w ( 上海分析仪器厂) 。 2 2 V c 注射液( 0 1g m 1 ) ( 蚌埠涂山药厂) ，C u 。g D 4 、E D T A 、 N a H C 0 3 、N a I S 0 3 ，依地酸二钠等均为市售分析纯试剂。 2 3V c 标准液( 5g m 1 ) ：称V c 标准品0 2 0 0 0g ，加水溶解， 移到1 0 0m l 容量瓶中，定容，混合，吸取2 5m l 到1 0 0m l 瓶 中，加水定容，混匀。 2 4 C u S 0 4 溶液中的配制精密量取C L l S 0 4 ( 1m g m 1 ) 0 5 m l ，置于10 0 0m l 容量瓶中加N a A c 液( 1t o o l L 1 ) 2 0 0m l 和 H A c ( 1t o o l L - 。) 7n l l ，用水稀释至刻度即得( 浓度为5m g L ，p H = 6 ) 。 2 5C r e d 0 4 - E D T A 溶液的配制取上述C H 义) 4 溶液4 0r n l 加 E D T A 液( 0 0 0 0 5t o o l L _ 1 ) 1 0m l ，混匀，p H T M6 。 3 结果 3 1 溶液p H 的选择精密量取V c 配成的供试品溶液( 5 m g L 叫) 1 0m l ，加c u S 0 4 一E D T A 溶液，制得p H = 5 1 0 的系 列溶液，在2 6 7f l n l 处测得值不变。用N a A c 液( 1t o o l L 1 ) ， H A c ( 1t o o l L - 1 ) 调p H = 6 。 3 2 线性范围与稳定性考察配V c 标准品浓度0 2 0m g L - 。，取1 0m l ，加水溶液5 0r 1 1 l ，立即在入= 2 6 7r i m 处测A I ； 另取同量供试品液，于其中加C u S 0 4 溶液4 0m l ，置室温中 1 5m i n 后，加E D T A 液( 5 1 0 4 t o o l L 1 ) 0 1 “，于波长2 6 7 F i r r l 处测A 2 ，得A l A 2 ，制得标准曲线，当V c 浓度在0 2 0 m g L - 。，浓度与吸收度呈线性关系，A = 0 1 2 0 3 C + 0 0 0 5 0 7 ， r = 0 9 9 9 0 ，放置1 、2 、4 、8h ，再测得A 值无变化，稳定。 3 3 回收率试验V c ( 0 5g ：5m 1 ) 处方：V c1 0 0g ，N a C 嘎 4 9g ，N a H S 0 32g ，依地酸二钠0 0 5g ，注射用水加至10 0 0 m I ，依上处方不加V c1 0 0g ，用其它辅料，配成10 0 0m l 溶液， 取5 “稀释至1 0 0 “容量瓶中，其辅料溶液浓度是与V c ( 5 m g L - 1 ) 相应量的辅料溶液，取上述辅料溶液0 1m l ，加V c 标准液( 5m g L 。1 ) 1 0m l 制得供试品溶液，测A 】、A 2 计算含 量。同法测5 份，X = 9 9 8 ，R S D = 0 8 ，证明辅料无干 扰。 表1 回收率试验结果 3 4 样品测定依上法取供试品液一定体积，用水稀释至浓 度为1 0m g L 。1 取1 0m l 加C u S 0 4 一E D A T5 0m l ，测A 1 ，另 取供试品溶液1 0m l 加C u S 0 4 溶液4 0m l ，置室温中1 5 分 钟加E D T A1 0m l ( 0 0 0 0 5t o o l L 1 ) 于波长2 6 7 啪孙测A 2 ， A 1 一A 2 ，计算含量。 表2 本法与药典